四乙烯硅烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了四乙烯硅烷的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是在非活性气体保护下，取四氯硅烷溶于甲基叔丁基醚中，加入催化剂碘化镁，所得体系中缓慢滴加乙烯基氯化镁溶液，进行格氏反应，反应完成后，加水淬灭，分相，所得有机相经减压浓缩，即得所述四乙烯硅烷。本发明专利技术的合成方法操作简单、反应步骤少，易提纯，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率。提高产品的收率。

【技术实现步骤摘要】
四乙烯硅烷的合成方法


[0001]本专利技术涉及电池电解液添加剂
，具体为四乙烯硅烷的合成方法。

技术介绍

[0002]四乙烯硅烷作为锂电池电解液中一种重要的硅烷类添加剂，对提高锂电池的稳定性有着重要的作用，能提高锂电池出货筛选时电压的一致性，减少自放电等。
[0003]对于四乙烯硅烷的制备目前主要采用乙烯基氯化镁和四氯化硅在四氢呋喃溶剂中进行反应，但该反应存在取代反应后期进行困难导致取代不完全，且后续提纯较为困难等问题。
[0004]因此，目前对于四乙烯硅烷的制备和提纯方法还不够完善，进而导致其收率和纯度较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种四乙烯硅烷的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种四乙烯硅烷的合成方法，所述合成方法是在非活性气体保护下，取四氯硅烷溶于甲基叔丁基醚中，加入催化剂碘化镁，所得体系中缓慢滴加乙烯基氯化镁溶液，进行格氏反应，反应完成后，加水淬灭，分相，所得有机相经减压浓缩，即得所述四乙烯硅烷，具体化学反应式如下：
[0008][0009]进一步的，四氯硅烷与甲基叔丁基醚的重量体积比为1g：7～8mL。
[0010]进一步的，四氯硅烷与乙烯基氯化镁的摩尔比为1：4～4.2。
[0011]进一步的，滴加乙烯基氯化镁溶液时，体系的温度为20～25℃；格氏反应的温度为20～25℃。
[0012]进一步的，乙烯基氯化镁溶液是在非活性气体保护下，取镁加至四氢呋喃中，通入过量的氯乙烯，经加热反应制得。
[0013]进一步的，镁与四氢呋喃的重量比为1：15～16。
[0014]进一步的，加热反应的温度为60～70℃。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]本专利技术以甲基叔丁基醚和四氢呋喃共同作为格氏反应的溶剂，能够促使格氏反应更加完全；格氏反应完成后，加水淬灭，生成的镁盐溶于水中，由于甲基叔丁基醚不与水互溶，能够直接与水进行分层，所得有机相直接浓缩即得四乙烯硅烷；
[0017]本专利技术通过添加碘化镁作为催化剂，能够进一步促进格氏反应的进行，使其反应更为完全；
[0018]本专利技术的合成方法操作简单、反应步骤少，易提纯，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例一：
[0021]四乙烯硅烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0022]1)制备乙烯基氯化镁溶液
[0023]在氮气保护下，取9.724g(0.4mol)镁屑加至145.86mL四氢呋喃中，搅拌加热至65℃，通入过量的氯乙烯气体，维持65℃搅拌进行反应，至镁屑完全消失，得乙烯基氯化镁溶液。
[0024]2)制备四乙烯硅烷
[0025]取16.7g(0.1mol)四氯硅烷溶于130mL甲基叔丁基醚中，加入0.1g的催化剂碘化镁，将所得体系温度控制在20℃，在20℃、搅拌状态下，缓慢滴加上述全部的乙烯基氯化镁溶液(滴加时长为2h)，滴加完毕后，维持20℃继续搅拌进行格氏反应2h，然后缓慢滴加75mL水，进行淬灭反应，反应完成后直接分相，所得有机相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得9.28g四乙烯硅烷，收率68.10％，纯度99.6％，具体化学反应式如下：
[0026][0027]实施例二：
[0028]四乙烯硅烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0029]1)制备乙烯基氯化镁溶液
[0030]在氮气保护下，取9.724g(0.4mol)镁屑加至155.58mL四氢呋喃中，搅拌加热至68℃，通入过量的氯乙烯气体，维持68℃搅拌进行反应，至镁屑完全消失，得乙烯基氯化镁溶液。
[0031]2)制备四乙烯硅烷
[0032]取16.7g(0.1mol)四氯硅烷溶于133.6mL甲基叔丁基醚中，加入0.05g的催化剂碘化镁，将所得体系温度控制在24℃，在24℃、搅拌状态下，缓慢滴加上述全部的乙烯基氯化镁溶液(滴加时长为2.5h)，滴加完毕后，维持24℃继续搅拌进行格氏反应3h，然后缓慢滴加80mL水，进行淬灭反应，反应完成后直接分相，所得有机相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即
得9.17g四乙烯硅烷，收率67.29％，纯度99.5％。
[0033]实施例三：
[0034]四乙烯硅烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0035]1)制备乙烯基氯化镁溶液
[0036]在氮气保护下，取10.21g(0.42mol)镁屑加至158.26mL四氢呋喃中，搅拌加热至70℃，通入过量的氯乙烯气体，维持70℃搅拌进行反应，至镁屑完全消失，得乙烯基氯化镁溶液。
[0037]2)制备四乙烯硅烷
[0038]取16.7g(0.1mol)四氯硅烷溶于116.9mL甲基叔丁基醚中，加入0.08g的催化剂碘化镁，将所得体系温度控制在25℃，在25℃、搅拌状态下，缓慢滴加上述全部的乙烯基氯化镁溶液(滴加时长为2.3h)，滴加完毕后，维持25℃继续搅拌进行格氏反应2.5h，然后缓慢滴加78mL水，进行淬灭反应，反应完成后直接分相，所得有机相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得9.11g四乙烯硅烷，收率66.85％，纯度99.6％。
[0039]实施例四：
[0040]四乙烯硅烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0041]1)制备乙烯基氯化镁溶液
[0042]在氮气保护下，取9.724g(0.4mol)镁屑加至150mL四氢呋喃中，搅拌加热至63℃，通入过量的氯乙烯气体，维持63℃搅拌进行反应，至镁屑完全消失，得乙烯基氯化镁溶液。
[0043]2)制备四乙烯硅烷
[0044]取16.7g(0.1mol)四氯硅烷溶于125mL甲基叔丁基醚中，加入0.09g的催化剂碘化镁，将所得体系温度控制在20℃，在20℃、搅拌状态下，缓慢滴加上述全部的乙烯基氯化镁溶液(滴加时长为2.1h)，滴加完毕后，维持20℃继续搅拌进行格氏反应2.5h，然后缓慢滴加76mL水，进行淬灭反应，反应完成后直接分相，所得有机相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩，即得9.24g四乙烯硅烷，收率67.81％，纯度99.4％。
[0045]实施例五：
[0046]四乙烯硅烷的合成方法，其合成步骤如下：
[0047]1)制备乙烯基氯化镁溶液
[0048]在氮气保护下，取9.967g(0.41mol)镁屑加至150mL四氢呋喃中，搅拌加热至60℃，通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四乙烯硅烷的合成方法，其特征在于：所述合成方法是在非活性气体保护下，取四氯硅烷溶于甲基叔丁基醚中，加入催化剂碘化镁，所得体系中缓慢滴加乙烯基氯化镁溶液，进行格氏反应，反应完成后，加水淬灭，分相，所得有机相经减压浓缩，即得所述四乙烯硅烷，具体化学反应式如下：2.根据权利要求1所述的四乙烯硅烷的合成方法，其特征在于：四氯硅烷与甲基叔丁基醚的重量体积比为1g：7～8mL。3.根据权利要求1或2所述的四乙烯硅烷的合成方法，其特征在于：四氯硅烷与乙烯基氯化镁的摩尔比为1：4～4.2。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，田丽霞，张茜，张民，彭鹏鹏，郝俊，侯荣雪，王军，葛建民，武利斌，闫彩桥，许晓丹，闫朋飞，杨世雄，赵光华，高山，林胜赛，李庆占，邢艳召，李晓辉，牛庾鑫，
申请(专利权)人：河北省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：