本发明专利技术提供了一种基于SERS机理实时原位监测还原反应的方法，包括以下步骤：
【技术实现步骤摘要】
磁性核壳微纳复合材料在实时原位水相SERS监测环境污染物降解中的应用
[0001]本专利技术涉及一种原位监测催化还原降解4
‑
NTP的光谱分析检测方法，具体是涉及一种基于在水相中表面增强拉曼光谱技术实现在溶液中以PS@
[0002]Fe3O4@Au磁性单颗粒为化学平台实时原位监测催化还原降解4
‑
硝基苯硫酚的分析化学检测方法。
技术介绍
[0003]表面增强拉曼散射(SERS)是一种强大的分析技术，通过激光激发后金属表面产生的局域表面等离子体共振和显着增强的电磁场来获得目标分子的显着增强的拉曼信号，具有检测速度快、灵敏度高、选择性高等优点。近十年来，SERS以其独特的指纹振动信息、快速的数据采集能力、受到包括水在内的溶剂的干扰低和单分子灵敏度(据报道，单分子SERS的增强因子高达10
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‑
10
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)，被应用于多种场景，尤其是在环境分析与监测、生物检测、反应机理和生物成像等领域。
[0004]在众多纳米材料中，核壳纳米粒子由于其突出的特性而引起越来越多的研究关注。核壳纳米粒子是由不同材料的内核和外壳组成；因此，核壳材料能够集成不同材料的不同性质，从而扩展了它们在光电、磁性、医疗和催化方面的应用。在催化，SERS等方面而言，与单一的微纳材料相比，核壳微纳粒子只需要在壳层涂覆贵金属或者过渡金属用来进行催化反应或激发SERS，减少了贵金属或过渡金属的使用。并且可以通过改变核的大小、形状、形态和成分，以及壳材料的厚度、形状和成分来调节核壳微纳粒子的性质。稳定的外壳能够保护微纳粒子免受聚集、其他试剂或恶劣的外界环境所带来的影响。通过包覆生物相容性较好的材料如：二氧化硅(SiO2)、聚合物等可以降低实际生物应用中的毒性。
[0005]以PS@Fe3O4@Au核壳结构作为复合基底具有多种突出的特性，以聚苯乙烯(PS)为核能够轻松的调节纳米球的大小，通过调节PS核的大小，将整个核壳结构的大小确定在2μm左右，可以轻松的在显微镜下观察。Fe3O4具有顺磁性，在材料合成过程中，能够将所需的产物与反应液分离，不需要离心，也就避免了材料的团聚。并且在磁铁的作用下，即使在水中也能固定在同一个位置，不发生偏离，这对原位SERS检测具有重要的作用。同时最外层的Au壳提供了良好的SERS增强效果。4
‑
NTP是一类不能生物降解的硝基苯类化合物。4
‑
NTP作为催化反应的常用探针分子，本专利技术专利中利用NaBH4的还原4
‑
NTP的实验作为案例来阐述整体的实验思路及过程，其它污染物如果能通过一定的方式降解，也可以利用我们的材料进行SERS增强及装置进行监测。本专利技术不仅是实时原位的检测还原反应，而且是在溶液中以单个颗粒作为化学反应平台进行SERS检测。这样进行SERS检测的显著优势是：一方面避免了不同颗粒之间因SERS增强效果不同而引发的数据波动，另一方由于可以长时间针对特定单颗粒进行检测，其可以降低人为操作，如显微聚焦面聚焦选择带来的SERS信号大小的改变，显著提高检测的准确性。由于检测位置的相对固定，该原位检测方案，可以为显微拉曼光谱仪长时间自动检测提供基础，减少人为操作步骤，降低人力成本。
技术实现思路
[0006]本专利技术要解决的技术问题为提供一种基于表面增强拉曼光谱技术实现在反应液中固定SERS材料并且实时原位监测催化还原4
‑
NTP的方法。
[0007]为了解决上述技术问题,本专利技术提供以下技术方案
[0008]一种基于SERS机理实时原位监测还原反应的方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0009]①
合成1
‑
3nm金种子；
[0010]②
配置HAuCl4镀液；
[0011]③
用PS@Fe3O4分散液和步骤
①
得到的金种子制备PS@Fe3O4/Au；
[0012]④
用步骤
③
得到的PS@Fe3O4/Au和步骤
②
得到HAuCl4镀液制备PS@Fe3O4@Au；
[0013]⑤
用步骤
④
得到的PS@Fe3O4@Au制备PS@Fe3O4@Au/4
‑
NTP；
[0014]⑥
在超纯水中加入步骤
⑤
得到的PS@Fe3O4@Au/4
‑
NTP，加入适量NaBH4后进行拉曼检测。
[0015]优选的，步骤
①
中制备1
‑
3nm金种子的方法为将NaOH加入超纯水中，在磁力搅拌下加入四羟甲基氯化磷THPC。之后再加入HAuCl4·
3H2O，搅拌后陈化一周，得到金种子溶液。
[0016]优选的，步骤
②
中制备HAuCl4镀液的方法为将碳酸钾溶解在超纯水中，搅拌后，加入HAuCl4水溶液，4℃下陈化两天后，得到HAuCl4镀液。
[0017]优选的，步骤
③
中制备PS@Fe3O4/Au的方法为，将PS@Fe3O4分散液和步骤
①
得到的金种子加入超纯水中，反应过夜形成PS@Fe3O4/Au。然后用水洗涤后，得到PS@Fe3O4/Au。
[0018]优选的，步骤
④
中制备PS@Fe3O4@Au的方法为，在机械搅拌下将步骤
③
得到的PS@Fe3O4/Au分散液注入步骤
②
得到HAuCl4镀液中。超声后，加入甲醛以还原HAuCl4。当反应液变为紫红色时，停止反应，利用磁分离收集产物，水洗3次，得到三层核/壳PS@Fe3O4@Au磁性纳米复合材料。
[0019]优选的，步骤
⑤
中制备PS@Fe3O4@Au/4
‑
NTP的方法为，步骤
④
得到的PS@Fe3O4@Au加入到4
‑
NTP溶液中，孵育12h。孵育完成后通过磁分离，得到PS@Fe3O4@Au/4
‑
NTP。
[0020]优选的，步骤
⑥
中原位监测4
‑
NTP催化还原步骤为，取步骤
⑤
得到的复合材料加入到含有4mL超纯水的培养皿中，培养皿底部黏贴磁铁后，放置在拉曼仪的光学显微平台上，然后，设置积分时间、选择激发光波长、功率进行持续照射，并同时持续采集拉曼信号,得到4
‑
NTP催化降还原过程的谱图。
[0021]本专利技术的一种基于SERS机理实时原位监测还原反应的方法，其科学原理分析：
[0022]①
Fe3O4具有顺磁性，合成时可以通过磁分离分离产物与反应液，在拉曼测试时能够固定水溶液的SERS材料。解决了在水溶液中难易固定材料的问题。
[0023]②
Au作为核壳材料的最外层，能够与4
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...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于SERS机理实时原位监测还原反应的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①
制备1
‑
3nm金种子；
②
配置HAuCl4镀液；
③
用PS@Fe3O4分散液和步骤
①
得到的金种子制备PS@Fe3O4/Au；
④
用步骤
③
得到的PS@Fe3O4/Au和步骤
②
得到HAuCl4镀液制备PS@Fe3O4@Au；
⑤
用步骤
④
得到的PS@Fe3O4@Au制备PS@Fe3O4@Au/4
‑
NTP；
⑥
在超纯水中加入步骤
⑤
得到的PS@Fe3O4@Au/4
‑
NTP，加入适量NaBH4后进行拉曼检测。2.如权利要求1所述的基于SERS机理实时原位监测还原反应的方法，其特征在于：步骤
①
为，将NaOH加入超纯水中，在磁力搅拌下加入四羟甲基氯化磷，之后再加入HAuCl4·
3H2O，搅拌后陈化一周，得到金种子溶液。3.如权利要求1所述的基于SERS机理实时原位监测还原反应的方法，其特征在于：步骤
②
为：将碳酸钾溶解在超纯水中，搅拌后，加入HAuCl4水溶液，4℃下陈化两天后，得到HAuCl4镀液。4.如权利要求1所述的基于SERS机理实时原位监测还原反应的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁逸林，刘超，王春波，徐青雲，徐升敏，刘中刚，刘国华，武赟，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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