一硫化钛颗粒及其复合材料、其制备、用途与涂层材料制造技术

本发明专利技术属于固体润滑材料技术领域，具体涉及一硫化钛颗粒、其复合材料及其制备、用途与涂层材料。所述一硫化钛颗粒是由二维纳米片堆叠而成的层状结构。本发明专利技术公开了一种新型TiS颗粒，实验结果证明，本发明专利技术的一硫化钛用作耐高温涂层具有以下预想不到的优异性能：摩擦系数随着温度的升高呈现下降趋势(这明显不同于传统材料，温度升高，摩擦系数降低的趋势)；且在1000摄氏度下实现最低0.08的摩擦系数。本发明专利技术还公开了一种ZrO2@TiS复合材料。相比纯一硫化钛，ZrO2@TiS复合材料涂层的润滑性能相对降低，但制备成本的降低为ZrO2@TiS纳米复合材料在不同领域的作用提供了保障。在不同领域的作用提供了保障。在不同领域的作用提供了保障。

【技术实现步骤摘要】
一硫化钛颗粒及其复合材料、其制备、用途与涂层材料


[0001]本专利技术属于固体润滑材料
，具体涉及一硫化钛颗粒、其复合材料及其制备、用途与涂层材料。

技术介绍

[0002]摩擦与我们的生活息息相关，然而不必要的摩擦磨损成为绿色经济发展和生态文明建设的阻力。据统计，全球每年约三分之一的一次能源是被摩擦磨损消耗掉。同时，摩擦副之间的磨损会造成约80％的零部件和机械设备失效，由润滑或过度磨损带来的机械装备恶性事故高达50％以上。此外，世界上多数工业发达国家每年因摩擦磨损带来的相关能量消耗、材料损失，装备维修等占全国国民生产总值的5％
‑
7％。其中，我国每年与摩擦和磨损相关的能量消耗与材料损失约占全国国民生产总值的 4.5％。随着我国科技技术发展与各项产业升级，制造、航空航天、交通运输、海洋、生物仿生等领域也对润滑技术提出更高的要求。
[0003]此外，目前市场上的润滑涂层产品大多只适用于常规环境下，难以在高温条件下保持良好性能，且摩擦系数较高，且在高温环境下并不具有非常优异的润滑性能，且大多数涂层材料的生产过程较为复杂，成本较高。
[0004]因此，开发一种具备磨损较低，相对绿色，能适应极端环境下的润滑涂层成为当前急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在解决已有技术中存在的难点问题，基于专利技术人对以下问题的发现和认识，尤其是二维材料在半导体、电子器件、生物仿生、柔性材料、润滑等领域中的应用，使得二维材料作为润滑添加剂成为研究热点。
[0006]二维材料例如：富勒烯、石墨烯、黑磷、氮化硼、二硫化钼、过渡金属碳化物等。其中，石墨烯片层边缘含有大量羟基和羧基等官能团，具备良好的亲水性，但是，高温条件下却不具良好的润滑性能。此外，尽管黑磷具有与石墨类似的天然片层结构，层内由sp3杂化的磷原子以蜂窝状的褶皱形式连接，层与层之间以弱范德华力相连，但是高温条件下容易与空气反应形成磷氧化物，从而失去二维结构特性。氮化硼尽管具有抗化学侵蚀性质，可避免被无机酸和水侵蚀。但是，在热浓碱中，硼氮键被断开，氮化硼在高温下容易氧化。因此，不难看出，上述传统二维材料在高温下难以保持结构稳定性，因而在高温条件(900～1000摄氏度)下难以保持低温(25～100摄氏度)下的润滑性能。
[0007]本专利技术的目的之一在于提供一种能在高温环境下保持良好润滑性能的一硫化钛材料，以克服传统二维材料难以在高温环境中保持原有润滑性能的问题。本专利技术的一硫化钛颗粒在高温条件下保持二维材料的固有特性的同时，还具备温度升高，润滑性能提高的优异性能。
[0008]本专利技术第一方面提供一种一硫化钛颗粒，所述一硫化钛颗粒是由二维纳米片堆叠
而成的层状结构。
[0009]优选地，所述一硫化钛颗粒尺寸为10～30微米。
[0010]更优选地，所述一硫化钛颗粒为1～40层二维纳米片的堆叠而成的层状结构，且所述二维纳米片单层厚度为5～10nm。
[0011]本专利技术第二方面提供一种如权利要求1所述的一硫化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
[0012]步骤(1)、通过筛选和混合，得到尺寸低于50微米的钛粉和硫粉的混合粉末；
[0013]步骤(2)、将步骤(1)得到的混合粉末加入去离子水中，超声振动36～48 小时，将超声后的混合物放入反应釜中，在100～150摄氏度下反应12～16小时，自然冷却至室温；
[0014]步骤(3)、步骤(2)反应结束后，收集反应产物，得到黑色固体沉淀物；
[0015]步骤(4)、将步骤(3)得到的黑色固体沉淀物与1～10mol/L的氢氟酸反应，氢氟酸将黑色固体沉淀物中的杂质去除，且氢氟酸将黑色固体沉淀物层状结构层状结构间的杂质去除，最终得到黑色固体即为一硫化钛颗粒；
[0016]优选地，黑色固体沉淀物与1～10mol/L的氢氟酸的质量体积比为20mg：1 mL。
[0017]本专利技术的步骤(2)中通过控制反应温度和时间，以控制产物为一硫化钛，而不是二硫化钛。
[0018]上述，步骤(1)的作用是筛选出尺寸较小的细粉以利于反应，并通过去除部分杂质。步骤(1)的筛选和混合没有先后顺序的限定，即可以将钛粉和硫粉先混合再筛选粒径，也可以先钛粉和硫粉各自筛选粒径后再混合。
[0019]步骤(2)的作用是将混合粉末能够在高温环境下反应形成一硫化钛产物及其附属氧化物等(二氧化钛和氮化钛)。
[0020]步骤(3)的作用是收集黑色固体产物，筛选出部分氧化钛产物(白色)。
[0021]步骤(4)，氢氟酸的作用是提供酸性环境，避免钛的氢氧化物的生成。同时，氢氟酸还可以刻蚀掉混合物中的二氧化钛和/或氮化钛等杂质。具体原因如下：1、由于管式炉中不可避免的存在氧气和氮气，氧气或氮气与钛粉高温下反应生成二氧化钛或氮化钛。因此，需要使用氢氟酸将黑色固体沉淀物中残余的氧化钛和氮化钛杂质等反应溶解而去除。2、二氧化钛或氮化钛等杂质容易产生在一硫化钛层状结构的中间，氢氟酸将黑色固体沉淀物中的二氧化钛或氮化钛杂质去除后，更能凸显出一硫化钛的层状结构。
[0022]本专利技术第三方面提供第一方面任一项所述的一硫化钛材料用于高温下润滑和抗磨的用途。高温在本专利技术中指代900～1000摄氏度。
[0023]本专利技术第四方面提供一种涂层材料，其包含第一方面任一项所述的一硫化钛材料。
[0024]本专利技术第五方面提供一种一硫化钛负载二氧化锆复合材料，所述一硫化钛负载二氧化锆复合材料为分散的微米颗粒形式，所述一硫化钛包覆在所述二氧化锆颗粒的外层。
[0025]优选地，单个一硫化钛负载二氧化锆微米颗粒的尺寸为20～100微米。微米颗粒类似球状。
[0026]优选地，该复合材料中，一硫化钛和二氧化锆的摩尔比为1:5～10。
[0027]本专利技术第六方面提供第五方面所述的一硫化钛负载二氧化锆复合材料的制备方法，所述制备方法包含以下步骤：
[0028]将第一方面所述的一硫化钛颗粒和小于100微米的二氧化锆颗粒在管式炉中反应，反应温度为160～200摄氏度，反应时间20
‑
24小时，自然冷却至室温；
[0029]收集管式炉底部产物，分离得到黑色固体，即为一硫化钛负载二氧化锆复合材料；
[0030]其中，一硫化钛颗粒和二氧化锆颗粒中，一硫化钛和二氧化锆的摩尔比范围为1:5～10。
[0031]优选的，二氧化锆颗粒粒径为20～100微米。
[0032]本专利技术第七方面提供第五方面任一项所述的一硫化钛负载二氧化锆复合材料用于固体润滑涂层材料的用途。
[0033]本专利技术第八方面提供一种涂层材料，其包含第五方面任一项所述的一硫化钛负载二氧化锆复合材料。
[0034]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0035]1、本专利技术公开了一种新型一硫化钛(TiS)颗粒，该TiS颗粒是由二维纳米片堆叠而成的层状结构，宏观上是不规则的分散的微米颗粒形式。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一硫化钛颗粒，其特征在于，所述一硫化钛颗粒是由二维纳米片堆叠而成的层状结构。2.根据权利要求1所述的一硫化钛颗粒，其特征在于，所述一硫化钛颗粒尺寸为10～30微米，所述一硫化钛颗粒为1～40层二维纳米片堆叠而成的层状结构，且所述二维纳米片单层厚度为5～10nm。3.一种如权利要求1所述的一硫化钛颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、通过筛选和混合，得到尺寸低于50微米的钛粉和硫粉的混合粉末；步骤(2)、将步骤(1)得到的混合粉末加入去离子水中，超声振动36～48小时，将超声后的混合物放入反应釜中，在100～150摄氏度下反应12～16小时，自然冷却至室温；步骤(3)、步骤(2)反应结束后，收集反应产物，得到黑色固体沉淀物；步骤(4)、将步骤(3)得到的黑色固体沉淀物与1～10mol/L的氢氟酸反应，氢氟酸将黑色固体沉淀物中的杂质去除，且氢氟酸将黑色固体沉淀物层状结构层状结构间的杂质去除，最终得到黑色固体即为一硫化钛颗粒；其中，步骤(1)中钛粉和硫粉的质量比为1:1。4.一种权利要求1～2任一项所述的一硫化钛材料用于高温下润滑和抗磨的用途。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：张育新，易双，饶劲松，李凯霖，杨平安，丛大龙，刘晓英，宋凯强，李忠盛，白晶莹，舒文祥，刘国军，任世海，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：