原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法，包括步骤：破碎花岗质样品并过筛，得到细小粒径的样品颗粒；将获得的样品颗粒通过氢氟酸溶液浸泡，得到长石与石英分离的样品颗粒；对获得的样品颗粒进行重液分离，得到初步去除长石的样品颗粒；将获得的样品颗粒通过王水溶液浸泡，得到去除含铁矿物的样品颗粒；将获得的样品颗粒通过氢氟酸和硝酸溶液浸泡，得到去除残余长石的样品颗粒；对获得的样品颗粒进行

【技术实现步骤摘要】
原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法


[0001]本专利技术涉及年代学测试
，尤其是涉及一种原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法。

技术介绍

[0002]年代学测试是地球科学研究及生产过程中重要的工作手段，其中原地生成宇宙成因核素测年是一种用于测定沉积物或岩石的暴露地表年龄的方法，原地生成宇宙成因核素(如3He、
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Be、
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Al、
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Cl等)是银河系宇宙射线次级粒子与地表物质的构成原子反应所形成的核素，其含量是随着样品的暴露时间的增加而增加的。因此，通过测定样品中的核素浓度，利用函数对应关系，即可求得时间，获取沉积物或岩石的暴露地表的年龄。其中，石英中的O、Si原子受到次生宇宙射线的轰击，形成
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Be、
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Al两种核素，且由于石英为常见造岩矿物，分布广泛，易于采集，因此在众多核素应用的实例中，最为成熟的是
10
Be、
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Al年代学的理论研究及其相关地质应用，这也是石英常作为原地宇宙核素测年样品的原因。
[0003]然而原地宇宙核素测年样品中的
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Al含量会对测年结果产生影响，为了保证测年结果的准确性，样品中的
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Al含量需要降低至200ppm以下。通常样品中绝大部分的
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Al都来源于长石等杂质，因此将样品中的杂质和石英分离以获得纯净的石英是原地生成宇宙成因核素测年实验的首要步骤。请参阅图1，其为传统的石英提纯方法的流程示意图，传统的石英提纯方法的步骤如下：
[0004](1)破碎及筛分：将样品破碎、粉碎后过筛，取250～500μm粒径的样品颗粒；
[0005](2)盐酸/过氧化氢溶液蚀刻：用体积比1:1的盐酸溶液及0.03％的过氧化氢的混合溶液对样品颗粒进行蚀刻。用2L的玻璃烧杯，根据所处理的样品量加入超纯水，然后依次加入盐酸及过氧化氢溶液，最后加入样品；之后将烧杯置于加热板上加热至65～75℃亚沸至少12小时；之后用超纯水冲洗3～4次，直到样品无明显异味为止。之后将样品冲洗进小玻璃烧杯中置入烘箱中烘干，温度为60～70℃；
[0006](3)氢氟酸和硝酸蚀刻：将样品倒入4L大小的塑料广口瓶，加入1％氢氟酸和1％硝酸，广口瓶放在水温为90～95℃左右的恒温水浴池，用频率在40～45kHz超声波震荡9小时，之后用超纯水清洗3～4次冲洗进玻璃烧杯中置入烘箱中烘干，温度为60～70℃。
[0007]可用于原地宇宙核素测年的样品包括有石英、石英质砾岩颗粒和花岗质等，传统的石英提存方法主要是针对石英和石英质砾岩颗粒样品提出的，此类样品杂质相对较少，易于提纯。但对于花岗质样品，由于此类样品中包括较多长石以及云母类含铁矿物等杂质，上述传统的石英提纯方法难以将花岗质样品中的石英和长石以及云母类含铁矿物等杂质分离，因此去除花岗岩质样品中的长石和含铁矿物杂质以提纯石英，是利用花岗岩质样品开展原地生成宇宙成因核素测年实验首要解决的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种原地生成宇宙成因核素
花岗质年代学样品的提纯方法，能够在较短时间内有效完成对花岗岩样品的石英提纯。
[0009]本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法，包括步骤：
[0010]S1：破碎花岗质样品并过筛，得到细小粒径的样品颗粒；
[0011]S2：将步骤S1获得的样品颗粒通过氢氟酸溶液浸泡，得到长石与石英分离的样品颗粒；
[0012]S3：对步骤S2获得的样品颗粒进行重液分离，得到初步去除长石的样品颗粒；
[0013]S4：将步骤S3获得的样品颗粒通过王水溶液浸泡，得到去除含铁矿物的样品颗粒；
[0014]S5：将步骤S4获得的样品颗粒通过氢氟酸和硝酸溶液浸泡，得到去除残余长石的样品颗粒；
[0015]S6：对步骤S5获得的样品颗粒进行
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Al含量测试，若测得样品颗粒中
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Al含量小于200ppm，则完成提纯；若测得样品颗粒中
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Al含量大于等于200ppm，则返回步骤S5。
[0016]相对于现有技术，本专利技术提供一种原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法，针对花岗质样品的岩性，先后通过更高浓度的氢氟酸溶液、氢氟酸和硝酸溶液进行长石和石英的溶解分离，这是由于花岗质样品中的长石含量高，通过高浓度的氢氟酸溶液可以将长石溶解，但同时氢氟酸溶液同样可以溶解石英，如果要将花岗质样品中的长石消除至
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Al含量达标，需要较长的溶解时间，这将导致石英的过量损失，因此本专利技术先通过高浓度的氢氟酸溶液浸泡破碎的花岗质样品颗粒，以大量去除花岗质样品中的长石；然后通过较高浓度的氢氟酸和硝酸溶液再次浸泡花岗质样品颗粒，以去除花岗质样品中残余的长石，从而能够使花岗质样品中的长石更快更易于消除的同时保证了石英余量。同时，花岗质样品中还含有需要去除的云母等含铁矿物杂质，由此本专利技术通过王水溶液对花岗质样品浸泡，能够对此类杂质进行去除。
[0017]进一步地，所述步骤S2中的氢氟酸溶液的浓度为8％。
[0018]进一步地，所述步骤S5中的氢氟酸和硝酸溶液的浓度为5％。
[0019]进一步地，所述步骤S2进一步包括步骤：
[0020]将所述步骤S1获得的样品颗粒与氢氟酸溶液混合，并在恒温条件下通过超声波持续振荡，得到长石与石英分离的样品颗粒。
[0021]进一步地，所述步骤S5进一步包括步骤：
[0022]将所述步骤S4获得的样品颗粒与氢氟酸和硝酸溶液混合，并在恒温条件下通过超声波持续振荡，得到去除残余长石的样品颗粒。
[0023]进一步地，所述步骤S3进一步包括步骤：
[0024]通过稀释多钨酸钠溶液(SPT，比重2.60g/cm3)对所述步骤S2获得的样品颗粒进行重液分离，获取溶液底部的样品颗粒，得到初步去除长石的样品颗粒。
[0025]进一步地，所述步骤S4中的王水溶液为混合的浓度为10％的盐酸溶液和浓度为10％的硝酸溶液。
[0026]进一步地，所述步骤S4进一步包括步骤：将所述步骤S3获得的样品颗粒与王水溶液混合，并在恒温条件下通过超声波持续振荡。
[0027]进一步地，所述步骤S6进一步包括步骤：
[0028]取部分步骤S5获得的样品颗粒、浓度为40％的氢氟酸溶液以及硫酸与超纯水体积
比为1:1的硫酸溶液混合后，加热消解样品颗粒中的石英；
[0029]将消解完成并冷却后的溶液与浓度为2％的硝酸溶液混合，测量
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Al含量。
[0030]进一步地，所述恒温条件的温度设定为50℃。
[0031]为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本专利技术。
附图说明
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原地生成宇宙成因核素花岗质年代学样品的提纯方法，其特征在于，包括步骤：S1：破碎花岗质样品并过筛，得到细小粒径的样品颗粒；S2：将步骤S1获得的样品颗粒通过氢氟酸溶液浸泡，得到长石与石英分离的样品颗粒；S3：对步骤S2获得的样品颗粒进行重液分离，得到初步去除长石的样品颗粒；S4：将步骤S3获得的样品颗粒通过王水溶液浸泡，得到去除含铁矿物的样品颗粒；S5：将步骤S4获得的样品颗粒通过氢氟酸和硝酸溶液浸泡，得到去除残余长石的样品颗粒；S6：对步骤S5获得的样品颗粒进行
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Al含量测试，若测得样品颗粒中
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Al含量小于200ppm，则完成提纯；若测得样品颗粒中
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Al含量大于等于200ppm，则返回步骤S5。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中的氢氟酸溶液的浓度为8％。3.根据权利要求1
‑
2中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤S5中的氢氟酸和硝酸溶液的浓度为5％。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2进一步包括步骤：将所述步骤S1获得的样品颗粒与氢氟酸溶液混合，并在恒温条件下通过超声波持续振荡，得到长石与石英分离的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈震，梁浩，曾强，
申请(专利权)人：广东中大深地科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：