一种分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的工艺方法。该方法通过将特异选择性离子交换膜引入电渗析工艺，分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色。通过电渗析依次将含草酸和乙醛酸的混合溶液进行分离，而显色物质无法透过特异选择性离子交换膜，从而实现草酸与乙醛酸的分离，并实现脱色。通过本发明专利技术提出的工艺方法，含草酸和乙醛酸的混合溶液、显色物质的混合溶液的草酸分离率达99%，乙醛酸分离率达95%，显色物质去除率达98%。该工艺方法分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色不需要加入其他化学品，清洁无污染，装置普及性高，离子交换膜可长期使用，成本低，适用于工业生产。适用于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的工艺方法


[0001]本专利技术涉及电渗析技术，属于电化学和膜分离领域，具体的说，是涉及一种电化学技术及膜分离技术来进行离子分离的一种方法。

技术介绍

[0002]草酸电还原工艺中制备得到的乙醛酸产品为含草酸和乙醛酸的混合溶液、显色物质的混合溶液，草酸的回收，显色物质的去除是提高乙醛酸产品附加价值的必然需求。目前工业上通过蒸发结晶来分离草酸，该法能耗大，经济成本高，环境压力大，结晶的草酸含有杂质较多，无法作为工艺原料二次利用。目前工业上通过离子交换树脂对显色物质进行吸附去除，该法除色效果一般，除色同时乙醛酸损失量较大，离子交换树脂二次使用效果下降明显。电渗析分离含草酸和乙醛酸的混合溶液以及脱色具有工艺流程简单，装置投资成本低，技术易普及等优点。从环境效益来看，是具有绿色化工意义的工艺技术，从经济效益看，是可以提高资源利用率的有效措施。

技术实现思路

[0003]专利技术的目的是为了提供一种分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的工艺方法，将草酸进行回收，将显色物质去除，将乙醛酸进行精制，提高乙醛酸的附加价值，扩大乙醛酸的应用领域，使用该工艺方法，不仅可以节约能耗，高效脱除显色物质，而且还可以得到高回收率和高纯度的产物。
[0004]本专利技术采用的是电渗析工艺，采用四室电渗析装置作为分离装置，所述装置的结构由阳极板、阴极板、阴阳离子交换膜组合而成，极板侧的离子交换膜为阳离子交换膜，极板间为阴阳离子膜交互排列，膜与膜之间由引流隔板隔开；所述阴离子交换膜由丙纶、聚乙烯、聚四氟乙烯等作为支撑网，带有季铵、苯环、酯基等功能基团，电阻为1.1～2.31.1 Ω
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m
‑2，膜厚度为120～150 μm，电渗水迁移数为5～10 mol水
·
mol
‑1酸根，pH耐受范围为1~14；所述阳离子交换膜由丙纶、聚乙烯、四氟聚氯乙烯等作为支撑网，带有磺酸、羧酸、全氟磺酸、全氟羧酸等功能基团，氢离子选择透过性高，有机酸根阴离子阻隔性高，电阻为0.9~1.8 Ω
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m
‑2，膜厚度90~130 μm，在pH为1~12之间具有极好环境稳定性；所述处理溶液为包含含草酸和乙醛酸的混合溶液、显色物质的混合溶液。
[0005]本专利技术提供了一种分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的工艺方法，包括以下步骤：首先将硫酸加入极室储液槽（2），混合溶液加入淡化室储液槽（6），纯水加入浓缩室储液槽（7）中，随后打开各储液槽的循环泵（1），并打开恒温槽（9），待体系循环液达到设定温度开始电渗析，在电通量达到0.56 F
·
mol
‑1时分离全部浓缩室储液槽（7）中溶液，并待分离完毕后快速补充等体积水于浓缩室储液槽（7），在电通量达到1.2 F
·
mol
‑1时，停止电渗析分离浓缩室储液槽（7）中溶液。所述的阴离子交换膜可透过分子量在50～200的酸根阴离子；所述的阳离子交换膜可透过分子量在1~300的阳离子；所述显色物质为丙酮酸、甘油酸及分子量在100～1000之间含羧酸官能团的混合物；所述草酸质量分数为0.5%～8%，所述乙
醛酸质量分数为0.5%～6%；所述阴阳极室硫酸质量分数为15%～25%；所述恒温范围8℃～45℃；所述电流密度10～1000 A
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m
‑2；所述淡化室、浓缩室、阴阳极室流量20～250 m3·
h
‑1。
附图说明
[0006]图1：电渗析实验装置流程图。1为循环泵、2为极室储液槽、3为淡化室储液槽、4为浓缩室储液槽、5为阴极室、6为淡化室、7为浓缩室、8为阳极室、9为恒温槽。
具体实施方式
[0007]下面结合实施例，对本专利技术做出进一步的具体说明，但本专利技术并不限于这些实例。
[0008]实施例1将特异选择性离子交换膜进行预处理：用纯水将阴、阳离子交换膜清洗数次，然后用2%盐酸溶液浸泡24 h，再用纯水将阴、阳离子交换膜清洗数次，放入纯水中浸泡保持湿度；将离子交换膜放入电渗析装置中进行安装后，在淡化室储液槽中放入含72 g/L的草酸、60 g/L的乙醛酸、色度为250
°
的混合溶液2 L，在浓缩室中放入纯水2 L，在阴、阳极室中分别放入20%硫酸2 L；打开恒温槽和循环泵，控制各室温度为25℃，流量为200 m3·
h
‑1，最后打开电源调节电流密度为150 A/m2，电渗析5 h后，关闭浓缩室循环泵，分离浓缩室储液槽中液体，该过程分离得到的草酸为71.2 g/L，草酸回收率99.03%，分离后迅速补充纯水2 L至浓缩室储液槽，重新打开循环泵后继续电渗析，继续电渗析3 h后，关闭电渗析装置，关闭恒温槽和电源，分离浓缩室储液槽中液体，该过程分离得到的乙醛酸为57.1 g/L，乙醛酸回收率95.20%，最后分离淡化室储液槽中液体，测定色度为245.1
°
，显色物质去除率达98.04%。
[0009]实施例2将特异选择性离子交换膜进行预处理：用纯水将阴、阳离子交换膜清洗数次，然后用2%盐酸溶液浸泡24 h，再用纯水将阴、阳离子交换膜清洗数次，放入纯水中浸泡保持湿度；将离子交换膜放入电渗析装置中进行安装后，在淡化室储液槽中放入含72 g/L的草酸、60 g/L的乙醛酸、色度为250
°
的混合溶液2 L，在浓缩室中放入纯水2 L，在阴、阳极室中分别放入20%硫酸2 L；打开恒温槽和循环泵，控制各室温度为35℃，流量为230 m3·
h
‑1，最后打开电源调节电流密度为100 A/m2，电渗析7.5h后，关闭浓缩室循环泵，分离浓缩室储液槽中液体，该过程分离得到的草酸为70.5 g/L，草酸回收率98.03%，分离后迅速补充纯水2 L至浓缩室储液槽，重新打开循环泵后继续电渗析，继续电渗析6 h后，关闭电渗析装置，关闭恒温槽和电源，分离浓缩室储液槽中液体，该过程分离得到的乙醛酸为56.5 g/L，乙醛酸回收率94.20%，最后分离淡化室储液槽中液体，测定色度为240.8
°
，显色物质去除率达96.34%。
[0010]实施例3将特异选择性离子交换膜进行预处理：用纯水将阴、阳离子交换膜清洗数次，然后用2%盐酸溶液浸泡24 h，再用纯水将阴、阳离子交换膜清洗数次，放入纯水中浸泡保持湿度；将离子交换膜放入电渗析装置中进行安装后，在淡化室储液槽中放入含72 g/L的草酸、60 g/L的乙醛酸、色度为250
°
的混合溶液2 L，在浓缩室中放入纯水2 L，在阴、阳极室中分别放入20%硫酸2 L；打开恒温槽和循环泵，控制各室温度为15℃，流量为180 m3·
h
‑1，最后
打开电源调节电流密度为400 A/m2，电渗析1.9 h后，关闭浓缩室循环泵，分离浓缩室储液槽中液体，该过程分离得到的草酸为68.2 g/L，草酸回收率94.73%，分离后迅速补充纯水2 L至浓缩室储本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的方法，其特征在于采用四室电渗析装置作为分离装置，该装置的核心部件由阳极板、阴极板、阳离子交换膜和阴离子交换膜组合而成，极板侧的离子交换膜为阳离子交换膜，极板间为阳离子交换膜和阴离子交换膜交互排列，膜与膜之间由引流隔板隔开；所述的阴离子交换膜由丙纶、聚四氟乙烯等作为支撑网，带有四戊胺基、乙醇胺基等功能基团，电阻为1.1～2.31.1 Ω
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m
‑2，膜厚度为120～150 μm，电渗水迁移数为5～10 mol水
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mol
‑1酸根，pH耐受范围为1～14；所述的阳离子交换膜由丙纶、聚乙烯或四氟聚氯乙烯等作为支撑网，带有糠酸、联苯酚等功能基团，电阻为0.9～1.8 Ω
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m
‑2，膜厚度90~130 μm，在pH为1～12之间具有极好环境稳定性；所述的阳离子交换膜对氢离子的选择透过性高，对有机酸根阴离子的阻隔性高，所述的混合溶液中含有草酸、乙醛酸和显色物质；分离含草酸和乙醛酸的混合溶液并脱色的方法，包括以下步骤：a. 首先将硫酸加入极室储液槽（2），混合溶液加入淡化室储液槽（6），纯水加入浓缩室储液槽（7）中b. 随后打开各储液槽的循环泵（1），并打开恒温槽（9），待体系循环液达到设定温度c. 开始电渗析，在电通量达到0.56 F
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mol
‑1时分离全部浓缩室储液槽（7）中溶液，该分离溶液为回收草酸溶液，待分离完毕后快速补充等体积水于浓缩室储液槽（7）d. 在电通量达到1.2 F

【专利技术属性】
技术研发人员：张新胜，王锡阳，胡硕真，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：