对甲基苯甲酸精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及物料精制的技术领域，特别是涉及一种对甲基苯甲酸精制工艺，其可以方便对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行精制处理，提高对甲基苯甲酸产物的纯度，操作简单；包括以下步骤：S1、离心处理：将酸产物加入至离心机中进行高速离心处理；S2、过滤：将经过离心处理后的物料进行过滤；S3、添加溶剂：将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中；S4、回流处理：将混合后的物料加入至回流设备中进行回流处理；S5、冷却甩料：将回流处理后的物料迅速降温至20℃，并进行甩料；S6、母液回收：甩料完成后，升温对物料中的母液进行回收，回收后的母液可以再次利用；S7、产物回收：最后将产物烘干后研磨成粉末收集。烘干后研磨成粉末收集。

【技术实现步骤摘要】
对甲基苯甲酸精制工艺


[0001]本专利技术涉及物料精制的
，特别是涉及一种对甲基苯甲酸精制工艺。

技术介绍

[0002]对甲基苯甲酸是一种白色或浅黄色结晶粉末，熔点179
‑
182℃，沸点274
‑
275℃，易溶于甲醇、乙醚，难溶于热水，能随水蒸汽挥发；经氧化得酞酸，可作医药、感光材料、农药、有机颜料的中间体，主要用于制造止血芳酸、对甲腈、对甲苯甲酰氯、感光材料等，在对甲基苯甲酸生产过程中，一般以二甲苯为原料，采用催化氧化的方式进行生产，但是产物中一般含有较多的副产物，使对甲基苯甲酸的纯度在90％左右，从而导致其得到的对甲基苯甲酸产物纯度较低，影响其使用效果，因此，对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行精制处理是一个亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种可以方便对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行精制处理，提高对甲基苯甲酸产物的纯度，操作简单的对甲基苯甲酸精制工艺。
[0004]本专利技术的一种对甲基苯甲酸精制工艺，包括以下步骤：
[0005]S1、离心处理：将制备出的对甲基苯甲酸产物加入至离心机中进行高速离心处理；
[0006]S2、过滤：将经过离心处理后的物料进行过滤，将上清液过滤出来，并将沉淀收集集中处理；
[0007]S3、添加溶剂：将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中，通过离心机将其混合均匀后导出；
[0008]S4、回流处理：将混合后的物料加入至回流设备中进行回流处理；
[0009]S5、冷却甩料：将回流处理后的物料迅速降温至20℃，并进行甩料；
[0010]S6、母液回收：甩料完成后，升温对物料中的母液进行回收，回收后的母液可以再次利用；
[0011]S7、产物回收：最后将产物烘干后研磨成粉末收集。
[0012]具体的，所述回流处理的温度为70～80℃，并且回流处理的时间为48～112min。
[0013]具体的，所述母液回收处理时，将溶液温度提升至95～100℃，将其中的甲醇蒸出，并将蒸出的甲醇冷凝回收后，可以对其进行重复利用。
[0014]本专利技术的一种对甲基苯甲酸精制工艺，在进行回收处理时，基于一回流设备，该回流设备包括加热罐、加热座、两组固定轴、驱动机构、加料管、排料管和回流机构，所述加热罐顶部连通设置有出料口，所述回流机构设置于出料口处，所述加料管和排料管均与加热罐连通，并在加料管和排料管上分别设置有两组控制阀，所述加热座设置于加热罐内部，所述两组固定轴均穿过加热罐侧壁并与加热座固定连接，并且两组固定轴与加热罐接触处均机械密封，所述驱动机构设置于加热罐下半区域，并且驱动机构位于加热座下方。
[0015]具体的，所述驱动机构包括电机、减速机、传动轴、旋转座和多组旋转扇叶，所述电
机设置于减速机输入端处，所述减速机设置于加热罐外壁上，所述传动轴位于加热罐内部，并且传动轴一端穿过加热罐并与减速机输出端连接，传动轴与加热罐接触处机械密封，并且传动轴另一端与加热罐内壁可转动连接，所述旋转座套设至传动轴上，所述多组旋转扇叶均安装在旋转座上，并且旋转座和多组旋转扇叶均位于加热座下方。
[0016]具体的，所述回流机构包括回流管、螺旋冷凝管、进水管和出水管，所述回流管安装在出料口处，所述螺旋冷凝管设置于回流管内部，并且螺旋冷凝管两端分别与回流管两端连通，所述进水管和出水管均与回流管连通。
[0017]具体的，还包括两组连通管，所述两组连通管分别与加料管和排料管连通。
[0018]与现有技术相比本专利技术的有益效果为：本申请采用甲醇对催化氧化生成的对甲基苯甲酸产物进行充分的回流精制处理，控制回流温度和回流时间，使对甲基苯甲酸产物中的副产物与对甲基苯甲酸分离，再降温后甩料，对甲基苯甲酸充分的溶于甲醇中，最后通过蒸馏的方式将甲醇蒸出，对甲基苯甲酸逐渐析出得到纯度较高的产物，采用本方法可以有效的提高对甲基苯甲酸产物的纯度，产物纯度达到99.5～99.8％，并且本专利技术操作简单便捷。
附图说明
[0019]图1是本专利技术所使用的回流设备的示意图；
[0020]图2是回流机构的局部结构示意图；
[0021]图3是驱动机构的局部结构示意图；
[0022]图4是加热座和固定轴的配合示意图；
[0023]附图中标记：1、加热罐；2、加热座；3、固定轴；4、加料管；5、排料管；6、控制阀；7、电机；8、减速机；9、传动轴；10、旋转座；11、旋转扇叶；12、回流管；13、螺旋冷凝管；14、进水管；15、出水管；16、连通管。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0025]本专利技术所采用的设备包括离心机、本专利技术的回流设备、甩料机、蒸发回收设备和研磨设备，
[0026]本专利技术的回流设备如图1
‑
4所示，包括加热罐1、加热座2、两组固定轴3、驱动机构、加料管4、排料管5和回流机构，加热罐1顶部连通设置有出料口，回流机构设置于出料口处，回流机构包括回流管12、螺旋冷凝管13、进水管14和出水管15，回流管12安装在出料口处，螺旋冷凝管13设置于回流管12内部，并且螺旋冷凝管13两端分别与回流管12两端连通，进水管14和出水管15均与回流管12连通，加料管4和排料管5均与加热罐1连通，并在加料管4和排料管5上分别设置有两组控制阀6，还包括两组连通管16，两组连通管16分别与加料管4和排料管5连通，加热座2设置于加热罐1内部，两组固定轴3均穿过加热罐1侧壁并与加热座2固定连接，并且两组固定轴3与加热罐1接触处均机械密封，驱动机构设置于加热罐1下半区域，驱动机构包括电机7、减速机8、传动轴9、旋转座10和多组旋转扇叶11，电机7设置于减速机8输入端处，减速机8设置于加热罐1外壁上，传动轴9位于加热罐1内部，并且传动轴9一
端穿过加热罐1并与减速机8输出端连接，传动轴9与加热罐1接触处机械密封，并且传动轴9另一端与加热罐1内壁可转动连接，旋转座10套设至传动轴9上，多组旋转扇叶11均安装在旋转座10上，并且旋转座10和多组旋转扇叶11均位于加热座2下方。
[0027]实施例1
[0028]一种对甲基苯甲酸精制工艺，包括以下步骤：
[0029]S1、离心处理：将制备出的对甲基苯甲酸产物加入至离心机中进行高速离心处理；
[0030]S2、过滤：将经过离心处理后的物料进行过滤，将上清液过滤出来，并将沉淀收集集中处理；
[0031]S3、添加溶剂：将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中，通过离心机将其混合均匀后导出；
[0032]S4、回流处理：打开加料管上的控制阀，通过连通管和加料管将混合后的物料加入至回流设备中，关闭控制阀，并通过加水管向回流管中不断的通入冷却水，冷却水在充满回流管后，通过出水管排出，加热座所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对甲基苯甲酸精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、离心处理：将制备出的对甲基苯甲酸产物加入至离心机中进行高速离心处理；S2、过滤：将经过离心处理后的物料进行过滤，将上清液过滤出来，并将沉淀收集集中处理；S3、添加溶剂：将对甲基苯甲酸产物三倍体积的甲醇加入至离心机中，通过离心机将其混合均匀后导出；S4、回流处理：将混合后的物料加入至回流设备中进行回流处理；S5、冷却甩料：将回流处理后的物料迅速降温至20℃，并进行甩料；S6、母液回收：甩料完成后，升温对物料中的母液进行回收，回收后的母液可以再次利用；S7、产物回收：最后将产物烘干后研磨成粉末收集。2.如权利要求1所述的对甲基苯甲酸精制工艺，其特征在于，所述回流处理的温度为70～80℃，并且回流处理的时间为48～112min。3.如权利要求1所述的对甲基苯甲酸精制工艺，其特征在于，所述母液回收处理时，将溶液温度提升至95～100℃，将其中的甲醇蒸出，并将蒸出的甲醇冷凝回收后，可以对其进行重复利用。4.如权利要求1所述的对甲基苯甲酸精制工艺，其特征在于，在进行回收处理时，基于一回流设备，该回流设备包括加热罐(1)、加热座(2)、两组固定轴(3)、驱动机构、加料管(4)、排料管(5)和回流机构，所述加热罐(1)顶部连通设置有出料口，所述回流机构设置于出料口处，所述加料管(4)和排料管(5)均与加热罐(1)连通，并在加料管(4)和排料管(5)上分别设置有两组控制阀(6)，所述加热座(2)设置于加热罐(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秀梅，李海霞，王敏楠，
申请(专利权)人：吴桥县六合德利化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：