嘧菌酯的结晶方法技术

本发明专利技术涉及农药杀菌剂领域，公开了一种嘧菌酯的结晶方法。本发明专利技术的嘧菌酯的结晶方法包括：1)在温度为60

【技术实现步骤摘要】
嘧菌酯的结晶方法


[0001]本专利技术涉及农药杀菌剂领域，具体涉及一种嘧菌酯的结晶方法。

技术介绍

[0002]嘧菌酯的纯化方法多数文献采用甲醇结晶，例如WO2002100837A、CN103145627A和CN102276538A等中均以甲醇为纯化溶剂。甲醇结晶的优点是成本便谊，易干燥，但其具有产品颜色较深的缺点，对产品杂质的纯化效果不理想。
[0003]CN103265496A公开了以乙酸丁酯溶剂结晶溶剂，纯化效果好，收率高。但是，存在结晶粒小、过滤困难、过滤时间长等在工业生产过程中会影响实际产能的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的乙酸丁酯结晶的结晶粒小、过滤困难、过滤时间长等的问题，提供一种嘧菌酯的结晶方法，通过该方法得到的结晶的晶粒大、过滤速度快且产品含湿量低且纯度高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供一种嘧菌酯的结晶方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0006]1)在温度为60-68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯的结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)在温度为60-68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的步骤；2)将第一阶段结晶的产物降温至40-50℃进行第二阶段结晶的步骤；3)将第二阶段结晶的产物降温至0-25℃进行第三阶段结晶的步骤；其中，至少部分所述晶种在25℃下通过Cu-Kα辐射测量的X射线粉末衍射图谱的2θ值在7.5
±
0.2
°
、8.5
±
0.2
°
、13.3
±
0.2
°
、13.9
±
0.2
°
、14.6
±
0.2
°
、18.2
±
0.2
°
、18.5
±
0.2
°
、19.0
±
0.2
°
、20.6
±
0.2
°
、21.4
±
0.2
°
、22.5
±
0.2
°
、22.7
±
0.2
°
、24.4
±
0.2
°
、26.3
±
0.2
°
、26.8
±
0.2
°
、28.8
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，赵永长，闫涛，孙自培，潘俊辛，郑亚彬，乔振，王磊，汪春华，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：