制备己内酰胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器中，反应器的内部装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下，发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，其中，反应器包括n个依次相连通的固定床层，且各固定床层中均装填有催化剂，2≤n≤6，且n为自然数。应用本发明专利技术的技术方案，环己酮肟在载气的载带作用下输送到具有多个连通固定床层的反应器内进行气相贝克曼重排反应，能够有效控制环己酮肟在进料过程中出现的缩合和碳化问题，从而能够有效减少催化剂结焦，延长催化剂使用时间，进而降低因更换催化剂导致的装置停车风险，提高己内酰胺的生产效率。产效率。产效率。

【技术实现步骤摘要】
制备己内酰胺的方法


[0001]本专利技术涉及石油化工
，具体而言，涉及一种制备己内酰胺的方法。

技术介绍

[0002]己内酰胺是生产锦纶、尼龙纤维以及工业帘子线产品的关键原料，工业上己内酰胺一般由环己酮肟制得。环己酮肟制备己内酰胺主要采用硫酸催化液相贝克曼重排和MFI结构分子筛催化的气相贝克曼重排反应工艺。环己酮肟液相贝克曼重排工艺需要消耗大量的硫酸和氨水，副产大量低价值硫酸铵，同时也会造成设备腐蚀和环境污染。环己酮肟气相重排不副产硫酸铵，具有无设备腐蚀、绿色环保等优点，受到广泛关注和研究。
[0003]目前一些专利提出了具有工业应用价值的固定床气相贝克曼重排工艺，该类工艺将含有溶剂的惰性载气加热后连续通入装有多级串联固定床反应器的入口，将环己酮肟分为多份等量加入各级串联反应器中，且反应后载气通过压缩机循环使用。该类工艺中环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性均有效提高，但是环己酮肟进料过程中非催化碳化比较严重，导致催化剂表面很容易出现结焦而失活，进而导致更换催化剂及装置停车风险，使得己内酰胺的生产效率降低。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种制备己内酰胺的方法，以改善现有采用固定床进行气相法贝克曼重排反应制备己内酰胺方法中，环己酮肟在进料过程中发生缩合和碳化导致催化剂表面出现结焦的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种制备己内酰胺的方法，包括：将包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器中，反应器的内部装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下，发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺；
[0007]其中，反应器包括n个依次相连通的固定床层，且各固定床层中均装填有催化剂，2≤n≤6，且n为自然数。
[0008]进一步地，各固定床层从1至n依次竖直设置，在反应器内，第一固定床顶部设置有第一气化物入口，第n固定床层底部设置有产物出口，己内酰胺富集于第n固定床层底部并经由产物出口排出反应器。
[0009]进一步地，反应器具有多个气化物补料口，第二固定床层至第n固定床层的顶部一一对应设置第二气化物补料口至第n气化物补料口，优选通过第一气化物入口加入的气化物至通过第n气化物入口加入的气化物的质量依次减少。
[0010]进一步地，气化物还包括水，水与环己酮肟的质量比为0.1
‑
5:10
‑
80，优选为0.2
‑
2:20
‑
60。
[0011]进一步地，载气与环己酮肟的摩尔比为5
‑
50:1，优选10
‑
30:1。
[0012]进一步地，载气包括氮气、氩气或二氧化碳中的至少一种。
[0013]进一步地，环己酮肟的质量空速为0.2
‑
10h
‑1，优选为0.5
‑
3h
‑1。
[0014]进一步地，气相贝克曼重排反应的温度为300
‑
400℃，优选为330
‑
380℃，气相贝克曼重排反应的压力为0
‑
1MPaG，优选为0
‑
0.5MPaG。
[0015]进一步地，催化剂为具有MFI结构的硅基分子筛，硅基分子筛包括掺杂元素，掺杂元素与硅元素的摩尔比为0
‑
0.02:1。
[0016]进一步地，掺杂元素包括铝、钛、硼或铁中的至少一种。
[0017]进一步地，该制备己内酰胺的方法还包括气化物的制备过程，该制备过程包括：利用载气对环己酮肟溶液在加热条件下进行气化得到气化物。
[0018]进一步地，气化温度为120
‑
200℃，优选140
‑
180℃，压力为0
‑
0.5MPaG，优选为0.1
‑
0.3MPaG。
[0019]进一步地，环己酮肟溶液的浓度为10wt％
‑
80wt％，优选为20wt％
‑
60wt％。
[0020]进一步地，环己酮肟溶液包括溶剂和可选的水，溶剂优选为C1
‑
C6的脂肪醇。
[0021]进一步地，气化在降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮膜蒸发器中实现。
[0022]应用本专利技术的技术方案，环己酮肟在载气的载带作用下输送到具有多个连通固定床层的反应器内进行气相贝克曼重排反应，能够有效控制环己酮肟在进料过程中出现的缩合和碳化问题，从而能够有效减少催化剂结焦，延长催化剂使用时间，进而降低因更换催化剂导致的装置停车风险，提高己内酰胺的生产效率。
附图说明
[0023]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0024]图1示出了根据本专利技术的实施例1采用的反应器的结构示意图。
[0025]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0026]101、第一固定床层；102、第二固定床层；103、第三固定床层；104、第一气化物入口；105、产物出口；106、第二气化物补料口；107、第三气化物补料口；201、降膜蒸发器。
具体实施方式
[0027]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0028]如本申请
技术介绍
所分析的，现有具有工业价值的固定床气相贝克曼重排工艺将环己酮肟与含有溶剂的惰性载气分别加入到多级反应器中，环己酮肟在直接加入反应器的进料过程中非催化碳化比较严重，导致催化剂表面很容易出现结焦而失活，进而导致催化剂寿命缩短以及更换催化剂导致的己内酰胺生产效率降低的技术问题。为了解决上述问题，本申请提供了一种制备己内酰胺的方法，该方法包括：将包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器中，反应器的内部装填有催化剂，环己酮肟在该催化剂的催化作用下，发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺；其中，反应器包括n个依次相连通的固定床层，且各固定床层中装填有催化剂，2≤n≤6，且n为自然数。
[0029]本申请提供的制备己内酰胺的方法，先利用载气对环己酮肟进行气化，得到气化物，然后环己酮肟在气化物中在载气的载带作用下输送至具有多个相连通固定床层的反应
器中发生气相贝克曼重排反应，由于载气的气化作用使环己酮肟在高温下的浓度减小，因此有效控制环己酮肟单独进料过程中出现的非催化碳化现象，从而有效减少催化剂结焦失活，延长催化剂使用时间，进而降低因更换催化剂导致的装置停车风险，提高己内酰胺的生产效率。
[0030]典型但非限制性的，上述n如为2、3、4、5或6。
[0031]为了进一步提高环己酮肟的制备效率，利于包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器内，反应器内，上述各固定床层优选从1至n依次竖直设置，即第一固定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括：将包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器中，所述反应器的内部装填有催化剂，所述环己酮肟在所述催化剂的催化作用下，发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺；其中，所述反应器包括n个依次相连通的固定床层，且各所述固定床层中均装填有所述催化剂，2≤n≤6，且n为自然数。2.根据权利要求1所述制备己内酰胺的方法，其特征在于，各所述固定床层从1至n依次竖直设置，在所述反应器内，第一固定床层顶部设置有第一气化物入口，第n固定床层底部设置有产物出口，所述己内酰胺富集于所述第n固定床层底部并经由所述产物出口排出所述反应器。3.根据权利要求2所述的制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述反应器具有多个气化物补料口，第二固定床层至第n固定床层的顶部一一对应设置第二气化物补料口至第n气化物补料口，优选通过所述第一气化物入口加入的气化物至通过所述第n气化物入口加入的气化物的质量依次减少。4.根据权利要求1至3任一项所述的制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述气化物还包括水，所述水与所述环己酮肟的质量比为0.1
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5:10
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80，优选为0.2
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2:20
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60。5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述载气与所述环己酮肟的摩尔比为5
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50:1，优选10
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30:1；优选地，所述载气包括氮气、氩气或二氧化碳中的至少一种。6.根据权利要求2至5中任一项所述的制备己内酰胺的方法，其特征在于，所述环己酮肟的质量空速为0.2
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【专利技术属性】
技术研发人员：王根林，李良善，丁克鸿，徐林，王铖，梅学赓，刘鑫，邢志远，陈耀坤，郭博博，何成义，王鑫宇，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：