【技术实现步骤摘要】
适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂及其制备和应用
[0001]本专利技术涉及催化剂
,具体涉及一种适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]吡格列酮是临床上常用于治疗II型糖尿病的噻唑烷二酮类药物,通过直接降低胰岛素抵抗和改善β细胞功能达到持久控制血糖的目的,是一类高效的胰岛素增敏剂。而化合物5
‑
[[4
‑
[2
‑
(5
‑
乙基
‑2‑
吡啶基)
‑
乙氧基]苯基]亚甲基]‑
2,4
‑
噻唑烷二酮(化合物1,结构如下所示)是制备吡格列酮的关键中间体,实现该化合物选择性氢化制备吡格列酮具有重要意义。
[0003][0004]目前,现有技术中已知的能实现该步选择性氢化的主要方法有:使用含钴离子络合物催化剂的硼氢化钠还原法、钯炭催化氢化法、雷尼镍还原法、醇镁体系还原法等。文献(Synthesis and Reactivity in Inorganic
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)将氨基葡萄糖盐酸盐在惰性气体保护下于400
‑
1000℃煅烧得到氮掺杂炭材料;所述氮掺杂炭材料中氮的质量百分含量为7%
‑
12%;(2)将所述氮掺杂炭材料浸渍于钯的前驱体溶液中,20
‑
100℃下搅拌干燥得到粗品;(3)将所述粗品在还原性气氛下于200
‑
400℃还原,得到适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂;所述适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂中,Pd粒径为1
‑
20nm。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:惰性气体包括氩气、氮气、氦气中的一种或多种;以0.5
‑
30℃/min的升温速率升温至400
‑
1000℃;煅烧时间为0.5
‑
4h。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,钯的前驱体为PdCl2、Pd(CH3COO)2、Pd(NO3)2中的一种。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:还原性气氛为氢氩混合气氛,其中氢气体积占比为5%
‑
20%;以0.2
‑
30℃/min的升温速率升温至200
‑
400℃;还原时间为1
‑
5h。5.根据权利要求1
‑
4任一权利要求所述的制备方法制备得到的适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂。6.根据权利要求5所述的催化剂,其特征在于,Pd与氮掺杂炭材料的质量比为0.1
‑
5:100。7.根据权利要求5所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂的比表面积为10
‑
1000m
2 g
‑1。8.根据权利要求5
‑
7任一权利要求所述的催化剂在选择性氢化5<...
【专利技术属性】
技术研发人员:张治国,马瑶,周玉宝,鲍宗必,杨启炜,任其龙,郭绍定,黄晔,杨亦文,苏宝根,
申请(专利权)人:杭州中美华东制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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