一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法。本发明专利技术在不加有机溶剂的前提下，用亚硝酰硫酸与间三氟甲基苯胺重氮化制得的重氮液与乙醛肟反应得到间三氟甲基苯乙酮肟悬浮液，再经水蒸气蒸馏法直接提取出含量较高的产品。本发明专利技术制备方法，得到的产品含量高，合成工艺简单易行、经济、环保，符合绿色可持续发展的长远战略目标。的长远战略目标。的长远战略目标。

【技术实现步骤摘要】
一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体为一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法。

技术介绍

[0002]间三氟甲基苯乙酮肟，英文名称3
‑
Trifluoromethylacetophenone oxime，分子式为C9H8F3NO，熔点56～62℃，白色针状结晶，是重要的有机合成中间体，主要用于医药、农药、染料及液晶材料等领域。目前文献报道的制备方法主要有以下2种：(1)以无水乙醇作为溶剂，调PH＝8，间三氟甲基苯乙酮和盐酸羟胺回流反应保温结束后，降至室温，滴加盐酸调PH＝2，析出晶体后抽滤得到成品；(2)将亚硝酸钠溶液滴入间三氟甲基苯胺硫酸盐溶液中，得到淡黄色的重氮盐澄清溶液；接着以甲苯为溶剂，铜盐为催化剂，上述得到的重氮盐溶液与乙醛肟发生偶合反应生成间三氟甲基苯乙酮肟的甲苯溶液，再经脱溶、石油醚重结晶等才得到成品。方法(1)起始原料昂贵，工业化成本较高；方法(2)重氮化副产得到的硫酸氢钠较多，导致偶合液废水中盐分很高，带来的是工业化生产三废处理成本较高，而且偶合反应后处理较复杂，导致得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：步骤一：在氮气保护下，取亚硝酰硫酸，搅拌，冷却降温至0～10℃，滴加间三氟甲基苯胺，保温1～2h，在0～5℃下，加水稀释，经活性炭脱色吸附处理后，抽滤，得到重氮盐溶液，保冷待用；步骤二：在氮气保护下，取乙醛肟溶液、水、硫酸铜，加入乙酸钠水溶液调节pH搅拌冷却降温至4～6℃，滴加重氮盐溶液，保温1.5～3.5h，得到耦合液；步骤三：将耦合液80～95℃水蒸气蒸馏，冷凝，抽滤，45～55℃真空干燥处理10～20h，得到间三氟甲基苯乙酮肟。2.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法，其特征在于：步骤一中，5～10℃温度下滴加亚硝酰硫酸。3.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基苯乙酮肟的制备方法，其特征在于：步骤一中，间三氟甲基苯胺与亚硝酰硫酸的摩尔比为1.0:(1.0～2.0)，加水稀释时，水与间三氟甲基苯胺重量比为(10～15):1.0。4.根据权利要求1所述的一种间三氟甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾建波，潘胜节，胡月赞，徐惠兴，李明，吕述清，丁露，
申请(专利权)人：浙江欣禾生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：