低释放不致敏的净味丙烯酸乳液、内墙涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低释放不致敏的净味丙烯酸乳液、内墙涂料及其制备方法，属于乳胶漆技术领域。上述净味丙烯酸乳液主要通过如下制备方法制得：将甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸以及聚二甲基硅氧烷混合，加入引发剂于85～90℃下聚合，得到水性聚合物乳液，用水蒸气进行纯化。该内墙涂料的原料包括上述净味丙烯酸乳液。这种净味丙烯酸乳液以丙烯酸单体为主要成分，并且通过蒸汽法提纯，去除乳液中的残留单体，确保不含致敏的VOC成分。使用液相色谱检测该内墙涂料中的VOC成分，不含甲醛、乙醛、苯系物、醋酸乙烯、萘、正丁醇等成分，致敏性低。致敏性低。

【技术实现步骤摘要】
低释放不致敏的净味丙烯酸乳液、内墙涂料及其制备方法


[0001]本专利技术属于乳胶漆
，具体涉及一种低释放不致敏的净味丙烯酸乳液、内墙涂料及其制备方法。

技术介绍

[0002]内墙涂料应用于室内墙面装修，空间较为密闭，施工后涂料中的挥发性有机化合物(VOC)成分挥发至空气中，造成室内空气的VOC含量升高，并且VOC中的物质往往具有较明显的气味，给室内装修的施工者造成一定的危害，特别是有呼吸道疾病的施工人员，如患有哮喘病、气管疾病等，造成呼吸过敏，危害健康。个别对气味敏感的人群，长时间待在密闭的VOC含量较高的空间里，造成胸闷、头晕等症状。
[0003]水性涂料中对呼吸道疾病的致敏原有甲醛、乙醛、苯系物、醋酸乙烯、萘等物质，这些物质的慢性暴露参考水平值都很低，挥发至空气中，容易造成室内空气污染，导致室内施工人员的呼吸疾病，通常这些组分都是来源于乳液中未反应完全的残留单体，以及涂料中的成膜助剂，随着涂料的干燥过程挥发至空气中。成膜助剂在涂料中会水解产生正丁醇的组分，该物质的气味非常明显，只需要15ppm(百万分之一)的含量就会导致明显的气味，对室内施工人员造成刺激。
[0004]国内使用气相色谱仪器检测内墙涂料中的VOC含量，检出限为2g/L。当VOC含量低于2g/L时，涂料可以达到低VOC或者是零VOC的未检出指标要求，但是并不意味着真正意义上的绝对不含VOC。根据定义和检测方法，沸点高于250℃的物质，不计算在VOC范畴内。因此，国内的低VOC内墙产品，大多使用沸点高于250℃的溶剂作为成膜助剂，这类型材料虽然不计算VOC含量，但实际使用过程中，依然会缓慢地挥发至空气中，导致室内空气污染，VOC含量高。另一方面，个别组分的VOC，含量在低于2g/L时，也能造成很大的气味及对健康的危害，如丙烯酸正丁酯、苯乙烯、正丁醇、甲醛、乙醛、异丙醇、异丁酸甲酯等，这些物质在很低浓度下也会产生气味，且最低浓度和慢性暴露参考水平值(CREL)都远远低于2g/L的浓度，而这些组分是乳液和涂料中的常见组分，在产品施工后挥发至室内空气中，造成室内气味大、空气污染，对室内施工人员造成健康危害或者呼吸道过敏等。因此，按照气相色谱仪器检测方法达到低VOC或者VOC未检出的产品，无法保证产品在实际使用过程中没有VOC挥发，不产生刺激气味和对健康呼吸道造成危害。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于针对现有内墙涂料的VOC含量高、致敏性大的缺陷，提出一种低释放不致敏的净味丙烯酸乳液及其制备方法，这种净味丙烯酸乳液以丙烯酸单体为主要成分，并且通过蒸汽法提纯，去除乳液中的残留单体，确保不含致敏的VOC成分。
[0006]本专利技术的第二目的在于针对上述缺陷，提供一种内墙涂料及其制备方法，使用液相色谱检测该内墙涂料中的VOC成分，不含甲醛、乙醛、苯系物、醋酸乙烯、萘、正丁醇、5
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氯
‑2‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮(CIT)等成分，致敏性低。
[0007]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种低释放不致敏的净味丙烯酸乳液，净味丙烯酸乳液主要由如下重量份数计的原料聚合制备：
[0009]甲基丙烯酸叔丁酯12～16份、丙烯酸正己酯20～24份、甲基丙烯酸乙酯3～8份、甲基丙烯酸2～5份、聚二甲基硅氧烷1～3份和引发剂0.2
‑
0.5。
[0010]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，原料还包括按重量份数计的如下组成：
[0011]乳化剂2
‑
7份、氧化剂0.1
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0.3份、还原剂0.1
‑
0.3份、pH调节剂2
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8份、以及水120～180份。
[0012]本专利技术还提供一种上述净味丙烯酸乳液的制备方法，其包括：
[0013]将甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸以及聚二甲基硅氧烷混合，加入引发剂于85～90℃下聚合，得到水性聚合物乳液，用水蒸气进行纯化。
[0014]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述净味丙烯酸乳液的制备方法包括：
[0015]将部分甲基丙烯酸叔丁酯、部分丙烯酸正己酯以及配方量的甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、聚二甲基硅氧烷与部分引发剂和乳化剂混合，得到预乳化液；
[0016]将乳化剂溶解后，升温至85～90℃后加入预乳化液，保温30～60min后，再加入由剩余部分的甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、乳化剂和引发剂形成的混合液，保温60～90min，得到聚合物前体；
[0017]再将聚合物前体与氧化剂、还原剂混合，于85～90℃下反应后，调节pH至7.5
‑
8，得到水性聚合物乳液。
[0018]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，制备聚合物前体的过程中还包括制备种子乳液的步骤：
[0019]将乳化剂溶解后，升温至85～90℃后，加入质量份数为2～2.5％的预乳化液和0.03～0.05分的引发剂，反应10～50min后，得到种子乳液，再将剩余部分的预乳化液加入至种子乳液中，保温30～60min。
[0020]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，纯化步骤包括：将水性聚合物乳液以喷雾的形式从相反方向与温度为140～150℃的水蒸气混合，收集经蒸汽提纯后的乳液，得到净味丙烯酸乳液。
[0021]有益效果：本专利技术提供的净味丙烯酸乳液，使用甲基丙烯酸正己酯为主要单体，乳液的成膜温度为2℃，不需要添加成膜助剂，且经过蒸汽提纯，把乳液中的未反应完全的单体通过蒸汽提纯，得到的乳液气味更低，VOC含量更低。
[0022]第二方面，本专利技术还提供一种低释放不致敏的内墙涂料，其包括上述净味丙烯酸乳液。
[0023]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，净味丙烯酸乳液按照重量分数计为18
‑
32份；
[0024]内墙涂料还包括如下重量份的组分：
[0025]分散剂0.4
‑
0.8份、非离子润湿剂0.2
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0.5份、消泡剂0.3
‑
0.9份、防腐剂0.1
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0.3份、增稠剂0.5
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0.9份、钛白粉16
‑
26份、碳酸钙15
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28份、高岭土3
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8份和水15
‑
35份。
[0026]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，防腐剂为2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮。
[0027]一种上述内墙涂料的制备方法，其包括：
[0028]将增稠剂、润湿剂、消泡剂、防腐剂以及净味丙烯酸乳液与一部分的分散剂和水混合，得到混合液A；
[0029]用温度为115～125℃的蒸汽对混合液A进行蒸馏提纯，得到混合液B；再将蒸汽的温度升高至145～155本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低释放不致敏的净味丙烯酸乳液，其特征在于，所述净味丙烯酸乳液主要由如下重量份数计的原料聚合制备：甲基丙烯酸叔丁酯12～16份、丙烯酸正己酯20～24份、甲基丙烯酸乙酯3～8份、甲基丙烯酸2～5份、聚二甲基硅氧烷1～3份和引发剂0.2
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0.5份。2.根据权利要求1所述的净味丙烯酸乳液，其特征在于，所述原料还包括按重量份数计的如下组成：乳化剂2
‑
7份、氧化剂0.1
‑
0.3份、还原剂0.1
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0.3份、pH调节剂2
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8份、以及水120～180份。3.一种根据权利要求1或2所述的净味丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，其包括：将所述甲基丙烯酸叔丁酯、所述丙烯酸正己酯、所述甲基丙烯酸乙酯、所述甲基丙烯酸以及所述聚二甲基硅氧烷混合，加入所述引发剂于85～90℃下聚合，得到水性聚合物乳液，用水蒸气进行纯化。4.根据权利要求3所述的净味丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，制备所述水性聚合物乳液的步骤包括：将部分所述甲基丙烯酸叔丁酯、部分所述丙烯酸正己酯以及配方量的所述甲基丙烯酸乙酯、所述甲基丙烯酸、所述聚二甲基硅氧烷与部分所述引发剂和乳化剂混合，得到预乳化液；将乳化剂溶解后，升温至85～90℃后加入所述预乳化液，保温30～60min后，再加入由剩余部分的所述甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、乳化剂和引发剂形成的混合液，保温60～90min，得到聚合物前体；再将所述聚合物前体与氧化剂、还原剂混合，于85～90℃下反应后，调节pH至7.5
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8，得到水性聚合物乳液。5.根据权利要求4所述的净味丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，制备所述聚合物前体的过程中还包括制备种子乳液的步骤：将乳化剂溶解后，升温至85～90℃后，加入质量份数为2～2.5％的所述预乳化液和0.03～0.05分的引发剂，反应10～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：区英强，陈颖，刘伟达，陈文基，蔡天康，蔡智权，
申请(专利权)人：广东嘉宝莉科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：