润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂，及其制备方法与应用。所述吸附剂为无定形状态，其制备方式主要包括以下步骤：往烘干的白土粉末中投入一定浓度活性组分溶液进行等体积浸渍12h，之后将其烘干研细，即可得到所诉吸附剂。将其烘干后与润滑油基础油混合，在180℃及氮气保护状态下搅拌一定时间后过滤分离即可得到碱性氮化物含量较低的脱余油。它较为有效地解决了纯白土脱氮效率低造成的固废产量大与其他工艺不能有效地在高温状态下使用的问题。在白土添加量达到一定值时，基础油碱氮脱除率达到93.37%。基础油碱氮脱除率达到93.37%。

【技术实现步骤摘要】
润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]润滑油基础油中通常包含微量的氮化物，氮化物包括非碱性氮化物与碱性氮化物，非碱性氮化物常为吡咯，碱性氮化物包括吡啶、喹啉等，微量碱性氮化物的存在影响了基础油的光安定性、氧化安定性、添加剂感受性。
[0003]润滑油基础油常用的脱碱氮方法有加氢精制与非加氢精制，加氢精制脱氮率高，清洁度好，但不能针对性脱除碱性氮化物，在脱氮过程中同时也带走了抗氧化成分，此外加氢精制对氢源需求大、投资高。
[0004]非加氢精制包括了酸萃取脱氮、络合脱氮、吸附脱氮，但就目前的应用情况来看，只有白土吸附脱氮因其原料成本低、使用温度高得到了大面积的应用。
[0005]美国专利US0338416采用酸性白土对含碱性氮化物的烃物流进行接触吸附，在反应温度150～200℃范围内，碱性氮化物脱除率不低于70％。证明了酸性白土的脱氮能力较为优秀，但是与其他脱氮技术相比竞争力不足。
[0006]美国专利US4,090,95采用酸处理后的硅酸铝、无定形合成硅-氧化铝和晶态硅-氧化铝裂化催化剂的材料进行处理烃物流，有效地降低了原料中碱性氮化物的含量，然而所采用的材料较为昂贵。
[0007]美国专利US4113607采用氯化铁糠醛溶液萃取含氮化合物，经络合作用后，脱氮率可达99％。不过较为明显的问题是络合产物可能溶于油中，烃也可能溶于有机溶剂中，且分离不够便利。/>
技术实现思路

[0008]本专利技术提供了润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂制备方法，以活性白土作为吸附剂载体，通过改性剂浸渍并烘干即可得到可用吸附剂。通过与润滑油基础油混合一定时间后过滤即可实现碱性氮化物的脱除，脱除效率高，操作简便，相较未改性白土，增加了其吸附容量，延长使用寿命，一定程度上减少了固废排放。
[0009]润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂制备方法，包括以下步骤：1)吸附剂的载体为活性白土，载体存在形式为小于100目的细粉，而非常规大于60目的颗粒；2)处理方式为浸渍法，取不同类型的脱氮活性组分配置成不同浓度的改性剂溶液，浸渍液有效组分为MX，M为Al,Cu,Zn,Fe中的一种或者两种；X为SO
42-,PO
43-,BO
33-,ClO-,Cl-,Br-中的一种或者两种；3)混合白土粉末与改性剂溶液等体积浸渍12h，直接在干燥箱内干燥完全。
[0010]本专利技术与现有技术相比具有以下技术效果：(1)吸附-过滤处理操作简单、分离容易，在一定程度上能够减少油品损耗；(2)白土其成本较低，改性处理对成本影响不高，维持
了处理费用的经济性；(3)相较于普通酸性白土，改性后的白土处理效果更为优秀。
具体实施方式
[0011]以下实施中采用SH/T0162—1992规定的方法对油品中碱性氮化物的含量进行分析，碱性氮脱除率＝(1-脱碱氮油碱性氮化物含量/原料油碱性氮化物含量)
×
100％。
[0012]实施实例1
[0013]来自黄山的活性白土(A)与碱性氮化物含量62.8ppm的原料油在剂油比1:100、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至47.76ppm，脱氮率25.63％；来自义县的活性白土(B)与碱性氮化物含量62.8ppm的原料油在剂油比1:100、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至42.64ppm，脱氮率33.60％。
[0014]实施实例2
[0015]黄山活性白土混合7％ZnCl2成型后破碎得粉末(C)，与碱性氮化物含量62.8ppm的原料油在剂油比1:100、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至41.58ppm，白土脱氮率从25.63％提升至35.25％。
[0016]实施实例3
[0017]义县活性白土使用1％浓度氯化铁溶液浸渍后烘干得到粉末(D)，与碱性氮化物含量62.8ppm的原料油在剂油比1:100、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至36.2ppm，白土脱氮率从33.60％提升至42.36％。
[0018]实施实例4
[0019]义县活性白土使用5％浓度氯化铁溶液浸渍后烘干得到粉末(E)，与碱性氮化物含量56.4ppm的原料油在剂油比1:100、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至30.15ppm，碱氮脱除率45.54％。
[0020]实施实例5
[0021]义县活性白土使用10％浓度氯化铁溶液浸渍后烘干得到粉末(F)，与碱性氮化物含量56.4ppm的原料油在剂油比1:100、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至32.24ppm，碱氮脱除率42.84％。
[0022]吡啶红外扫描所得曲线与表1数据说明，相较于未浸渍的活性白土，浸渍后白土酸性有所上升。
[0023]实施实例6
[0024]义县活性白土使用5％浓度氯化铁溶液浸渍后烘干得到粉末(E)，与碱性氮化物含量56.4ppm的原料油在剂油比3:200、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至10.55ppm，碱氮脱除率81.28％。
[0025]实施实例7
[0026]义县活性白土使用5％浓度氯化铁溶液浸渍后烘干得到粉末(E)，与碱性氮化物含量56.4ppm的原料油在剂油比1:50、180℃与N2保护状态下搅拌30min后，碱性氮化物含量降至3.74ppm，碱氮脱除率93.37％。
[0027]各实例对应吸附剂脱氮效果如下表。吸附剂名称碱性氮脱除率A25.63％
B33.60％C35.25％D42.36％E45.54％F42.84％
[0028]各实例所得吸附剂酸性数据如下表。吸附剂总酸量总B酸量总L酸量A988018B664719C1828795D1349243E1215269F18910485
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种润滑油基础油脱除碱性氮化物的吸附剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将活性组分以浸渍的形式负载在载体上；2)将1）得到的前驱体在一定温度下干燥，即可得到最终产品。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于载体存在形式为小于100目的细粉，而非常规大于60目的颗粒。3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于载体选用的为活性白土，学名蒙脱土、膨润土。4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于载体颗粒度在80-100目。5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于浸渍液有效活性组分为MX， M为Al, ...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘乃旺，陈明榕，施力，孟璇，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：