一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法及其在超级电容器中应用技术

本发明专利技术涉及一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法及其在超级电容器中应用，属于能源制造技术领域。本发明专利技术公开了一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将聚硅氮烷和三聚氰胺的粉末混合后置于覆盖有碳基材的坩埚中，通过化学气相沉积法在碳基材上负载SiC纳米线；然后将负载有SiC纳米线的碳基材作为阳极，将铂片电极作为阴极，苯胺酸性溶液作为电解液，通过脉冲电沉积获得多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列。本发明专利技术还公开了一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列及其在超级电容器中应用。核/壳纳米线准阵列及其在超级电容器中应用。核/壳纳米线准阵列及其在超级电容器中应用。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法及其在超级电容器中应用


[0001]本专利技术属于能源制造
，涉及一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法及其在超级电容器中应用。

技术介绍

[0002]目前，对锂离子电池，燃料电池和超级电容器等能量存储装置的需求不断增加，迫使科研人员寻找可持续的能量存储技术。在各种候选储能器件中，超级电容器因其吸引人的特性而引起了人们的极大兴趣。如高功率，优异的循环稳定性，快速充放电，环境友好和寿命长。这些重要的属性在当今快速增长的电子工业中保持适用于便捷式存储系统的需求。然而，尽管具有上述优异的特征，其实际应用的主要障碍是低能量密度。至今为止，增强超级电容器性能的常用方法是通过优化材料的固有性质，并采用适当的电极结构设计。因此，开发具有优异的电化学性质和结构的能量存储活性材料，来迅速增加超级电容器的能量密度已成为一项迫切的任务。
[0003]聚苯胺(PANI)作为一种赝电容材料，由于其高理论电容，低成本，易于合成，可在各种基板上用作涂层等，因此，近几十年来得到广泛的研究。然而，PANI作为超级电容器电极活性材料在其稳定性和利用率方面仍然具有明显的问题，包括：i)聚苯胺骨架在储能过程中的膨胀和收缩破坏了材料结构，ii)PANI在快速储能过程中的利用率相对较低，这限制了电极储能活性物质负载量。因此，进一步寻求简单有效的方法来设计和制备具有稳定结构高负载量的PANI电极十分必要的。
[0004]最近，为了克服上述问题，一种有效的方法是将PANI纳入导电材料，例如碳和碳化物，以提高电化学性能。复合材料还限制了PANI的体积膨胀和收缩，同时提高了复合材料的整体电子传递效率。另一种方法是形成定向PANI，即在导电基体上形成良好的纳米结构阵列，而不是粉末形式，这可以促进电解质快速渗透到纳米线的间隙中，从而充分利用电极表面积并导致高比电容，以及优异的倍率性能。
[0005]尽管到目前为止，聚苯胺材料已经取得了相当大的进展，但设计和制造具有智能纳米结构的先进聚苯胺基复合电极材料来提高整体性能仍然是一个艰巨的挑战。因此，基于以上讨论，如果能探索一种有效的超级电容制备方法，将有望解决目前超级电容器存在的主要问题，有力推动其在微电路领域的应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种通过原位合成方法制备多孔SiC@PANI准阵列，并将其应用于超级电容器。
[0007]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：
[0008]一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法，所述制备方法包括：将聚硅氮烷和三聚氰胺的粉末混合后置于覆盖有碳基材的坩埚中，通过化学气相沉积法得到SiC纳
米线；然后将负载有SiC纳米线的碳基材作为阳极，将铂片电极作为阴极，苯胺酸性溶液作为电解液，通过脉冲电沉积获得SiC@PANI核/壳纳米线准阵列。
[0009]相对于排列整齐的普通阵列，本专利技术的碳化硅纳米线以近乎垂直的方式排列在碳布的纤维，因此称之为准阵列。
[0010]作为优选，所述脉冲电沉积过程设置脉冲电源交流模式，占空比为 45
‑
55％，电压为0
‑
1.5V，频率为45
‑
55Hz，时间为40
‑
75min。
[0011]进一步优选，所述脉冲电沉积过程的电压为0
‑
1.2V，时间为50
‑
70min。
[0012]脉冲电沉积可通过控制波形、频率、通断比及平均电流密度等参数，得到的晶粒尺寸比直流电沉积的晶粒尺寸小；并且采用脉冲电流时由于脉冲间隔的存在，使增长的晶体受到阻碍，减少了外延生长，生长的趋势也发生改变，从而不易形成粗大的晶体。
[0013]作为优选，所述聚硅氮烷、三聚氰胺的质量比为(2
‑
4):1。
[0014]进一步优选，所述聚硅氮烷在250
‑
270℃下加热固化，然后再球磨机中研磨成细粉。
[0015]作为优选，所述碳基材包括碳纤维布、碳纸中的一种或多种。
[0016]进一步优选，所述碳基材需要经过预处理，所述预处理过程包括将碳基材浸在浓度为0.01
‑
0.1mol/L的硝酸钴乙醇溶液中负载催化剂，取出后烘干。
[0017]作为优选，所述化学气相沉积法包括在高温气氛烧结炉中加热沉积。
[0018]进一步优选，所述加热过程包括在氩气氛围下进行分段加热，经过 45
‑
50min从室温升至第一阶段温度，然后经过9
‑
13min升至第二阶段温度，再经过8
‑
12min降至第三阶段温度；其中第一阶段温度为1380
‑
1420℃，第二阶段温度为1510
‑
1590℃，第三阶段温度为1270
‑
1310℃。
[0019]更进一步优选，所述第二阶段温度为1540
‑
1560℃。
[0020]本专利技术通过控制加热温度来控制SiC的负载量，温度过高，生成的纳米线结构不规则，温度过低，负载量越小；过多的负载量不利于后续的沉积过程，负载量过少不利于离子迁移；因此需要控制温度，使碳基材上负载合适量的SiC纳米线，有利于材料性能的发挥。
[0021]作为优选，所述苯胺酸性溶液中包括苯胺单体和酸性溶剂。
[0022]进一步优选，所述苯胺酸性溶液中苯胺单体的浓度为0.005
‑
0.02mol/L，酸性溶剂的浓度为0.4
‑
0.7mol/L。
[0023]更进一步优选，所述苯胺单体经二次蒸馏后获得；所述酸性溶剂包括盐酸、硫酸中的一种或多种。
[0024]苯胺本身不溶于水和一般有机溶剂，可以与HCl形成盐，是储存苯胺的一个很有效的方法，可以防止苯胺氧化，同时盐酸苯胺易溶于水。苯胺在使用前要提纯，来提高聚苯胺的质量。
[0025]本专利技术也提供了一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列。
[0026]本专利技术还提供了一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列在超级电容器中应用。
[0027]作为优选，所述超级电容器包括正极、负极、隔膜、电解液，其中正极和负极为负载有多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的碳基材，隔膜为聚丙烯膜，电解液为1
‑
3M H2SO4。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]1、本专利技术通过脉冲电沉积法使制得的多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的碳基材
组装成的超级电容器具有良好的比电容、循环稳定性和能量密度。
[0030]2、本专利技术采用脉冲电沉积法使PANI沉积在SiC纳米线表面形成核壳结构，且N、O元素分布在壳层，Si元素均匀分布在核心层。
[0031]3本专利技术通过化学气相沉积法、脉冲电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将聚硅氮烷和三聚氰胺的粉末混合后置于覆盖有碳基材的坩埚中，通过化学气相沉积法在碳基材上负载SiC纳米线；然后将负载有SiC纳米线的碳基材作为阳极，将铂片电极作为阴极，苯胺酸性溶液作为电解液，通过脉冲电沉积获得多孔SiC@PANI核/壳纳米线准阵列。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲电沉积过程设置脉冲电源交流模式，占空比为45
‑
55％，电压为0
‑
1.5V，频率为45
‑
55Hz，时间为40
‑
75min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷、三聚氰胺的质量比为(2
‑
4):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法包括在高温烧结炉中加热沉积。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热沉积包括在氩气氛围下进行分段加热，经过45
‑
50min从室温升...

【专利技术属性】
技术研发人员：高凤梅，李维俊，王瑞莹，李侃，杨为佑，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：