一种有机硅光扩散树脂微球，所述微球包括如下原料：不饱和苯并噁嗪、端乙烯基有机硅低聚物、表面活性剂、引发剂，所述端乙烯基有机硅低聚物的结构式如下式(I)。本发明专利技术提供的有机硅微球以含有苯环的端乙烯基有机硅低聚物和不饱和苯并噁嗪为原料，在引发剂的作用下乳液聚合制得，这种树脂微球不仅可增加光的散射和透射，遮住发光源以及刺眼光源，发出柔和的光，还因分子上含有苯环与硅氧烷链段，可与灯罩有机基材较好相容性，除此之外，硅氧烷链段不易被紫外分解，可吸收部分紫外线提高灯罩材料的耐辐射性能。本发明专利技术预想不到的发现，有机硅微球中的不饱和苯并噁嗪具有协同端乙烯基有机硅低聚物提高其耐辐射性能的作用。硅低聚物提高其耐辐射性能的作用。
【技术实现步骤摘要】
一种有机硅光扩散树脂微球、制备及应用
[0001]本专利技术属于有机硅材料
，具体涉及一种有机硅光扩散树脂、制备及其应用。
技术介绍
[0002]随着人们节能和环保意识的日益提高，LED光源因为比传统的白炽灯和荧光灯更节能、寿命更长、对环境的污染更少、光源的颜色更丰富多彩，因而越来越收到人们的青睐。但LED光源也存在一定弊端，因其主要以点光源的形式发光，容易产生聚光、眩光，最终形成光的不均匀现象。光扩散材料是一种具有一定雾度和透光率，将其加入到聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等透明灯罩塑料中可以将点光源转换成线光源和面光源，遮住发光源以及刺眼光源，使整个透明树脂发出柔和、美观、高雅的光，达到透光不透明的舒适效果。光扩散材料分无机型和有机型两大类，因无机型与基材树脂相容性差，分布不均匀会遮挡部分光，造成透射光的损失，因此有机型光扩散材料目前研究使用比较广泛，如CN201110293370.5公开了一种聚碳酸酯复合材料及挤出级光扩散LED灯管的制作方法，由下列组分按重量百分比组成：聚碳酸酯树脂89～99.79％，光扩散剂0.01～8％，热稳定剂0.1～1％，光稳定剂0～1％，加工助剂0.1～1％，光扩散剂为有机硅微球，牌号为韩国KELON公司的MH
‑
10FD。该专利采用有机材料作为光扩散剂，但有机硅材料与聚碳酸酯的相容性依然较差，长时间的光热照射下，有机硅材料有迁移、析出的现象，导致光的透射率不均匀。专利CN201910341026.5公开了阻燃光扩散聚丙烯组合物和阻燃光扩散聚丙烯，阻燃光扩散聚丙烯组合物包含：聚丙烯100重量份，抗氧剂0.1
‑
0.6重量份，光扩散剂0.005
‑
10重量份，阻燃剂0.001
‑
20重量份；其中，所述光扩散剂为混合丁烯
‑
马来酸酐共聚物微球，所述共聚物微球的粒径为0.1
‑
10μm，丁烯
‑
马来酸酐共聚物微球与聚丙烯基材的相容性好，有利于复合材料的加工成型，且不影响复合材料的机械性能，但若将其应用于室外，长期的光照条件下，材料的机械性能损失较大，即耐辐射性能差。
[0003]综上，开发一种既能和基材相容性好，又具有良好的耐辐射性能的光扩散树脂对LED光源的进一步推广应用具有重要意义。
技术实现思路
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种有机硅光扩散树脂微球、制备及应用，本专利技术提供的有机硅微球以含有苯环的端乙烯基有机硅低聚物和不饱和苯并噁嗪为原料，在引发剂的作用下乳液聚合制得，这种树脂微球不仅可增加光的散射和透射，遮住发光源以及刺眼光源，发出柔和的光，还因分子上含有苯环与硅氧烷链段，可与灯罩有机基材较好相容性，除此之外，硅氧烷链段不易被紫外分解，可吸收部分紫外线提高灯罩材料的耐辐射性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取以下具体方案：
[0006]一种有机硅光扩散树脂微球，所述微球包括如下原料：不饱和苯并噁嗪、端乙烯基
有机硅低聚物、表面活性剂、引发剂，所述端乙烯基有机硅低聚物的结构式如下：
[0007][0008]其中，R1、R2，独立地选自苯基或甲基，n为2
‑
40的整数，优选为12
‑
20的整数；
[0009]其中，R3、R4独立地为m、p独立地为0
‑
5的整数，但不同时为0。比如m、p独立选自0、1、2、3、4、5。
[0010]在本专利技术一个优选实施方式中，p为0，m为2。
[0011]所述R3、R4中—(CH2)
m
—连接至苯环的邻位、间位或对位。
[0012]一种有机硅光扩散树脂微球，所述微球包括如下重量份的原料：100份不饱和苯并噁嗪、50
‑
80份端乙烯基有机硅低聚物、3
‑
8份表面活性剂、0.3
‑
0.5份还原剂、0.01
‑
0.03份助还原剂。
[0013]所述不饱和苯并噁嗪的结构式如下：
[0014][0015]其中，R5为C1
‑
3的直链或支链烷基，R5＇为C1
‑
3的直链或支链烷基，R6为C1
‑
10的直链或支链烷基或芳香烷基。
[0016]所述不饱和苯并噁嗪通过甲醛、胺类化合物、不饱和酚反应制得。
[0017]具体的，所述不饱和苯并噁嗪通过包括如下步骤的方法制得：
[0018]向盛有有机溶剂的反应釜中加入甲醛，调节pH，加入胺类化合物、不饱和酚，升温至回流状态，反应结束后减压蒸馏，洗涤，抽滤，真空干燥即得固态不饱和苯并噁嗪。
[0019]所述不饱和苯并噁嗪由不饱和酚、胺类化合物、甲醛反应制得，三者的摩尔比为1:1:2
‑
2.15；所述有机溶剂溶解反应物且不参加反应即可，包括但不限于二氧六环，所述pH调节至9
‑
10，所述反应的时间为3
‑
5h，所述洗涤为用乙醚、水交替洗涤3
‑
5次。
[0020]所述不饱和酚选自间乙烯苯酚、3
‑
烯丙基苯酚、4
‑
烯丙基苯酚、4
‑
乙烯基苯酚、4
‑
异丙基苯酚、2
‑
烯丙基酚中的至少一种。
[0021]所述胺类化合物选自甲胺、乙胺、苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺中的至少一种。
[0022]所述甲醛为甲醛水溶液，甲醛的质量分数为30％
‑
40％。
[0023]所述端乙烯基有机硅低聚物由二乙烯基苯类化合物与端氢硅氧烷类化合物在催化剂的催化作用下发生加成反应制得。所述端氢硅氧烷类化合物与二乙烯基苯类化合物的摩尔比为1:1.05
‑
1.18。
[0024]所述二乙烯基苯类化合物选自1,4
‑
二乙烯苯，1,3
‑
二乙烯苯、1,2
‑
二乙烯基苯、3
‑
丁烯
‑2‑
乙烯基苯中的至少一种；所述端氢硅氧烷类化合物选自四甲基二氢二硅氧烷、氢封
端苯基硅油、氢封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
[0025]优选的，所述氢封端苯基硅油、氢封端聚二甲基硅氧烷的分子量为1000
‑
4000。
[0026]所述端乙烯基有机硅低聚物通过包括如下步骤的制备方法制得：
[0027]惰性氛围下，向反应釜中加入二乙烯基苯类化合物、铂催化剂、有机溶剂，搅拌至均匀，升温并恒温，滴加端氢硅氧烷类化合物，保持搅拌反应，反应结束后，旋蒸减压，得淡黄色透明液体。
[0028]所述有机溶剂包括但不限于甲苯；所述催化剂没有特别的限定，包括本领域常用的硅氢加成反应催化剂即可，比如氯铂酸，所述催化剂用量为二乙烯基苯类化合物、端氢硅氧烷类化合物总和的5
‑...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种有机硅光扩散树脂微球，其特征在于，所述微球包括如下原料：不饱和苯并噁嗪、端乙烯基有机硅低聚物、表面活性剂、引发剂，所述端乙烯基有机硅低聚物的结构式如下式(I)所示：其中，R1、R2，独立地选自苯基或甲基，n为2
‑
40的整数，优选为12
‑
20的整数；其中，R3、R4相同或不同，为m、p独立地为0
‑
5的整数，但不同时为0。2.如权利要求1所述树脂微球，其特征在于，所述微球包括如下重量份的原料：100份不饱和苯并噁嗪、50
‑
80份端乙烯基有机硅低聚物、3
‑
8份表面活性剂、0.3
‑
0.5份还原剂、0.01
‑
0.03份助还原剂。3.如权利要求1所述树脂微球，其特征在于，所述不饱和苯并噁嗪的结构式如下：其中，R5、R5＇为C1
‑
3的直链或支链烷基，R6为C1
‑
10的直链或支链烷基或芳香烷基。4.如权利要求1所述树脂微球，其特征在于，所述不饱和苯并噁嗪通过甲醛、胺类化合物、不饱和酚反应制得；所述不饱和酚选自间乙烯苯酚、3
‑
烯丙基苯酚、4
‑
烯丙基苯酚、4
‑
乙烯基苯酚、4
‑
异丙基苯酚、2
‑
烯丙基酚中的至少一种；所述胺类化合物选自甲胺、乙胺、苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺中的至少一种；所述甲醛为30％
‑
40％的甲醛水溶液。5.如权利要求1所述树脂微球，其特征在于，所述端乙烯基有机硅低聚物由二乙烯基苯类化合物与端氢硅氧烷类化合物...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗双云，张翔，颜岭，刘杰，
申请(专利权)人：江西赣江新区有机硅创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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