一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法及试验装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于耐火材料技术领域，涉及一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法及试验装置。涉及的一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法是将周围填充有渣样的待检测耐火材料圆柱体试样固定在密封组件中，将密封组件一端置于炉膛加热区，另一端伸出炉墙，对耐热钢密封组件进行加热过程中形成熔渣及其蒸汽并在耐火材料试样上产生温度梯度，以评价特定温度和时间范围内熔渣及蒸汽对耐火材料的侵蚀性；所述的密封组件为由2段圆筒构成的L型拼接体，包括相互连通的垂直段和水平段，垂直段装入的耐火待测试样浸入渣液中进行熔体抗渣侵蚀，水平段装入的试样进行抗蒸汽渗入侵蚀。本发明专利技术易操作、直观，试验装置简单、安全。安全。安全。

【技术实现步骤摘要】
一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法及试验装置


[0001]本专利技术属于耐火材料
，主要涉及一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法及试验装置。

技术介绍

[0002]耐火材料是高温窑炉中重要的组成，其具有较高的耐火度，故而常作为高温窑炉向火面的炉衬材料；由于高温窑炉常作为冶金、煤气化、玻璃等的制备容器，过程中炉衬材料必然与炉内原料或渣进行接触，该过程是多因素耦合的复杂过程，具体表现包括熔渣对材料表面的化学侵蚀；炉内固、液、气体沿材料气孔对材料内部的物理渗透；以及化学侵蚀和物理渗透引发的材料物理、化学性质改变，最终可能引起材料的损毁。为了提升耐火材料在高温窑炉中的服役寿命，对于耐火材料高温抗渣性能的试验和评价一直是炉衬耐火材料服役性能的重要参考指标之一。
[0003]现行国家标准GB/T8931
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2007 耐火材料抗渣性试验方法提出多种抗渣性试验方法，其中应用最为广泛的是静态坩埚法，其将耐火材料制备成一定规格的坩埚，在坩埚中填入渣，热处理至一定温度使高温下熔渣与坩埚壁直接接触反应并沿坩埚气孔向坩埚内部渗透，根据接触面侵蚀面积和渗透层面积来判定材料的抗渣性能。该方法简单易操作，可以直观对比渣对不同种耐火材料的侵蚀和渗透程度，试验可重复性强，然而其也具有一定的局限：一方面，坩埚热处理时需整体放入炉膛内，靠炉体发热元件加热，坩埚壁不存在温度梯度，从而渣与材料的反应处于单一影响因素下；另一方面，试验仅可模拟渣在高温下对于材料表面的侵蚀行为和材料内部的渗透行为，对于实际生产中存在的气相侵蚀或渗透无法正确捕捉。另一种较为常用的抗渣性试验方法为回转渣蚀法，其将多块耐火材料切割拼凑成中空的棱柱型，并置于回转炉内部，通过单向火焰加热炉体，在试验过程中炉体不断转动，通过人工加渣、倒渣的方式模拟渣对材料的侵蚀和渗透行为。该方法可以模拟熔渣对于材料表面的冲刷作用，是一种动态抗渣试验方法，较之静态法更为贴合实际工况，然而其也具有局限性，主要包括：一、由于试验材料被制备为中空棱柱型，整个试验过程为敞开式，温度波动难以控制，过程气氛难以调控；二、熔渣与材料仅有直接接触，不存在多相侵蚀过程，尤其是气相会随敞开环境流失；三、试验时间跨度长，试验成本过高，试验风险较大。
[0004]抗渣性为耐火材料关键的服役性能，由于渣与材料作用过程为多因素共同影响，研究人员基于现行标准对抗渣性试验做出了针对性的优化和改进。中国专利一种耐火材料高温抗侵蚀试验方法及试验装置（申请号 201110331284.9）提出一种将材料悬挂并整体浸入坩埚容器中，容器中为熔渣，悬挂材料不断旋转来模拟材料受渣冲刷的效果，为一种动态抗渣性试验方法，其相对回转渣蚀法气氛和温度更为可控，但是仍存在仅有液相熔渣与材料接触的问题；中国专利一种耐火材料抗渣试验方法(申请号 201610018216.X)提出一种采用中频炉加热的静态抗渣性试验方法，其将材料制成环状壁，围绕组成中空圆环，在圆环内填入铁块和渣，利用中频炉电磁加热的方式，熔化铁块，使抗渣试验的温度由内及外传递，可实现材料环状壁上的温度梯度变化，但由于铁块等金属的熔化温度在1450℃以上，其
抗渣性试验温度必须高于铁块熔化温度，导致其使用范围受到影响。
[0005]危险废物处理用回转窑系统为近年来受关注较高的危废窑炉炉型，其工作温度普遍在800℃~1200℃，用以处理塑料、造纸废料废液、污泥等多种危险废物。由于处理物料的种类繁杂，其燃烧后灰渣的化学组成复杂，尤其是塑料与造纸业废料废液中存在大量的碱金属氧化物和卤素盐类，因为工作温度偏低，灰渣中的氧化物类物相难以熔化，但碱金属氧化物和卤素盐类如NaCl，熔点800℃左右在较低温度即可转变为液相甚至气相，该类物质的渗透性能远高于氧化物熔渣，可直接渗透进入材料骨料的晶间，与晶粒发生反应，从而破坏骨料的结构；另一方面，由于高温窑炉炉衬材料普遍存在由内及外的温度梯度，在不同温度下，碱金属氧化物和卤素盐类与材料的接触形式和侵蚀反应类型、生成物区别很大，由此造成的材料热膨胀性能改变可导致材料不同部位的热膨胀失配，从而发生物理破坏。该窑炉的灰渣侵蚀、渗透机理与现有其他高温窑炉受熔渣侵蚀、渗透的机理截然不同，依托于现有抗渣性试验方法难以直观评价危废回转窑用耐火材料的抗渣性能，主要体现在：一、反应物形式区别，由于窑炉温度低，危废回转窑内起渗透作用的物质主要是低熔点的碱金属氧化物和卤素盐类等，氧化物类物质由于未到熔点只可能与材料表面发生接触，现有如静态坩埚法难以实现固、液、气相渣与材料的多相接触；二、温度梯度影响，现有抗渣性试验方法中，多数为热源由外及内加热坩埚或材料试样，材料本身处于某一特定试验温度，难以评价温度梯度对于材料和渣接触、反应类型的影响，前述提到的中国专利201610018216.X虽然采用内加热方式实现温度梯度影响，但其由于铁块熔点限制难以适用于危废回转窑较低的工作温度。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提出一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性的试验方法及试验装置，使其实现一定的温度梯度下渣的固、液、气3种形态同时与耐火材料的接触反应，对不同温度梯度下渣与耐火材料接触情况和反应类型进行评价。
[0007]本专利技术为完成上述目的采用如下技术方案：一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法，试验方法用于表征高温熔渣及其产生的蒸汽在重力和温度梯度下对静止耐火材料试样的化学反应、溶解和渗透；耐火材料的显气孔率10%~20%、常温耐压强度大于等于1.0MPa；熔渣是氧化物混合物、无机盐类或二者的混合物；所述的试验方法是将周围填充有渣样的待检测耐火材料圆柱体试样固定在密封组件中，将密封组件一端置于炉膛加热区，另一端伸出炉墙，对耐热钢密封组件进行加热过程中形成熔渣及其蒸汽并在耐火材料试样上产生温度梯度，以评价特定温度和时间范围内熔渣及蒸汽对耐火材料的侵蚀性；所述的密封组件为由2段圆筒构成的L型拼接体，包括相互连通的垂直段和水平段，垂直段装入的耐火待测试样浸入渣液中进行熔体抗渣侵蚀，水平段装入的试样进行抗蒸汽渗入侵蚀；所述的耐火材料试样在试验中存在温度差异，垂直段试样处于恒定温度，水平段试样具有从接近垂直段到远离垂直段的温度梯度；所述试验方法的试验结果处理为试验结束炉温达室温后取出垂直段和水平段试样，测量计算试验前后试样的质量变化、体积变化、直径变化，也可辅助扫描电镜、X射线衍射的仪器分析手段，评价和对比不同材料的抗熔渣及蒸汽侵蚀性能；所述的一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法，具体步骤如下：
第一步，制备2支材质和尺寸相同的圆柱体耐火材料试样，圆柱体尺寸为φ50~100mm
×
h100~230mm，测定试样的初始质量、体积、直径，从同规格样品上取样进行显微结构、相组成分析；第二步，将2支圆柱体分别置入耐热钢密封容器的垂直段和水平段中，然后向垂直段中加入试验渣，填渣量为垂直段圆柱体高度的1/2~2/3，密封；第三步，将装有试样和渣的密封容器置入试验装置，垂直段置于有发热体的炉膛内，水平段伸出窑墙或窑门；第四步，加热炉膛至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法，其特征在于：试验方法用于表征高温熔渣及其产生的蒸汽在重力和温度梯度下对静止耐火材料试样的化学反应、溶解和渗透；所测耐火材料的显气孔率10%~20%、常温耐压强度大于等于1.0MPa；试验用熔渣是氧化物混合物、无机盐类或二者的混合物；所述的试验方法是将周围填充有渣样的待检测耐火材料圆柱体试样固定在密封组件中，将密封组件一端置于炉膛加热区，另一端伸出炉墙，对耐热钢密封组件进行加热过程中形成熔渣及其蒸汽并在耐火材料试样上产生温度梯度，以评价特定温度和时间范围内熔渣及蒸汽对耐火材料的侵蚀性；所述的密封组件为由2段圆筒构成的L型拼接体，包括相互连通的垂直段和水平段，垂直段装入的耐火待测试样浸入渣液中进行熔体抗渣侵蚀，水平段装入的试样进行抗蒸汽渗入侵蚀；所述的耐火材料试样在试验中存在温度差异，垂直段试样处于恒定温度，水平段试样具有从接近垂直段到远离垂直段的温度梯度；所述试验方法的试验结果处理为试验结束炉温达室温后取出垂直段和水平段试样，测量计算试验前后试样的质量变化、体积变化、直径变化，也可辅助扫描电镜、X射线衍射的仪器分析手段，评价和对比不同材料的抗熔渣及蒸汽侵蚀性能；所述的一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法，具体步骤如下：第一步，制备2支材质和尺寸相同的圆柱体耐火材料试样，圆柱体尺寸为φ50~100mm
×
h100~230mm，测定试样的初始质量、体积、直径，从同规格样品上取样进行显微结构、相组成分析；第二步，将2支圆柱体分别置入耐热钢密封容器的垂直段和水平段中，然后向垂直段中加入试验渣，填渣量为垂直段圆柱体高度的1/2~2/3，密封；第三步，将装有试样和渣的密封容器置入试验装置，垂直段置于有发热体的炉膛内，水平段伸出窑墙或窑门；第四步，加热炉膛至试验温度并保温，试验温度为800~1200 ℃，保温时间为3~24 h；第五步，自然降温后从试验装置中取出密封容器，拆除后取出耐火材料试样进行质量、体积、直径的测定，或借助仪器进行分析，给出抗侵蚀性评价。2.如权利要求1所述的一种耐火材料抗熔渣和蒸汽侵蚀性试验方法，其特征在于：步骤第五步借助仪器进行分析，根据填渣量高度将垂直段试样沿圆柱体试样侧面按有无直接接触渣而进行切割；对切开的未直接接触渣试样和直接接触渣试样分别沿其轴线方向等分切开；对直接接触渣试样分别进行侵蚀面积、渗透面积计算，并采用扫描电子显微镜和能谱分析设备分析其侵蚀区域和渗透区域的微观形貌和物相组成，对未直接接触渣试样进行蒸汽渗透面积计算，并采用扫描电子显微镜和能...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙红刚，杜一昊，韦祎，王文武，黄志林，尚心莲，夏淼，司瑶晨，
申请(专利权)人：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司，
类型：发明
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