纤维素粒子及纤维素粒子的制造方法技术

本发明专利技术提供：乙酸气味得到抑制的纤维素粒子；能够以低成本简便地制造上述纤维素粒子的纤维素粒子的制造方法。本发明专利技术的纤维素粒子的平均粒径为1μm～300μm、乙酸浓度为0.5ppm以下；在本发明专利技术的纤维素粒子的制造方法中，使在有机溶剂中溶解乙酸纤维素而成的乙酸纤维素溶液悬浮于水中，制备在水中分散有乙酸纤维素粒子的悬浮液，从上述悬浮液中去除上述有机溶剂，以使乙酸浓度为0.5ppm以下的方式将上述乙酸纤维素粒子皂化而制成纤维素粒子。酸纤维素粒子皂化而制成纤维素粒子。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纤维素粒子及纤维素粒子的制造方法


[0001]本专利技术涉及纤维素粒子、纤维素粒子的制造方法。
[0002]本申请要求基于2019年12月5日在日本提交的日本特愿2019
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220328号的优先权，将其内容援引于此。

技术介绍

[0003]以往，丙烯酸珠、聚苯乙烯珠、聚氨酯珠等粒子被用于涂料、塑料、粘合剂、化妆品等各种产品。
[0004]近年来，海洋环境中的微塑料的问题受到广泛关注，因此，对以天然物为原料的微米级纤维素粒子的需求越来越高。
[0005]作为纤维素粒子的制造方法，已知有专利文献1中记载的方法。专利文献1中记载了下述的方法1、方法2。
[0006]·
方法1：对以纤维素酯的有机溶剂中的溶液作为原液并通过干式纺丝法制造的纤维素酯的长丝进行切割而制成切片，将切片在介质中加热熔融，从而形成纤维素酯的球状粒子，然后将球状粒子皂化。
[0007]·
方法2：以纤维素酯的有机溶剂中的溶液作为原液，使原液悬浮于不溶或微溶于该有机溶剂的介质中，并将含有悬浮粒子的介质加热而使有机溶剂蒸发，从而形成纤维素酯的球状粒子，然后将球状粒子皂化。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特公昭55
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40618号公报

技术实现思路

[0011]专利技术要解决的课题
[0012]然而，对于通过方法1、方法2得到的纤维素粒子，由于以乙酸纤维素和纤维素的混合物作为主要成分，因此乙酸纤维素的比例变高，有时粒子中残留乙酸气味。残留乙酸气味的纤维素粒子在应用于涂料、塑料、粘合剂、化妆品等产品时，可能会使这些产品的用途受到限制。
[0013]此外，乙酸纤维素溶解于有机溶剂而成的溶液通常粘度非常高。因此，若降低乙酸纤维素溶液中的乙酸纤维素的浓度以使其粘度成为能够液滴化的程度，则乙酸纤维素的投入量变少，纤维素粒子的收率降低。另一方面，若提高乙酸纤维素溶液中的乙酸纤维素的浓度，则难以使乙酸纤维素溶液液滴化。
[0014]如上所述，以往的方法不能以低成本制造微米级的纤维素粒子。
[0015]因此，本专利技术提供：乙酸气味得到抑制的纤维素粒子；能够以低成本简便地制造上述纤维素粒子的纤维素粒子的制造方法。
[0016]用于解决课题的技术手段
[0017]本专利技术包括下述技术方案。
[0018][1]一种纤维素粒子，其平均粒径为1μm～300μm，乙酸浓度为0.5ppm以下。
[0019][2]根据[1]所述的纤维素粒子，其中，所述纤维素粒子为球状。
[0020][3]根据[1]或[2]所述的纤维素粒子，其中，纤维素的含量为92质量％以上。
[0021][4]一种纤维素粒子的制造方法，其中，使在有机溶剂中溶解乙酸纤维素而成的乙酸纤维素溶液悬浮于水中，制备在水中分散有乙酸纤维素粒子的悬浮液，从上述悬浮液中去除上述有机溶剂，以使乙酸浓度为0.5ppm以下的方式将上述乙酸纤维素粒子皂化而制成纤维素粒子。
[0022][5]根据[4]所述的纤维素粒子的制造方法，其中，在制备上述悬浮液时，在上述乙酸纤维素溶液中添加水，然后，使水相和有机溶剂相倒转，从而使上述乙酸纤维素溶液悬浮于水中。
[0023][6]根据[4]或[5]所述的纤维素粒子的制造方法，其中，上述乙酸纤维素溶液的粘度为2000mPa
·
s～300000mPa
·
s。
[0024][7]根据[4]～[6]中任一项所述的纤维素粒子的制造方法，其中，在选自由甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素组成的组中的至少一种以上的纤维素系水溶性树脂的存在下，使上述乙酸纤维素溶液悬浮于水中。
[0025][8]根据[4]～[7]中任一项所述的纤维素粒子的制造方法，其中，在表面活性剂的存在下使上述乙酸纤维素溶液悬浮于水中。
[0026]专利技术效果
[0027]根据本专利技术，可提供乙酸气味得到抑制的纤维素粒子。
[0028]根据本专利技术，可提供能够以低成本简便地制造乙酸气味得到抑制的纤维素粒子的纤维素粒子的制造方法。
具体实施方式
[0029]<纤维素粒子>
[0030]本专利技术的纤维素粒子是含有纤维素的粒子。通常情况下，纤维素粒子是球状粒子。但是，纤维素粒子的形状并不限定于球状。在制造时可能会无意中混入尽管很微量的2个以上的粒子结合而成的聚集物、异形的纤维素粒子。
[0031]如下文所述，乙酸浓度被降低至极低水平，因此可以说是基本上由纤维素构成的粒子。如上所述，本专利技术的纤维素粒子的纤维素的比例非常高，是高纯度的纤维素粒子。
[0032]本专利技术的纤维素粒子可以在不损害本专利技术的效果的范围内进一步含有除纤维素以外的其他成分。作为其他成分，可举出例如：微量的乙酸纤维素、悬浮稳定剂、表面活性剂、水分、在制造时残留的有机溶剂、有机填料、无机填料、颜料、药材等。但是，其他成分并不限定于这些例示。
[0033]这里，在提及关于纤维素粒子的主要成分的组成时，相对于一粒纤维素粒子100质量％，纤维素的含量优选为92质量％以上，更优选为95质量％以上，进一步优选为98质量％以上。
[0034]相对于一粒纤维素粒子100质量％，水分的含量优选为8质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为2质量％以下。
[0035]相对于一粒纤维素粒子100质量％，有机溶剂的含量优选为0.01质量％以下，更优选为0.008质量％以下，进一步优选为0.005质量％以下。
[0036]在本专利技术的纤维素粒子中，乙酸浓度为0.5ppm以下。如果乙酸浓度为0.5ppm以下的范围内，则乙酸浓度没有特别限定，可以根据应用纤维素粒子的产品、产品的用途而适当改变乙酸浓度。例如，乙酸浓度优选为0.3ppm以下，更优选为0.2ppm以下。通过使乙酸浓度为0.5ppm以下，从而纤维素粒子中脱乙酰化的进行充分，乙酸纤维素的残留被降低到极低水平，乙酸气味得到抑制。另一方面，若乙酸浓度超过0.5ppm，则脱乙酰化的进行不充分，乙酸纤维素残留在粒子中，从而残留乙酸气味。
[0037]这里，纤维素粒子的乙酸浓度可以使用顶空气相色谱质谱联用仪(例如，Agilent公司制造的“Agilent 7697A Headspace Sampler、Agilent 7890B GCsystem、Agilent 5977B MSD”)进行测定。
[0038]纤维素粒子的体积平均粒径为1μm～300μm。如果纤维素粒子的体积平均粒径为上述数值范围内，则可以根据应用纤维素粒子的产品、产品的用途而适当改变纤维素粒子的体积平均粒径。纤维素粒子的体积平均粒径例如优选为1μm～150μm，更优选为1μm～50μm。纤维素粒子的体积平均粒径为1μm～300μm的范围内时，容易制造球状的纤维素粒子。
[0039本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种纤维素粒子，其平均粒径为1μm～300μm，乙酸浓度为0.5ppm以下。2.根据权利要求1所述的纤维素粒子，其中，所述纤维素粒子为球状。3.根据权利要求1或2所述的纤维素粒子，其中，纤维素的含量为92质量％以上。4.一种纤维素粒子的制造方法，其中，使在有机溶剂中溶解乙酸纤维素而成的乙酸纤维素溶液悬浮于水中，制备在水中分散有乙酸纤维素粒子的悬浮液，从所述悬浮液中去除所述有机溶剂，以使乙酸浓度为0.5ppm以下的方式将所述乙酸纤维素粒子皂化而制成纤维素粒子。5.根据权利要求4所述的纤维素粒子的制造方法，其中，在制备所述悬浮液时，在所述乙酸纤维素溶液中添加水，然后，使水相...

【专利技术属性】
技术研发人员：西田惠子，长谷川庆，田村要，
申请(专利权)人：根上工业株式会社，
类型：发明
国别省市：