一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，属于检测领域。一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，包括下述工艺步骤：确定干燥的磷化镀锌钢板待测样品的重量m1；将待测样品完全浸入浓度为1％的三氧化铬溶液中15min，取出，水洗，干燥，确定干燥后样品的重量m2；将冲洗液并入三氧化铬溶液中，定容后得待测溶液；绘制标准溶液曲线；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤一所得的待测溶液进行检测，依照步骤二所得标准溶液曲线，获得待测溶液中磷元素含量。本发明专利技术所述方法测定磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素含量简单易行。电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测快速，灵敏度高、检测效率高，完全满足生产要求。完全满足生产要求。

【技术实现步骤摘要】
一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法


[0001]本专利技术涉及一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，属于检测领域。

技术介绍

[0002]磷化镀锌钢板磷化膜主要作用是给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀，多用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力等。磷化膜质量的好坏直接关系到最终产品性能的好坏，一般钢铁生产企业和汽车主机厂都会对磷化镀锌产品的磷化膜质量进行评估，其中一项指标是磷化膜中磷元素含量的评估。磷化膜中磷元素的传统检测方法采用比色法，步骤复杂，所用化学药品种类多，耗时长，对环境影响较大。

技术实现思路

[0003]本专利技术采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，该设备检出限低，准确度高，检测速度快，操作方便。本专利技术能够简化磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的检测手段，减少所用试剂，提高效率，是一种简单高效的检测方法。
[0004]一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，包括下述工艺步骤：
[0005]步骤一，确定干燥的磷化镀锌钢板待测样品的重量m1；将待测样品完全浸入浓度为1％的三氧化铬溶液中15min，取出，水洗，干燥，确定干燥后样品的重量m2；将冲洗液并入三氧化铬溶液中，定容后得待测溶液；
[0006]步骤二、用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷标准溶液进行检测，绘制标准溶液曲线；
[0007]步骤三、用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤一所得的待测溶液进行检测，依照步骤二所得标准溶液曲线，获得待测溶液中磷元素含量，依据以下公式得到磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素含量，
[0008][0009]其中：m
‑
待测溶液中磷元素含量，单位为μg/mL；v
‑
待测溶液定容体积，单位为mL；m1‑
三氧化铬溶液处理前样品重量，单位为g；m2‑
三氧化铬溶液处理后样品重量，单位为g。
[0010]电感耦合等离子体原子发射光谱仪主要用于液体试样中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。
[0011]优选地，所述待测样品切割为2cm*2cm的正方形，表面用酒精处理后，用吹风机干燥，进行首次称重。
[0012]优选地，将首次称量后的样品放入100mL烧杯中，加入浓度为1％的三氧化铬溶液5mL，将样品完全浸入溶液15min。
[0013]进一步优选地，将冲洗液并入用于浸渍的三氧化铬溶液中，将烧杯中的溶液转移
到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，混匀得待测溶液。
[0014]进一步优选地，采用国家标准溶液逐级稀释制备标准曲线溶液，取1000μg/ml磷国家标准溶液，采用逐级稀释的方法得到10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷标准溶液。
[0015]本专利技术一个优选的技术方案为：
[0016]一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，包括下述工艺步骤：
[0017]1、样品制备：将要检测的样品切割成边长为2cm的正方形，表面用酒精擦洗干净，用吹风机干燥后进行称量，重量为m1；将称量后的样品放入100mL烧杯中，加入三氧化铬溶液(1％，用蒸馏水配制)5mL，将样品完全浸入溶液中，计时15min，将样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗样品表面，将冲洗液合入用于浸渍的三氧化铬溶液中。用吹风机对样品进行干燥，干燥后再对样品进行称量，重量为m2。将烧杯中的溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，混匀。该溶液为待测溶液。
[0018]2、样品检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对待测溶液进行检测。
[0019]2.1标准曲线制备
[0020]用国家标准溶液逐级稀释制备标准曲线溶液，取1000μg/ml磷国家标准溶液，采用逐级稀释的方法得到10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷标准溶液。
[0021]2.2测量
[0022]先用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对逐级稀释的方法得到的10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷标准溶液进行检测，绘制标准溶液曲线，再对制备的样品待测溶液进行检测，获得待测溶液中磷元素含量，依据以下公式得到磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素含量。
[0023]公式：
[0024][0025]其中：m
‑
待测溶液中磷元素含量，单位为μg/mL；
[0026]v
‑
待测溶液定容体积，单位为mL；
[0027]m1‑
三氧化铬溶液处理前样品重量，单位为g。
[0028]m2‑
三氧化铬溶液处理后样品重量，单位为g。
[0029]本专利技术的有益效果为：
[0030]1、本法测定磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素含量简单易行。
[0031]2、本方法只需实验室基础设备，适应于大多数实验室采用。
[0032]3、样品制备方法简单，所加入化学试剂种类少，节约成本。
[0033]4、电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测快速，灵敏度高、检测效率高，完全满足生产要求。
附图说明
[0034]附图1为磷元素标准溶液曲线。
具体实施方式
[0035]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。
[0036]下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0037]实施例1
[0038]一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，包括下述工艺步骤：
[0039]1.1样品制备
[0040]取DC06E+Z镀锌钢板切割成边长为2cm的正方形，表面用酒精擦洗干净，干燥后进行称量，重量为m1；将称量后的样品放入100mL烧杯中，加入三氧化铬溶液(1％，用蒸馏水配制)5mL，将样品完全浸入溶液中，计时15min，将样品从溶液中取出，用蒸馏水冲洗样品表面，将冲洗液合入用于浸渍的三氧化铬溶液中。用吹风机对样品进行干燥，干燥后再对样品进行称量，重量为m2。将烧杯中的溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，混匀。该溶液为待测溶液。
[0041]1.2样品检测
[0042]用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对待测溶液进行检测。
[0043]先用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对逐级稀释的方法得到的10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷标准溶液进行检测，绘制标准溶液曲线，再对制备的样品待测溶液进行检测，获得待测溶液中磷元素含量，依据以下公式得到磷化镀锌钢板磷化膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素的方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：步骤一，确定干燥的磷化镀锌钢板待测样品的重量m1；将待测样品完全浸入浓度为1％的三氧化铬溶液中15min，取出，水洗，干燥，确定干燥后样品的重量m2；将冲洗液并入三氧化铬溶液中，定容后得待测溶液；步骤二、用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对10μg/mL，7μg/mL，5μg/mL，3μg/mL，1μg/mL磷标准溶液进行检测，绘制标准溶液曲线；步骤三、用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对步骤一所得的待测溶液进行检测，依照步骤二所得标准溶液曲线，获得待测溶液中磷元素含量，依据以下公式得到磷化镀锌钢板磷化膜中磷元素含量，其中：m
‑
待测溶液中磷元素含量，单位为μg/mL；v
‑
待测溶液定容体积，单位为mL；m1‑
三...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟英华，王亚朋，岳永强，王伟，张鲁宁，孟宪涛，李明明，胡维铸，武斌，唐语，王亚芬，郭晶，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：