活性高纯度氧化镁及其生产方法技术

本发明专利技术涉及化学技术，具体涉及活性高纯度氧化镁及其生产方法。生产包括经表面处理的氧化镁的活性高纯度氧化镁的方法包括将通过镁盐水溶液与碱性试剂的反应得到的氢氧化镁进行煅烧。氢氧化镁晶体是通过连续方法在彼此分开和隔离的区域中在氢氧化镁晶种和液态石油产品的存在下产生的，碱性试剂离子与氯化镁离子的摩尔比OH

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】活性高纯度氧化镁及其生产方法


[0001]本专利技术涉及化学技术，即活性高纯度氧化镁及其生产方法。

技术介绍

[0002]氧化镁用于耐火材料的生产、电气工程、纸浆和造纸工业、建筑、橡胶、胶粘剂等的生产中。
[0003]活性氧化镁的生产是基于天然和合成来源的镁化合物的热分解：碳酸镁、碱性碳酸镁、氢氧化镁、氯化镁[M.E.Pozin Technology of mineral salts(肥料、杀虫剂、工业盐、氧化物和酸)，p.I,L.:Khimiya,1974,792p.；Mark A.Shand.The Chemistry and technology of magnesia.Wiley
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Interscience,2006]。
[0004]通过天然原料的热分解产生的氧化镁含有天然原料中存在的大量杂质。由纯化的试剂生产的合成氧化镁的特点是化学纯度高。
[0005]已知根据原料的煅烧温度，氧化镁可以轻微地煅烧、硬燃烧、死燃烧和熔融。因此，就活性而言，氧化镁可以是活性的(轻的)和惰性的(重的)。[M.E.Pozin Technology of mineral salts(肥料、杀虫剂、工业盐、氧化物和酸)，p.I,L.:Khimiya,1974,792p.；Mark A.Shand.The Chemistry and technology of magnesia.Wiley
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Interscience,2006]。
[0006]活性氧化镁用作橡胶、粘合剂、塑料材料、聚合物的填料，用作生产氯丁橡胶的稳定剂，用作有机溶剂的固化剂，用于催化剂、高级陶瓷、特种玻璃(照相、电影、天文物品的镜头)的生产，用于制药、药典和食品工业中，用于氧化镁水泥和其他含镁材料的生产。
[0007]活性氧化镁的最重要指标之一是其高的反应活性。氧化镁的活性可以使用诸如比表面积、碘吸收值、柠檬酸反应性、乙酸反应性、典型反应性的特征进行描述。
[0008]应指出的是，对于某些活性氧化镁应用，例如制药、药典、食品工业、高级陶瓷、特种玻璃、催化剂等的生产，化学纯度是至关重要的。
[0009][专利JP 2003
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033159，2003年公开]描述了用于食品添加剂的氧化镁，其铅质量分数为最大10ppm，直径大于8μm的颗粒的含量为最大5体积％(激光衍射法)，通过BET法测定的比表面积为1至50m2/g，柠檬酸反应性为80至高达450s。在实施例中给出了通过电感耦合等离子体光谱法(ICP)测定的所产生的氧化镁的化学纯度
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杂质的质量分数为：铅Pb 0.3至1.4ppm，铬Cr最大2ppm，镉Cd 0.2至2.4ppm，铜Сu 0.1至0.2ppm。但是，比表面积和柠檬酸反应性的值表明所述氧化镁并没有活性。
[0010]已知比表面积为10至200m2/g、次级颗粒的直径d50为0.1至1.5μm、d90为最大3.0μm的活性氧化镁的方法[专利EP 0 370 728，1989年公开]，其中使用氯化镁或硝酸镁以生产式Mg(OH)2‑
x
A
x
·
mH2O的氯氧化镁，其中А表示Cl或NO3，х是0至0.2的数，m是0至6的整数，并在正压或大气压下在50至200℃的温度下将所得产物的母液中的所得产物进一步加热。该方法的缺点是在第一阶段生产氧化镁的假无定形沉淀物，其悬浮液为粘稠的果冻状、难以搅拌的物质。为了实现所述反应物料的均匀性，需要特殊的搅拌装置和高的搅拌速度，这导致在工业规模使用该方法时，技术复杂性和成本的增加。
[0011]还已知一种通过用水洗涤由热裂解制备的氧化镁或用水洗涤氢氧化镁，并进一步干燥且煅烧温度为300至500℃而生产活性氧化镁的方法[US 3,800,032，1974年公开]。洗涤包括以下步骤：a)在80至100℃的温度下将氢氧化镁或氧化镁分散在水中，形成浑浊密度为5至20％的浑浊液体；b)在80至110℃的温度下，在5至60分钟内通过将蒸汽引入混浊液体中而剧烈搅拌所述混浊液体，和c)从混浊液体分离出氢氧化镁或氧化镁。实施例中提到的氧化镁具有高的活性
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碘吸收值为136至192mg I当量/100g MgO。然而，作者并没有指出所生产的氧化镁的化学纯度、其粒径分布和其他参数。
[0012]作者[JP 5037066，2012年出版]通过将BET比表面积为10至200m2/g并且最少80重量％通过0.25mm筛的氢氧化镁粉末在250至550℃的温度和最大300Pa的压力下历时1至10h加热并煅烧，生产活性氧化镁，其BET比表面积为230至500m2/g，并且最少80％通过0.25mm筛。该方法的缺点是用于在真空下煅烧氢氧化镁的复杂仪器。所生产的氧化镁具有相当大的粒径，并未给出产物的化学纯度。
[0013]在专利技术[JP 3563269，2004年公开；JP 3980569，2007年公开；JP 3939102，2007年公开]中，通过在700至1300的温度下，在卤素源为卤化物或卤素气体的存在下，将通过海水与含有铅或铅化合物的氢氧化钙的相互作用制得的氧化镁煅烧，生产低铅含量的氧化镁。所生产的氧化镁的铅含量为2
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–7mol/1氧化镁，旨在用作肥料、食品、医药原料、化妆品等的添加剂。不幸的是，作者并未给出所生产的氧化镁的活性特征，例如比表面积或碘吸收值，也没有给出粒径分布。
[0014]最接近的作为原型的是专利技术[WO 2014/155764，2014年公开]，其中氧化镁颗粒的BET比表面积为143至200m2/g，通过激光衍射法测得的平均粒径为最大5μm，用45μm筛进行筛分后的筛分残留物为最大0.1重量％。所述氧化镁颗粒的制备方法包括以下步骤：水溶性镁盐、海水或盐水与碱金属氢氧化物的水溶液、碱土金属氢氧化物的水溶液或氨的水溶液进行相互作用，产生液体中的分散体；在1至100℃的温度下将液体中的分散体一次或多次引入晶种的反应中，或在100至200℃的温度下引入水热处理中，产生用于煅烧的初始材料，并在350至900℃的温度下将该初始材料煅烧。在给定的实施例中，显示出在氢氧化镁的合成中氯化镁明显过量：Mg
+2
/OH
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的摩尔比为1/1.8，这导致产生的滤饼具有高的MgCl2含量，从而增加了用于洗涤氢氧化镁以去除氯化物的水体积，并且生产的氧化镁中氯化物含量增加。作者并没有指出所得产物的化学纯度，无法评估其在主要活性氧化镁应用中的可用性。
[0015]为了在某些应用中使用活性氧化镁，例如在制药工业中，当将其用作生产含镁化合物的前体时，必须制备活性氧化镁的水悬浮液。然而，活性氧化镁水悬浮液通常具有使其搅拌、泵送和计量添加复杂化的凝胶或奶油状的稠度。

技术实现思路

[0016]本专利技术的目的是生产高纯度活性氧化镁，其比表面积(BET)为70至200m2/g，优选为130至180m2/g，通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.活性高纯度氧化镁，其BET比表面积为70至200m2/g，通过激光衍射法测定的平均粒径(d50)不大于10微米，其特征在于，碘活性为70至200mg I/g MgO，柠檬酸活性不大于40s，孔容为3.2
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–2cm3/g至10.2
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–2cm3/g，10％的颗粒的直径不大于2微米，90％的颗粒的直径不大于30微米，在150微米筛上的残留物的质量分数不大于1％，在45微米筛上的残留物的质量分数不大于2％，氯化物的质量分数不大于0.1％，钙的质量分数不大于0.1％，不溶于盐酸的物质的质量分数不大于0.05％，铁的质量分数不大于0.005％，Ti、Co、Mo、V、Sb、Ba阳离子中每一种的杂质的质量分数不大于1ppm，Pb、Cd、As、Hg不大于0.1ppm。2.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，BET比表面积为130至180m2/g。3.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，通过激光衍射法测定的平均粒径(d50)不大于2微米。4.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，氯化物的质量分数不大于0.02重量％。5.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，钙的质量分数不大于0.05重量％。6.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，碳酸盐的质量分数不大于1重量％。7.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，硫酸盐的质量分数不大于0.01％。8.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，铁Fe的质量分数不大于0.003％。9.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，锰Mn的质量分数不大于2ppm。10.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，在150微米筛上的残留物的质量分数不大于0.05％。11.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，在45微米筛上的残留物的质量分数不大于0.1％。12.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，水悬浮液的动态粘度不大于30cP。13.根据权利要求1所述的活性高纯度氧化镁，其特征在于，用一种或多种硅烷耦联剂和/或一种或多种表面处理剂进行表面处理，其中所述硅烷耦联剂选自有机官能三烷氧基硅烷的组，包括烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷、烯基三乙氧基硅烷、烯基三甲氧基硅烷，其中所述表面处理剂选自含有8至20个碳原子的饱和及不饱和脂肪酸的组，包括硬脂酸、油酸、棕榈酸、山萮酸、肉豆蔻酸、妥尔油的脂肪酸和/或其碱金属盐和/或碱土金属盐和/或其混合物，用量为氧化镁质量的0.1至5.0％。14.通过对由镁盐水溶液与碱性试剂的相互作用产生的氢氧化镁进行煅烧生产可能经过表面处理的活性高纯度氧化镁的方法，其特征在于，通过连续方法在彼此分开和隔离的区域中产生氢氧化镁晶体：晶种处理区、氢氧化镁晶体形成和生长区以及晶体增加和聚集区，此外将氯化镁水溶液和氢氧化镁晶种...

【专利技术属性】
技术研发人员：E，
申请(专利权)人：卡乌斯帝科联合股份公司，
类型：发明
国别省市：