一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法技术

本发明专利技术属于阿魏酸的分离纯化技术领域，具体涉及一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法。本发明专利技术通过溶解过滤、吸附除杂、离子交换、酸沉结晶、离心过滤、产品干燥、粉碎过筛检测、混料包装及成品检测和洗脱再生九个步骤，得到了4

【技术实现步骤摘要】
一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法


[0001]本专利技术属于阿魏酸的分离纯化
，具体涉及一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法。

技术介绍

[0002]阿魏酸，化学名称为3
‑
甲氧基
‑4‑
羟基肉桂酸，主要来源于从植物中获取，例如玉米麸皮、小麦麸皮、米糠油皂角等。目前阿魏酸的主要制备方法是采用碱水解法，这种方法成本低、产量高，工艺成熟稳定，适合大规模生产。
[0003]阿魏酸作为一种天然抗氧化剂，不仅具有抗氧化及清除自由基的作用，还具有防治冠心病、抗癌等药理作用，这个特点使其在食品、化妆品等领域具有极大的价值及市场开发前景。例如将阿魏酸作为一种天然防腐剂添加到肉类食品中，就是其中一个比较新颖的技术。目前，在欧洲及北美等部分主流肉食品企业中，已逐步将阿魏酸应用于其产品中，且作为一种“绿色标签”进行大力推广。阿魏酸的一些衍生物由于具有良好的脂溶性和稳定性，也成为研究热点之一，其不仅有抗血小板聚集、抗肿瘤、抗炎作用等药理作用，还有像保护肝损伤、保护血管内皮细胞、保护急性肺水肿等作用，存在较大的开发潜力。
[0004]吸附树脂是以吸附为特点，具有多孔立体结构的树脂吸附剂。它是近几年来高分子领域里新兴起来的一种多孔性树脂，可广泛用于水处理、分离和提纯等领域；离子交换树脂是一种具有网状结构、带有交换离子的活性基团且具有不溶性的高分子球形颗粒状化合物。在工业生产应用中，离子交换树脂的处理能力大，脱色范围广、容量高，能去除各种离子，可反复再生使用，工作寿命长。而将吸附树脂和离子交换树脂配合运行，可以达到极高的分离纯化效果。
[0005]随着人们对健康和养生问题的关注度日益增加，阿魏酸的需求量也在增加，同时人们对标准化生产，质量上乘的阿魏酸的需求也更高。但受限于阿魏酸的生产制备工艺及原料来源等因素的影响，市场上几乎大多数阿魏酸成品中都会带有一种特殊的香气，这种气味在多数情况下不会对阿魏酸的使用造成影响，但对于高品质阿魏酸产品而言，气味检验也是一项重要质量指标。同时对于一些利用阿魏酸作为食品添加剂的特殊类的食品而言，这种特殊香味会改变食品原有的风味，影响阿魏酸的使用效果；而在药品应用方面，这种香味分子也会成为一种杂质存在，影响药品的使用效果。经大量的分析鉴定，这种特殊气味的主要是一种叫做4
‑
乙烯基愈创木酚，化学名为4
‑
乙烯基
‑2‑
甲氧基苯酚的物质；基于提高阿魏酸产品质量、增加阿魏酸的使用途径的目的，现在亟需一种可以去除阿魏酸中这种由4
‑
乙烯基
‑2‑
甲氧基苯酚带来的特殊香味的杂质的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法，目的在于提供一种去除阿魏酸中由4
‑
乙烯基
‑2‑
甲氧基苯酚带来的特殊香味的杂质的方法，从而解决由4
‑
乙烯基
‑2‑
甲氧基苯酚造成阿魏酸带有特殊气味的问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法，包括如下步骤，
[0009]步骤一：溶解过滤
[0010]先将气味杂质超标的阿魏酸与碱液反应，生成相应的阿魏酸盐溶液并过滤；
[0011]步骤二：吸附除杂
[0012]将步骤一过滤后的阿魏酸盐溶液，通过吸附树脂进行吸附，并将经过树脂吸附过的液体进行收集；
[0013]步骤三：离子交换
[0014]将步骤二收集到液体通过离子交换树脂，并对经过离子交换树脂后的液体进行收集；
[0015]步骤四：酸沉结晶
[0016]在步骤三中得到的液体里加入酸溶液，然后静置待结晶析出固体的阿魏酸；
[0017]步骤五：离心过滤
[0018]将步骤四析出的固体阿魏酸经过滤或者离心，得到含水量小于35％的阿魏酸；
[0019]步骤六：产品干燥
[0020]对步骤五得到阿魏酸产品分成小块后，均匀铺设在干燥器具中进行干燥，得到含水量小于0.4％的阿魏酸；
[0021]步骤七：粉碎过筛检测
[0022]对经步骤六干燥后的阿魏酸进行粉碎处理，然后进行过筛筛选并进行检测，得到粒径为80目的阿魏酸产品；
[0023]步骤八：混料包装及成品检测
[0024]对过筛后的物料进行混粉，然后按预设规格进行包装，得到成品阿魏酸；对成品阿魏酸进行含量及杂质含量抽检；
[0025]步骤九：洗脱再生
[0026]将饱和的吸附树脂及离子交换树脂分别进行洗脱再生处理，得到含杂质较多的阿魏酸，将这部分物料返回步骤一进行处理，直至完全达到预设标准。
[0027]所述步骤一的溶解过滤方法为：按照阿魏酸与碱液中纯化水的质量体积比为1:10～1:20的比例准备纯化水，在此纯化水先加入碱，使其充分溶解，然后缓慢加入待处理的配比阿魏酸，直至完全溶解，使pH为6.5～7；所述的碱为NaOH或KOH。
[0028]所述的步骤二吸附除杂的方法为：将阿魏酸盐溶液通过吸附树脂的流速为1.0
‑
2.0倍柱体积，阿魏酸盐溶液的量与吸附树脂量体积比为80:1
‑
100:1之间；所述的吸附树脂的型号为HPD
‑
5000或DM1300或XDA
‑
200。
[0029]所述步骤三离子交换的方法为：阿魏酸盐溶液通过吸附树脂的流速为1.0
‑
2.0倍柱体积，阿魏酸盐溶液与离子交换树脂量体积比为10:1
‑
20:1之间；所述离子交换树脂型号为LKA
‑
53或D201或D296。
[0030]所述步骤四的酸沉结晶方法为：向过完离子交换树脂的阿魏酸盐溶液中加入质量体积比为10
‑
15％的HCL溶液或H2SO4溶液，直至溶液pH范围维持在2.5
‑
4.5，并保持结晶温度为15℃
‑
25℃，持续时间为4
‑
8h。
[0031]所述步骤五离心过滤的方法为：将结晶得到的阿魏酸用过滤装置或者离心机进行
过滤或离心，过滤滤纸或滤布精度为200
‑
400目，过滤压力为
‑
0.08—0.1Mpa，或者离心机工作转速为4500
‑
6000rpm，离心时间20
‑
40min，使得阿魏酸产品水分小于35％。
[0032]所述步骤六干燥的方法为：将过滤或者离心后的原料放入真空干燥箱内进行干燥处理，干燥温度60℃
‑
80℃，干燥时间8
‑
12h，干燥后水分<0.4％。
[0033]所述步骤七粉碎过筛检测的方法为：用粉碎机粉碎后选取过80目筛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法，其特征在于，包括如下步骤，步骤一：溶解过滤先将气味杂质超标的阿魏酸与碱液反应，生成相应的阿魏酸盐溶液并过滤；步骤二：吸附除杂将步骤一过滤后的阿魏酸盐溶液，通过吸附树脂进行吸附，并将经过树脂吸附过的液体进行收集；步骤三：离子交换将步骤二收集到液体通过离子交换树脂，并对经过离子交换树脂后的液体进行收集；步骤四：酸沉结晶在步骤三中得到的液体里加入酸溶液，然后静置待结晶析出固体的阿魏酸；步骤五：离心过滤将步骤四析出的固体阿魏酸经过滤或者离心，得到含水量小于35％的阿魏酸产品；步骤六：产品干燥对步骤五得到阿魏酸产品分成小块后，均匀铺设在干燥器具中进行干燥，得到含水量小于0.4％的阿魏酸；步骤七：粉碎过筛检测对经步骤六干燥后的阿魏酸进行粉碎处理，然后进行过筛筛选并进行检测，得到粒径为80目的阿魏酸产品；步骤八：混料包装及成品检测对过筛后的物料进行混粉，然后按预设规格进行包装，得到成品阿魏酸；对成品阿魏酸进行含量及杂质含量抽检；步骤九：洗脱再生将饱和的吸附树脂及离子交换树脂分别进行洗脱再生处理，得到含杂质较多的阿魏酸，将这部分物料返回步骤一进行处理，直至完全达到预设标准。2.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法，其特征在于，所述步骤一的溶解过滤方法为：按照阿魏酸与碱液中纯化水的质量体积比为1:10～1:20的比例准备纯化水，在此纯化水先加入碱，使其充分溶解，然后缓慢加入待处理的配比阿魏酸，直至完全溶解，使pH为6.5～7；所述的碱为NaOH或KOH。3.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法，其特征在于，所述的步骤二吸附除杂的方法为：将阿魏酸盐溶液通过吸附树脂的流速为1.0
‑
2.0倍柱体积，阿魏酸盐溶液的量与吸附树脂量体积比为80:1
‑
100:1之间；所述的吸附树脂的型号为HPD
‑
5000或DM1300或XDA
‑
200。4.如权利要求1所述的一种利用树脂工艺去除影响阿魏酸气味的杂质分子的方法，其特征在于，所述步骤三离子交换的方法为：阿魏酸盐溶液通过吸附树脂的流速为1.0
‑
2.0倍柱体积，阿魏酸盐溶液与离子交换树脂量体积比为10:1
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20:1之间；所述离子交换树脂型号为LKA
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱彬彬，华强，赵林超，
申请(专利权)人：西安绿泉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：