一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法技术

本发明专利技术涉及一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法。1)将碱泥、氢氧化铝、氢氧化钠混合得到混合料，所述碱泥为干法或湿法制备泡花碱后，再由液体泡花碱经沉淀或压滤过程排放的固体废弃物；2)将混合料进行焙烧，焙烧得到的产物溶于水中、陈化，得到凝胶产物；3)将凝胶产物进行结晶反应，结晶反应后得到结晶产物，所述结晶产物过滤后得到的固体结晶产物中包含4A分子筛。实现碱泥的资源化利用，无需复杂的分离过程。解决泡花碱企业的固废处置难题。解决泡花碱企业的固废处置难题。解决泡花碱企业的固废处置难题。

【技术实现步骤摘要】
一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法


[0001]本专利技术属于碱泥废弃物再利用
，具体涉及一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]碱泥是泡花碱企业生产过程中产生的一种富硅的固废资源。它是液体泡花碱过滤过程中经沉淀或压滤操作排出的不溶物，排放时pH控制在10以内，属于一般固废。在含水的状态下为灰白色泥状，在干燥状态下为浅灰白色粉体。在泡花碱生产企业中，这种固废的产生量占到了产品产量的2％左右。据此推算，目前国内每年排放湿碱泥约在20万吨左右，给企业固废处置工作带来了困难，增加处置成本。碱泥化学成分复杂且以固态混合物的形式存在，普通的方法较难将其各类组份进行分离回收。目前行业中普遍委托第三方处置，并支付一定的委托处置费。
[0004]在现有的报道中，均曾尝试对碱泥进行资源化处置。但是现有的方法存在一定的缺点比如：碱泥中的硅与其它元素往往处于共生状态，很难实现选择性分离。
[0005]有的现有技术中，通过杂质分离器对长期以来硅胶和泡花碱生产企业存在的问题，即大量排放的废弃硅渣造成环境污染和资源浪费的问题，提供了一种利用废弃硅渣生产泡花碱进行循环利用的方法。但碱泥中杂质含量过多，且存在无法有效分离的问题。
[0006]现有技术中提出利用硅泥生产白碳黑的方法，但是采用复杂的方法进行硅和其它元素的分离，处理成本偏高。

技术实现思路

[0007]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法。填补碱泥制备4A分子筛的技术空白，实现碱泥的资源化处置。
[0008]为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：
[0009]一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法，
[0010]1)将碱泥、氢氧化铝、氢氧化钠混合得到混合料，所述碱泥为干法或湿法制备泡花碱后，再由液体泡花碱经沉淀或压滤过程排放的固体废弃物；
[0011]2)将混合料进行焙烧，焙烧得到的产物溶于水中、陈化，得到凝胶产物；
[0012]3)将凝胶产物进行结晶反应，结晶反应后得到结晶产物，所述结晶产物过滤后得到的固体结晶产物中包含4A分子筛。
[0013]本专利技术中进行碱泥资源化利用制备4A分子筛，实现泡花碱的固体废弃物零排放。
[0014]干基碱泥中约含30％的石英砂，约15％的硅酸钠，约4％的珍珠岩，其它杂质约1％。其中，二氧化硅含量高达70％
‑
90％，并含一定量的钠、铝、钙、铁、镁等化合物。
[0015]4A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐，包含钠元素、铝元素和硅元素。
[0016]本专利技术中利用一锅法制备4A分子筛，硅源、铝源与烧碱三者一同焙烧预处理，且成胶过程与晶化过程可以在同一反应器中完成。晶化过程中无需加入晶种。
[0017]焙烧过程将硅源、铝源同步提取，并同步形成了初期的反应产物。焙烧后的物料投加至软化水中，使得硅源与铝源游离并进行结构重排，形成凝胶产物，并进行充分的陈化。然后凝胶进行结晶，生成4A分子筛。
[0018]晶化之后，没有经过冷却处理，直径进行过滤处理，能够将可溶性铁的化合物杂质尽可能多的转移至滤液中，提高产品的纯度与白度，实现部分杂质与4A分子筛的分离。其余的一些杂质元素形成在4A分子筛的内部，形成4A分子筛产品的内部。解决了现有的碱泥再利用方法中需要复杂的杂质处理过程。4A分子筛由硅、铝、氧三种元素构成。本专利技术中原料碱泥主要含有硅，其它的杂质元素可在煅烧后的处理中以不溶性杂质形式去除，合成反应后通过热过滤去除，从而最大程度保留硅、去除了其它杂质元素。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中与氢氧化铝、氢氧化钠混合前的所述碱泥为湿碱泥经过干燥、破碎处理后得到的粉末状原料。进一步，干燥的温度为80
‑
130℃。使得最终含水量在10％以下。破碎处理过程是指将湿碱泥干燥过程中物料形成的结块经简单挤压、碰撞等破碎操作使其恢复为原始粉末状态，无需将干碱泥研磨成更小粒度的产品，可有效降低碱泥预处理成本，减少扬尘的产生。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，碱泥、氢氧化铝、氢氧化钠的质量比为1.0:1.0
‑
2:1.8
‑
2.8；进一步为1.0:1.05
‑
1.77:1.83
‑
2.58。三种固体原料混合后搅拌使其均匀，搅拌时间为20
‑
70min；进一步为30
‑
60min。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，焙烧的温度为500
‑
750℃；进一步，焙烧的温度为550
‑
735℃。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，焙烧后的产物按照碱泥与水质量比为1:12
‑
25的比例加入水中；进一步，碱泥与水的质量比为1:13.4
‑
22.7；进一步，水的温度为30
‑
65℃；进一步，静置陈化的时间为1
‑
3h。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，结晶反应的温度为90
‑
110℃，反应的时间为2
‑
12h；进一步，反应的温度为93.8
‑
105.6℃，反应的时间为2.5
‑
10.5h。
[0024]在本专利技术的一些实施方式中，结晶反应后，直接将结晶产物进行过滤处理，去除滤液。没有降温或冷却的过程。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，过滤后的固体产物利用水进行洗涤，然后进行干燥处理。洗涤至pH值小于11，且滤液呈无色。最后得到白色粉末产品。
[0026]本专利技术一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0027]本专利技术涉及一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法，制备出高附加值的精细化工产品，既解决泡花碱企业的固废处置难题，又提高其盈利能力，实现良好的环境效益、经济效益和社会效益。
[0028]本专利技术利用“一锅法”制备4A分子筛的新技术，即硅源、铝源与烧碱三者一同焙烧预处理，且成胶过程与晶化过程在同一反应器中完成，制备得到形貌规整的4A分子筛产品。
[0029]碱泥与氢氧化铝、氢氧化钠焙烧后的产物，溶于水形成凝胶产物，凝胶产物的晶化过程中无需加入晶种，就能够实现结晶过程的进行，本专利技术的方法先合成凝胶，在凝胶晶化
的过程中实际上是先生存晶种，然后在生长成大大晶体。
附图说明
[0030]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0031]图1为碱泥资源化制备4A分子筛的流程图；
[0032]图2为实施例1制备的4A分子筛产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱泥资源化制备4A分子筛的方法，其特征在于：1)将碱泥、氢氧化铝、氢氧化钠混合得到混合料，所述碱泥为干法或湿法制备泡花碱后，再由液体泡花碱经沉淀或压滤过程排放的固体废弃物；2)将混合料进行焙烧，焙烧得到的产物溶于水中、陈化，得到凝胶产物；3)将凝胶产物进行结晶反应，结晶反应后得到结晶产物，所述结晶产物过滤后得到的固体结晶产物中包含4A分子筛。2.如权利要求1所述的碱泥资源化制备4A分子筛的方法，其特征在于：步骤1)中与氢氧化铝、氢氧化钠混合前的所述碱泥为湿碱泥经过干燥、破碎处理后得到的粉末状原料。3.如权利要求2所述的碱泥资源化制备4A分子筛的方法，其特征在于：干燥的温度为80
‑
130℃。4.如权利要求1所述的碱泥资源化制备4A分子筛的方法，其特征在于：碱泥、氢氧化铝、氢氧化钠的质量比为1.0:1.0
‑
2:1.8
‑
2.8；进一步为1.0:1.05
‑
1.77:1.83
‑
2.58。5.如权利要求1所述的碱泥资源化制备4A分子筛的方法，其特征在于：焙烧的温度为500
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继涛，陈会来，杨焕丽，王凯，鲁长征，李成好，袁俊国，彭良超，
申请(专利权)人：青岛海湾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：