一种阻燃纤维及其生产方法技术

本发明专利技术专利涉及的是一种阻燃腈纶的生产方法，具体是将普通腈纶纤维采用含氨基团的“肼”类化合物和含金属钠或钾的碱式盐类化合物进行交联反应而合成的新型纤维结构体。该新型纤维结构体在交联反应后的生成物不但具有燃烧特性为炭化、阻燃性能高的优点，而且还克服了用填充材料生产的阻燃腈纶或经过整理的阻燃腈纶在遇到高温时产生的令人窒息的烟雾和气味，提升了产品的商业价值。提升了产品的商业价值。提升了产品的商业价值。

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃纤维及其生产方法


[0001]本专利技术属于新材料制造领域，具体地，涉及一种阻燃纤维及其生产方法。

技术介绍

[0002]腈纶纤维，又称聚丙烯腈纤维，是以丙烯腈为主要单体(含量大于85％)与少量其他单体共聚，经纺丝加工而成的纤维。它的主要特点是外观、手感、弹性、保暖性等方面类似羊毛，所以有“合成羊毛”之称。腈纶纤维的用途广泛，原料丰富，发展速度很快，现今已是三大合成纤维之一，已在市场面市多年。但其固有的易燃及燃烧后产生的气味却在限制它的使用，而攻克这一难点也是世界各国科技人员所致力解决的目标。
[0003]中国专利CN104805684A公开了一种导电阻燃腈纶纤维的制作方法，具体步骤包括：1)纺丝原液的制备；2)纺丝成型；3)进行铜盐处理；4)将步骤(3)中含有铜离子腈纶纤维加入到混合水溶液中，在120～140℃密闭的高温反应釜内反应4～5小时制成阻燃腈纶纤维；5)取出步骤(4)中的腈纶纤维洗净，将腈纶纤维在70～90℃之间恒温2～3小时。通过上述方式，本专利技术一种导电阻燃腈纶纤维的制作方法，该方法制作的腈纶纤维通过抗静电处理，可以防止使用时的静电，保证人们的正常使用，而且具有阻燃功能，弥补了布料本身易燃的缺点。
[0004]中国专利CN107503110A涉及一种具有除臭及阻燃功能的纤维材料，所述的纤维材料的表面附着有组合物，所述的组合物包括除臭性金属盐、异烟肼化合物和己二酸化合物、稳定剂、螯合剂、pH调节剂。采用了本专利技术的产品，组合物中的异烟肼化合物和己二酸化合物能够稳定其中的除臭性金属盐，特别是二价铁盐或锌盐，提高除臭剂或清新剂分解清除胺、硫化氢、氨、硫醇、醛类化合物等，且不会产生氨。组合物中还包括碱金属盐，即组合物中含有碱金属离子，碱金属盐和除臭性金属盐形成络合物，不仅能稳定除臭性金属盐，还可以调节除臭性组合物的pH。还添加有稳定剂、螯合剂、pH调节剂，稳定剂和螯合剂进一步稳定除臭性金属盐，增强其除臭的效果，且降低其可燃程度的效果。
[0005]虽然现有技术存在一些对腈纶纤维的易燃以及气味这些缺点提出改进的方案，但是还是存在一系列的问题和不足，例如，改进工艺复杂，除臭以及阻燃效果并不明显。因此亟需提出一种简单且有效的阻燃腈纶纤维的工艺。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在提出一种阻燃腈纶纤维的新工艺，拟来解决现有技术存在工艺复杂以及阻燃和除臭效果不明显的缺点。
[0007]本专利技术第一方面提供一种将常规的腈纶纤维经本专利技术的改性工艺交联改性后成为兼具多种功能的特种腈纶纤维材料的先进工艺，尤其是引入新的合成单体衣康酸后，使生产的阻燃腈纶产品性能更加优秀，在染色性、柔软性、白度等方面均有提高。
[0008]专利技术人发现，虽然现有技术的部分方案存在利用衣康酸作为单体，然后进行腈纶纤维纺丝，但是对纤维的改进效果并不明显。因为衣康酸虽然是一种不饱和单体，但是其不
饱和双键反应活性低，且均聚效果差，因此衣康酸用作腈纶纺丝时的单体时，其交联接枝反应活性差。
[0009]本专利技术提出采用了肼类化合物与碱式盐类化合物修饰衣康酸，得到改性后的衣康酸，即通过衣康酸的不饱和双键被肼类化合物的胺基修饰改性，同时在碱式盐的活性激发下，修饰后的不饱和键的活性再次得到加强。因此得到的该单体的聚丙烯腈前驱体结构的结晶度适当地降低，交联接枝反应易于向正方向平衡移动，有效交联度得到加强。
[0010]同时，本专利技术利用衣康酸与肼、碱式金属盐或化合物的协同作用，能够改善用肼与碱式盐类化合物在腈纶聚丙烯腈前驱体交联接枝时的调控作用。单独的肼或碱式金属盐类化合物两种特定反应物，在纤维的交联接枝反应时，往往交联度不可控。
[0011]通过上述组成以及结构的改性，得到纺丝后的腈纶纤维，无论在有效交联度以及热稳定性方面，都优于现有技术中普通的普通纤维，展现出来的阻燃性能以及除臭性能都优于现有的纤维。
[0012]具体地，本专利技术提供一种阻燃腈纶纤维的生产方法，包括以下步骤：
[0013]1)纺丝浆液的准备：准备聚丙烯腈胶体以及占其质量分数为1
‑
10％的衣康酸进行混炼，得到纺丝浆液；
[0014]2)改性剂添加：在上述纺丝浆液中加入固含量为20
‑
40％的“肼”类化合物以及碱式盐类化合物，进行共混均匀；
[0015]3)共混纺丝：在室温左右的温度下溶胀静置，然后升温至60
‑
80℃溶解3小时形成均匀的溶液，溶液经过过滤、除沫后进行纺丝，控制纺出丝中“肼”的残留量不低于15％；
[0016]4)脱水、冷却：将纺出的丝置于密闭容器中，升温至120℃进行脱水，2小时后保温1
‑
2小时，然后在低于1℃/6分钟的降温速率下缓慢降至35
‑
40℃，即得所需阻燃腈纶半成品；
[0017]5)成型：取纺丝成纤的半成品(含水25
‑
30％)，浸入固含量为20％的氢氧化钠为半成品纤维质量1
‑
5％的溶液中，再挤出多余溶液，置于密闭容器，90
‑
100℃时保温2
‑
4小时发生交联接枝反应，再以不大于1℃/5分钟的条件缓慢降温至35
‑
40℃，出料，即得阻燃腈纶纤维产品。
[0018]在一些优选的技术方案中，所述纺丝时的工艺为：纺丝速度为5
‑
10m/min，凝固成形的纤维经水洗、拉伸、干燥定型、卷曲，得到聚丙烯腈纤维。
[0019]在一些优选的技术方案中，所述的含氨基的“肼”类化合物，选自水合联氨、碳酸肼或硫酸肼一种或组合；
[0020]在一些优选的技术方案中，所述的碱式盐类化合物包括含金属钠、钾元素的碱式盐类化合物；
[0021]在一些优选的技术方案中，所述的碱式盐化化物包括含金属钠、钾元素的碱式盐类化合物，选自碱式碳酸盐、氢氧化物；
[0022]在一些优选的技术方案中，为使反应充分，在纺丝浆液的准备中采用真空条件或充入惰性气体保护或加入1
‑
4％的抗氧剂或抗紫外线吸收剂；
[0023]在一些优选的技术方案中，为提高产品性能，在所述交联接枝反应完成后采用含羟基或“N”基的醛类化合物进行后整理，其用量为反应液质量分数的1～3％，温度为90～100℃。
[0024]本专利技术技术方案产生的有益效果包括：
[0025]本专利技术通过改性腈纶纤维纺丝液中的衣康酸单体，将其活性受限的不饱和键修饰后，其具备的活性能够促进后续的聚丙烯腈交联接枝反应，得到的纺丝纤维的有效交联度以及热稳定性得到提升，其阻燃性能加强。
[0026]同时本专利技术利用衣康酸单体、肼类化合物、碱式盐化合物的协同作用，同时解决了衣康酸不饱和键活性不足以及掺杂化合物调控有限的问题，能够最大程度地实现对纺丝纤维性能的提升。
附图说明
[0027]附图1为实施例1与对比例1以及对比例2的聚丙烯腈纤维的热稳定性DSC曲线。
具体实施方式<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃腈纶纤维的生产方法，包括以下步骤:a)纺丝浆液的准备：准备聚丙烯腈胶体以及占其质量分数为1
‑
10％的衣康酸进行混炼，得到纺丝浆液；b)改性剂添加：在上述纺丝浆液中加入固含量为20
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40％的“肼”类化合物以及碱式盐类化合物，进行共混均匀；c)共混纺丝：在室温左右的温度下溶胀静置，然后升温至60
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80℃溶解3小时形成均匀的溶液，溶液经过过滤、除沫后进行纺丝，控制纺出丝中“肼”的残留量不低于15％；d)脱水、冷却：将纺出的丝置于密闭容器中，升温至120℃进行脱水，2小时后保温1
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2小时，然后在低于1℃/6分钟的降温速率下缓慢降至35
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40℃，即得所需阻燃腈纶半成品；e)成型：取纺丝成纤的半成品(含水25
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30％)，浸入固含量为20％的氢氧化钠为半成纤质量1
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5％的溶液中，再挤出多余溶液，置于密闭容器，90
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100℃时保温2
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4小时进行交联接枝反应，再以不大于1℃/5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雪强，高斌，张长琦，马天，
申请(专利权)人：上海美纤智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：