一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法，属于农药微胶囊技术领域。本发明专利技术将农药原药、有机助溶剂、离子液体和二异氰酸酯类单体混合，得到油相；将表面活性剂与水混合，得到水相；将所述油相加入到所述水相中，进行乳化和加热，得到O/W型乳液；将所述O/W型乳液与多元胺、水混合，进行界面聚合反应，得到离子液体型农药微胶囊。离子液体具有低毒性，本发明专利技术以离子液体作为油相成分，能够溶解农药原药且不与农药原药反应，可以部分代替有机溶剂参与界面聚合反应的进行，从而降低农药微胶囊制备过程中有机溶剂的使用。同时，离子液体具有很好的紫外稳定性，能够提高农药微胶囊的紫外线屏蔽效果，维持农药的生物活性。维持农药的生物活性。维持农药的生物活性。

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药微胶囊
，特别涉及一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法。

技术介绍

[0002]农药微胶囊剂是用某些高分子化合物将农药液滴包裹起来的微型囊体。它是由农药原药、助剂、囊壁等制成。囊壁常用人工合成或天然的高分子化合物，如聚酰胺、聚酯、动植物胶(如海藻胶、明胶、阿拉伯胶)等，它是一种半透性膜，可控制农药释放速度。该制剂为可流动的悬浮体，使用时对水稀释，微胶囊悬浮于水中，供叶面喷雾或土壤施用。施药后农药从囊壁中逐渐释放出来，达到防治效果。对于某些具有非靶标生物毒性的农药，如己唑醇(具有水生无脊椎动物急性毒性)，微胶囊剂的缓释效果能够减少农药的使用量以及施用次数，从而减弱农药对非靶标生物的毒性。
[0003]界面聚合是制备微胶囊的常见工艺，乳液制备是界面聚合的第一步。目前，制备乳液需要使用较多的有机溶剂，如甲苯、二甲苯等，易造成环境污染。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法，本专利技术提供的制备方法能够减少有机溶剂的使用，更为绿色环保。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种离子液体型农药微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将农药原药、有机助溶剂、离子液体和二异氰酸酯类单体混合，得到油相；
[0008]将表面活性剂与水混合，得到水相；
[0009]将所述油相加入到所述水相中，进行乳化和加热，得到O/W型乳液；
[0010]将所述O/W型乳液与多元胺、水混合，进行界面聚合反应，得到离子液体型农药微胶囊；
[0011]所述农药原药在油相中的溶解度≥1.1g/mL。
[0012]优选的，以质量份数计，所述离子液体型农药微胶囊的制备原料包括：
[0013][0014]优选的，所述农药原药为己唑醇、甲维盐、吡唑醚菌酯、阿维菌素、多菌灵、百菌清、戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、粉唑醇、烯唑醇、腈菌唑、三唑酮、氟环唑、三唑醇、双苯三唑醇
和环唑醇中的一种或几种。
[0015]优选的，所述离子液体为EMIMBF4、[BMIm]PF6、[VMIM]SbF6、[EMIM](CF3SO2)2和[BZMIM]NTF2中的一种或几种。
[0016]优选的，所述有机助溶剂为二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸仲丁酯、柠檬酸异戊酯、丁酮、三甲苯和环己酮中的一种或几种；
[0017]所述表面活性剂为聚乙烯醇、Tween
‑
80、EL
‑
40、Span
‑
60、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
[0018]优选的，所述二异氰酸酯类单体为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种；
[0019]所述多元胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯三胺和异佛尔酮二胺中的一种或几种。
[0020]优选的，所述乳化的速率为8000～10000rmp，时间为5～15min；
[0021]所述加热的温度为30～50℃，时间为5～15min。
[0022]优选的，所述界面聚合反应的温度为50～80℃，时间为2～5h。
[0023]本专利技术提供了上述制备方法制备得到的离子液体型农药微胶囊，包括微胶囊囊材和包裹于所述微胶囊囊材中的油相成分；
[0024]所述微胶囊囊材为聚氨酯；
[0025]所述油相成分包括农药原药、有机助溶剂和离子液体。
[0026]优选的，所述离子液体型微胶囊的粒径为700～900nm。
[0027]本专利技术提供了一种离子液体型农药微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将农药原药、有机助溶剂、离子液体和二异氰酸酯类单体混合，得到油相；将表面活性剂与水混合，得到水相；将所述油相加入到所述水相中，进行乳化和加热，得到O/W型乳液；将所述O/W型乳液与多元胺、水混合，进行界面聚合反应，得到离子液体型农药微胶囊。离子液体具有低毒性、不易燃、不易挥发的特性，本专利技术以离子液体作为油相成分，能够溶解农药原药且不与农药原药反应，可以部分代替有机溶剂参与界面聚合反应的进行，从而降低农药微胶囊制备过程中有机溶剂的使用。同时，离子液体具有很好的紫外稳定性，能够提高农药微胶囊的紫外线屏蔽效果，维持农药的生物活性。
附图说明
[0028]图1为实施例1所得离子液型己唑醇聚氨酯微胶囊的SEM图；
[0029]图2为实施例1所得离子液型己唑醇聚氨酯微胶囊累计释放率随时间的变化曲线；
[0030]图3为实施例1、对比例1所得农药微胶囊、己唑醇原药在紫外条件下农药保留率随时间变化曲线；
[0031]图4为实施例2所得离子液型甲维盐聚氨酯微胶囊累计释放率随时间的变化曲线；
[0032]图5为实施例2、对比例2所得农药微胶囊、甲维盐原药在紫外条件下农药保留率随时间变化曲线；
[0033]图6为实施例3所得离子液型百菌清聚氨酯微胶囊累计释放率随时间的变化曲线；
[0034]图7为实施例3、对比例3所得农药微胶囊、百菌清原药在紫外条件下农药保留率随
时间变化曲线。
具体实施方式
[0035]本专利技术提供了一种离子液体型农药微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0036]将农药原药、有机助溶剂、离子液体和二异氰酸酯类单体混合，得到油相；
[0037]将表面活性剂与水混合，得到水相；
[0038]将所述油相加入到所述水相中，进行乳化和加热，得到O/W型乳液；
[0039]将所述O/W型乳液与多元胺、水混合，进行界面聚合反应，得到离子液体型农药微胶囊；
[0040]所述农药原药在油相中的溶解度≥1.1g/mL。
[0041]在本专利技术中，以质量份数计，所述离子液体型农药微胶囊的制备原料优选包括：
[0042][0043]如无特殊说明，本专利技术所述原料的来源均为市售。
[0044]以质量份数计，本专利技术所述离子液体型农药微胶囊的制备原料优选包括农药原药6～8份，更优选为7份。在本专利技术中，所述农药原药优选为己唑醇、甲维盐、吡唑醚菌酯、阿维菌素、多菌灵、百菌清、戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、粉唑醇、烯唑醇、腈菌唑、三唑酮、氟环唑、三唑醇、双苯三唑醇和环唑醇中的一种或几种中的一种或几种。在本专利技术中，所述农药原药的纯度优选≥98％，更优选≥99％。在本专利技术中，所述农药原药在油相中的溶解度≥1.1g/mL，优选为1.1～1.5g/mL。
[0045]以所述农药原药的质量份数为基准，本专利技术所述离子液体型农药微胶囊的制备原料优选包括有机助溶剂3～5份，更优选为4份。在本专利技术中，所述有机助溶剂优选为二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸仲丁酯、柠檬酸异戊酯、丁酮、三甲苯和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子液体型农药微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将农药原药、有机助溶剂、离子液体和二异氰酸酯类单体混合，得到油相；将表面活性剂与水混合，得到水相；将所述油相加入到所述水相中，进行乳化和加热，得到O/W型乳液；将所述O/W型乳液与多元胺、水混合，进行界面聚合反应，得到离子液体型农药微胶囊；所述农药原药在油相中的溶解度≥1.1g/mL。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述农药微胶囊的制备原料包括：3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述农药原药为己唑醇、甲维盐、吡唑醚菌酯、阿维菌素、多菌灵、百菌清、戊唑醇、苯醚甲环唑、丙环唑、粉唑醇、烯唑醇、腈菌唑、三唑酮、氟环唑、三唑醇、双苯三唑醇和环唑醇中的一种或几种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体为EMIMBF4、[BMIm]PF6、[VMIM]SbF6、[EMIM](CF3SO2)2和[BZMIM]NTF2中的一种或几种。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机助溶剂为二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸仲丁酯、柠檬酸异戊酯、丁酮、三甲苯和环己酮中的一种或几种；所述表面活性剂为聚乙烯醇、T...

【专利技术属性】
技术研发人员：张博，任天瑞，李昊阳，石永平，何佩华，李诣暄，张念蕾，杨明会，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：