一种球状纳米氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球状氧化镁纳米粉体的制备方法，属于纳米材料领域，具体过程为：以四水合乙酸镁为镁源，配制浓度为0.5～2.5mol/L乙酸镁溶液，加入0.1%～1.5%的表面活性剂；在超声环境下，向上述溶液缓慢加入草酸溶液，并不断搅拌，直至形成白色溶液。放入磁力恒温搅拌仪中，于30～90℃下反应1～3h；离心，干燥，在马弗炉中于550～650℃下煅烧，待冷却后取出，得到纳米氧化镁粉体。本发明专利技术提供的方法，制得的纳米氧化镁为球状粒度均一，分散性好，无团聚；且该方法操作简单，原料价格低，设备要求低，绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种球状纳米氧化镁的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料领域，特别是涉及一种球状纳米氧化镁粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]分子材料在耐化学腐蚀性及加工工艺方面性能优异，但大多导热性能不佳，所以通常在使用时需要用到导热填料，而且主要为无机领域目前用于该领域的导热填料主要有氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化硅等。通过对导热材料研究现状的分析，绝大多数导热复合材料都是通过填充导热填料到聚合物基体中来制备的，但也存在价格高、填充系数低、导热系数低等缺陷。纳米材料具有比表面能高、比表面积大、粒径小、热稳定性强等优点，球状纳米材料相比棒状纳米材料可以更均匀分散在高分子体系内，并相互接触，形成更有效的导热网络链。
[0003]纳米氧化镁是一种优质的导热高分子填料，它具有良好的经济合理性、电绝缘性能和广泛的原材料来源。因此设计优良的制备球状氧化镁方案以提高其复合材料的导热性能，控制纳米氧化镁的形貌、粒径，同时降低目前较高的制备成本，是关注的热点之一。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种球状纳米氧化镁的制备方法。解决了实际生产中生产成本过高，填料填充度过低的问题，该方法工艺简单，原材料价格低廉，且对环境友好。
[0005]具体的，本专利技术提供的球状纳米氧化镁的制备方法，具体按照如下步骤实施：S1：乙酸镁乙醇溶液配置，将四水合乙酸镁和CTAB溶于乙醇中，制得乙酸镁乙醇溶液；将草酸溶入去离子水中制得草酸溶液；S2：将S1制得的乙醇溶液置于超声环境中，并不断搅拌，缓慢加入草酸溶液，直至形成白色溶液；S3：将S2中的白色溶液取出，放入磁力恒温搅拌仪中，在水浴温度30～90℃下保温1～3h；结束后自然冷却降温，使用去离子水、乙醇多次离心；S4：将S3的离心产物置于鼓风干燥箱，在60～90℃下干燥8～12h，干燥后在马弗炉550～650℃煅烧2～4h，冷却后得到目标氧化镁粉体。
[0006]优选地，S1中，所述乙酸镁乙醇溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。更优选的，乙酸镁乙醇溶液为1.5mol/L。
[0007]优选地，S1中，所述表面活性剂CTAB的量为0.1%～1.5%。更优选的，CTAB的加入量为0.3%。
[0008]优选地，S1中，草酸溶液的浓度为1mol/L。
[0009]优选地，S2中，所用水浴搅拌的保温温度是30～90℃。更优选的，水浴温度设置为70℃。
[0010]优选的，S3中，离心过程需要三次去离子水离心，一次无水乙醇离心。
[0011]上述方法制备得到的纳米氧化镁粉体，粒径分布均一、分散性好、形状保持性好。
[0012]上述方法制备得到的纳米氧化镁粉体，应用广泛，特别是在导热填料、催化剂、吸附剂方面的应用。
[0013]本专利技术的技术方案具有如下有益效果：（1）本专利技术提供了一种球状纳米氧化镁的制备方法，解决了导热填料成本过高的问题，相对于氮化硼、氮化铝、碳化硅等具有成本低、制备简单和效果显著等突出优点；（2）制备过程中，以四水乙酸镁为原料，使用均匀沉淀法制备纳米氧化镁粉体，通过控制镁源的浓度、反应温度、表面活性剂的量制备出球状纳米氧化镁，该粉体粒径分布均一，分散性好，无团聚，且产量大，纯度高。在导热填料、催化剂、吸附剂、抗菌剂等领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
[0014]为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0015]本专利技术一种球状纳米氧化镁粉体的制备方法，具体按照如下步骤实施：S1：乙酸镁乙醇溶液配置，将四水合乙酸镁和CTAB溶于乙醇中，制得乙酸镁乙醇溶液；将草酸溶入去离子水中制得草酸溶液；S2：将S1制得的乙醇溶液置于超声环境中，并不断搅拌，缓慢加入草酸溶液，直至形成白色溶液；S3：将S2中的白色溶液取出，放入磁力恒温搅拌仪中，在水浴温度60℃下保温2h；结束后自然冷却降温，使用去离子水、乙醇多次离心；S4：将S3的离心产物置于鼓风干燥箱，在80℃下干燥12h，干燥后在马弗炉550℃煅烧3h，冷却后得到目标氧化镁粉体。
[0016]优选地，S1中，所述乙酸镁乙醇溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。更优选的，乙酸镁乙醇溶液为1.5mol/L。
[0017]优选地，S1中，所述表面活性剂CTAB的量为0.1%～1.5%。更优选的，CTAB的加入量为0.3%。
[0018]优选地，S1中，草酸溶液的浓度为1mol/L。
[0019]优选地，S2中，所用水浴搅拌的保温温度是30～90℃。更优选的，水浴温度设置为70℃。
[0020] 下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行进一步举例说明。
[0021]实施例1本实施例一种球状纳米氧化镁的制备方法，具体制备过程为：以四水合乙酸镁为原料，使用20ml无水乙醇配制浓度为2.5mol/L的溶液，加入1.0%的CTAB溶于溶液中；再配制1mol/L的草酸溶液（3.78g/30ml去离子水）；将制得的乙醇溶液置于超声环境中，并不断搅拌，缓慢加入草酸溶液，直至形成白色溶液；把制备的白色溶液放入磁力恒温搅拌仪中，在水浴温度为70℃下保温反应2h；取出反应后的溶液，自然冷却降温，先用去离子水离心3次，再使用无水乙醇离心一次，获得白色草酸镁前驱体；将前驱体置于鼓风干燥箱中，温度设置为80℃，干燥12h；取出干燥后的样品，使用马弗炉在550℃
煅烧3h，冷却后取出，得到纳米氧化镁粉体。该产物平均粒径为40nm，颗粒形貌为球形。
[0022]实施例2本实施例一种球状纳米氧化镁的制备方法，具体制备过程为：以四水合乙酸镁为原料，使用20ml无水乙醇配制浓度为1.5mol/L的溶液，加入0.3%的CTAB溶于溶液中；再配制1mol/L的草酸溶液（3.78g/30ml去离子水）；将制得的乙醇溶液置于超声环境中，并不断搅拌，缓慢加入草酸溶液，直至形成白色溶液；把制备的白色溶液放入磁力恒温搅拌仪中，在水浴温度为50℃下保温反应2h；取出反应后的溶液，自然冷却降温，先用去离子水离心3次，再使用无水乙醇离心一次，获得白色草酸镁前驱体；将前驱体置于鼓风干燥箱中，温度设置为80℃，干燥12h；取出干燥后的样品，使用马弗炉在550℃煅烧3h，冷却后取出，得到纳米氧化镁粉体。该产物平均粒径为25nm，颗粒形貌为类球形。
[0023]实施例3本实施例一种球状纳米氧化镁的制备方法，具体制备过程为：以四水合乙酸镁为原料，使用20ml无水乙醇配制浓度为1.5mol/L的溶液，加入0.3%的CTAB溶于溶液中；再配制1mol/L的草酸溶液（3.78g/30ml去离子水）；将制得的乙醇溶液置于超声环境中，并不断搅拌，缓慢加入草酸溶液，直至形成白色溶液；把制备的白色溶液放入磁力恒温搅拌仪中，在水浴温度为70℃下保温反应2h；取出反应后的溶液，自然冷却降温，先用去离子水离心3次，再使用无水乙醇离心一次，获得白色草酸镁前驱体；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球状纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：S1：乙酸镁乙醇溶液配置，将四水合乙酸镁和CTAB溶于乙醇中，制得乙酸镁乙醇溶液；将草酸溶入去离子水中制得草酸溶液；S2：将S1制得的乙醇溶液置于超声环境中，并不断搅拌，缓慢加入草酸溶液，直至形成白色溶液；S3：将S2中的白色溶液取出，放入磁力恒温搅拌仪中，在水浴温度30～90℃下反应1～3h；结束后自然冷却降温，使用去离子水、乙醇多次离心；S4：将S3的离心产物置于鼓风干燥箱，在60～90℃下干燥8～12h，干燥后在马弗炉550～650℃煅烧2～4h，冷却后得到目标氧化镁粉体。2.根据权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世凯，王嘉琳，宋志健，陈颖鑫，阮德强，上官天天，邓浩男，胡明远，郭丽萍，孙亚光，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：