一种可连续生产的2-羟基-6-萘甲酸制备工艺及其控制装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及化工生产工艺技术领域，且公开了一种可连续生产的2

【技术实现步骤摘要】
一种可连续生产的2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺及其控制装置


[0001]本专利技术涉及化工生产工艺
，具体为一种可连续生产的2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺及其控制装置。

技术介绍

[0002]2‑
羟基
‑6‑
萘甲酸是一种化学物质，化学式为C
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H8O3。本品可作工程塑料、有机颜料、液晶材料、医药的重要有机中间体,特别是用作耐温合成材料的单体。对于2
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羟基
‑6‑
萘甲酸的应用，其纯度要求较高。
[0003]现有的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸的制备工艺通常含有主要反应和多个副反应，容易引入杂质，制备的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸品质不高，在对制备过程中的连续化生产缺少过程中变化关注，整体连续性较差，通常需要进行人为控制周转物料，导致生产效率降低。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺及其控制装置，具备生产效果好，副反应少，且有效保证生产工艺的连续性，提高生产效率的优点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：<br/>[0006]反应阶段包括：
[0007]S1、在反应釜中加入2
‑
萘酚、KOH、有机溶剂；
[0008]S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；
[0009]S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；
[0010]S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为
‑
0.1MPa；
[0011]S5、通入CO2，提高搅拌转速至100～150r/min，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1.5～3h，停止通入CO2后打开蒸出阀门，进行静置，静置时长为20～40h；
[0012]S6、重复S4、S5六次，得到反应产物A；
[0013]分离阶段包括：
[0014]D1、将反应产物A加入水，充分混合，将等到水油混合物，将水油混合物移出反应釜，转移至分层桶中，调整温度为20～40℃，调整PH至6.5～6.8，进行静置分层，分离并留下层液；
[0015]D2，将下层液升温至50～70℃，调整PH至6.3～6.7，加入锌粉并进行搅拌；
[0016]D3，升温至70～90℃，维持温度恒定反应30～45min，静置分层，分离并留存水相；
[0017]D4、冷却水相至65～70℃，加入稀硫酸，调节PH为3.6～4.2，并进行过滤，获得粗品2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸；
[0018]精制阶段包括：
[0019]H1、将粗品2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸中加入溶剂、纯水、活性炭，升温90～120℃，恒温反应30～45min后，进行过滤得到滤液B；
[0020]H2、将滤液B加入反应釜，并加入纯水，然后调节温度在90～98℃，进行搅拌，控制搅拌转速为100～150r/min，反应时间为1.5～3h，得到反应物C；
[0021]H3、将反应物C进行降温后导入离心机进行离心脱水，将脱水后物料送入加热器内部进行干燥，加热器温度为90～110℃，得到精制2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸。
[0022]优选的，所述S1步骤中2
‑
萘酚、KOH、有机溶剂的比例为1.7:2.8:1，KOH的含量为45％～50％。
[0023]优选的，所述保护气体为氮气或氦气任意一种。
[0024]优选的，所述H1步骤中2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸、溶剂、纯水的比列为1:3:1，溶剂为醇或醚的有机溶剂。
[0025]优选的，所述H2步骤中滤液B与纯水的比例为5:1。
[0026]一种可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸的控制装置，用于控制上述2
‑
羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺，包括盐化反应釜，盐化反应釜的外部通过管道连接有第一原料添加控制、保护气体泵、第一连接阀和真空泵，其中：
[0027]盐化反应釜用于进行2
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羟基
‑6‑
萘甲酸的反应阶段；
[0028]第一原料添加控制用于控制原料的添加开始与关闭，第一原料添加控制设置有原料添加量检测装置，用于检测原料添加用量；
[0029]保护气体泵用于对盐化反应釜内部充满保护气体，控制盐化反应釜的内部反应被保护气体包裹；
[0030]第一连接阀的远离盐化反应釜一端连接有分离桶，第一连接阀用于控制输送反应物料进入分离桶的内部。
[0031]优选的，所述分离桶的外部通过管路连接有第二原料添加控制、第二连接阀，第二连接阀远离分离桶的一端设置有精制反应釜，其中：
[0032]所述分离桶，用于进行2
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羟基
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萘甲酸的分离阶段；
[0033]所述第二原料添加控制，用于分离桶反应阶段的物料添加，包括水、稀硫酸和锌粉的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
[0034]优选的，所述精制反应釜的外部通过管路连接有第三原料添加控制和第三连接阀，其中：
[0035]所述精制反应釜，用于进行2
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羟基
‑6‑
萘甲酸的精制阶段；
[0036]所述第三原料添加控制，用于精制反应釜反应阶段的物料添加，包括存水、有机溶液和活性炭的添加控制，包括对添加物料开始与结束的控制和物料添加用料的控制。
[0037]优选的，所述第三连接阀的外部依次连接有离心机和加热器，离心机用于对反应物的离心分离，加热器用于对物料的风热干燥。
[0038]优选的，该控制装置还包括所述控制中心，用于该装置的整体设备的运行，包括发出生产工艺的连续性操作指令、对物料添加用量进行定量控制、对反应物理化学条件进行检测和调节控制。
[0039]有益效果：
[0040]该可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺及其控制装置，通过减少副反应的次数，从而减少溶剂损耗，减少物料损耗，得到一种成本低，产品质量高，资源化综合利用的精制工艺方法，同时达到有效保证产品纯度，保证产品的效果。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺，其特征在于，包括：反应阶段、分离阶段、精制阶段，其中：反应阶段包括：S1、在反应釜中加入2
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萘酚、KOH、有机溶剂；S2、在保护气体氛围下加热至温度180～230℃，调节压力为0.2～0.3MPa，进行搅拌，搅拌速度为60r/min；S3、对S2反应物进行分馏回流溶剂，反应至产物水分充分分馏完毕；S4、对反应釜进行升温，升温至232～250℃，对反应釜进行抽真空，进行真空干燥，作业时间为2小时，终点真空度为
‑
0.1MPa；S5、通入CO2，提高搅拌转速至100～150r/min，反应压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1.5～3h，停止通入CO2后打开蒸出阀门，进行静置，静置时长为20～40h；S6、重复S4、S5六次，得到反应产物A；分离阶段包括：D1、将反应产物A加入水，充分混合，将等到水油混合物，将水油混合物移出反应釜，转移至分层桶中，调整温度为20～40℃，调整PH至6.5～6.8，进行静置分层，分离并留下层液；D2，将下层液升温至50～70℃，调整PH至6.3～6.7，加入锌粉并进行搅拌；D3，升温至70～90℃，维持温度恒定反应30～45min，静置分层，分离并留存水相；D4、冷却水相至65～70℃，加入稀硫酸，调节PH为3.6～4.2，并进行过滤，获得粗品2
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羟基
‑6‑
萘甲酸；精制阶段包括：H1、将粗品2
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羟基
‑6‑
萘甲酸中加入溶剂、纯水、活性炭，升温90～120℃，恒温反应30～45min后，进行过滤得到滤液B；H2、将滤液B加入反应釜，并加入纯水，然后调节温度在90～98℃，进行搅拌，控制搅拌转速为100～150r/min，反应时间为1.5～3h，得到反应物C；H3、将反应物C进行降温后导入离心机进行离心脱水，将脱水后物料送入加热器内部进行干燥，加热器温度为90～110℃，得到精制2
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羟基
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萘甲酸。2.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2
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羟基
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萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述S1步骤中2
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萘酚、KOH、有机溶剂的比例为1.7:2.8:1，KOH的含量为45％～50％。3.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述保护气体为氮气或氦气任意一种。4.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2
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羟基
‑6‑
萘甲酸制备工艺，其特征在于：所述H1步骤中2
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羟基
‑6‑
萘甲酸、溶剂、纯水的比列为1:3:1，溶剂为醇或醚的有机溶剂。5.根据权利要求1所述的一种可连续生产的2
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羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雷，于圣中，
申请(专利权)人：宿迁思睿屹新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：