一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，以泡沫镍为工作电极、镍盐为电解液，采用恒电位阳极电沉积，获得氢氧化亚镍/泡沫镍；再与钼酸盐、有机硫源混合，水热反应制备镍钼硫化物/泡沫镍电极材料；镍盐为硝酸亚镍、氯化亚镍、溴化亚镍、硫酸亚镍和乙酸亚镍的一种或两种；钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵的一种；有机硫源为硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺、硫代丁酰胺、硫代异丁酰胺的一种或两种；该材料具有很好的电化学性能，在超级电容器领域具有很好的应用前景。电容器领域具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法


[0001]本专利技术专利涉及一种电极材料，具体涉及一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]超级电容器，作为一种能量储存装置，兼有传统电容器和储能电池的优点，具有高密度、充电快、循环寿命长等优点，可广泛应用于电子和电动汽车的动力来源。在众多的超级电容器材料中，过渡金属硫化物具有很好的电子传输能力、力学热稳定性，使其具有很好的循环性能和倍率性能，是非常有应用前景的超级电容器材料。
[0003]目前，有文献报道了镍钼硫化物在超级电容器中的应用，但单一的镍钼硫化物存在比容量低的缺陷。专利CN104841459A以镍盐、钼盐等为原料，通过两步化学反应制备镍钴钼钨硫化物；该方法制具有硫化物分散性好，合成工艺简单、成本低等优点。专利CN111261419A以泡沫镍为基底，采用水热法在泡沫镍表面负载氢氧化钴；再进行二次水热反应，在氢氧化钴纳米线表面原位生长镍钼氢氧化物；然后与硫化钠反应，生成氢氧化钴/镍钼硫化物复合电容器材料。

技术实现思路

[0004]针对现有技术方案的缺陷，本专利技术的目的是提供一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法。
[0005]一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，以泡沫镍为工作电极、镍盐为电解液，采用恒电位阳极电沉积，获得氢氧化亚镍/泡沫镍；再与钼酸盐、有机硫源混合，水热反应制备镍钼硫化物/泡沫镍电极材料；镍盐为硝酸亚镍、氯化亚镍、溴化亚镍、硫酸亚镍和乙酸亚镍的一种或两种；钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵的一种；有机硫源为硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺、硫代丁酰胺、硫代异丁酰胺的一种或两种；一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，包括：
[0006]1)裁剪、清洗泡沫镍，并将泡沫镍夹在电极夹上，量取一定的镍盐电解液，在三电极体系下将氢氧化亚镍沉积在泡沫镍表面；沉积电压为-0.9～-0.1V；沉积时间为100～600s；
[0007]2)称量一定质量的钼酸盐、有机硫源、有机溶剂和水混合，配置溶液，再将步骤1)产物浸入溶液；有机溶剂为乙二醇、丙二醇、异丙二醇、丁二醇、异丁二醇的一种；有机溶剂与水的体积比为1～10；
[0008]3)将步骤2)中混合物移入反应釜中，并加热至150～250℃，搁置3～10h；
[0009]4)将步骤3)中固体产物取出，清洗、烘干，获得镍钼硫化物/泡沫镍电极材料。
[0010]本专利技术采用电沉积法在泡沫镍表面沉积氢氧化亚镍，再水热合成，生成镍钼硫化物；实现镍钼硫化物均匀分散在泡沫镍表面。与现有技术相比，本专利技术专利提供的一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料制备方法，具有以下优势：
[0011]1)制备工艺简单、工序可控、可产业化生产；
[0012]2)采用电沉积法，可以使氢氧化亚镍均匀分布在泡沫镍表面，且尺寸、形貌可控；
[0013]3)采用水热合成反应，氢氧化亚镍转化为镍硫化合物，并同时在其表面形成硫化钼；获得形貌可控的二维镍钼硫化物；使该材料具有很好的电化学性能；
[0014]4)该材料制备方法新颖，材料电化学性能优异，在超级电容器领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
[0015]为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹举以下实施例详细说明如下：
[0016]实例1
[0017]一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，包括：
[0018]1)裁剪、清洗泡沫镍，获得1cm2泡沫镍；将其夹在电极夹上，量取0.1mol/L的硝酸亚镍电解液，在三电极体系下将氢氧化亚镍沉积在泡沫镍表面；沉积电压为-0.7V；沉积时间为300s；
[0019]2)称量的50mg钼酸钠、100mg硫代乙酰胺、25ml乙二醇有机溶剂和25ml水混合，配置溶液，再将步骤1)产物浸入溶液；
[0020]3)将步骤2)中混合物移入反应釜中，并加热至180℃，搁置3h；
[0021]4)将步骤3)中固体产物取出，用去离子水和乙醇清洗、烘干，获得镍钼硫化物/泡沫镍电极材料。
[0022]该镍钼硫化物/泡沫镍电极材料具有很好的电化学性能，在1A g-1
电流密度下电容量大于700C/g；在5A g-1
电流密度下电容量大于480C/g。
[0023]实例2
[0024]一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，包括：
[0025]1)裁剪、清洗泡沫镍，获得1cm2泡沫镍；将其夹在电极夹上，量取0.1mol/L的硫酸亚镍电解液，在三电极体系下将氢氧化亚镍沉积在泡沫镍表面；沉积电压为-0.8V；沉积时间为500s；
[0026]2)称量的30mg钼酸钾、100mg硫代丙酰胺、50ml丙二醇有机溶剂和25ml水混合，配置溶液，再将步骤1)产物浸入溶液；
[0027]3)将步骤2)中混合物移入反应釜中，并加热至150℃，搁置6h；
[0028]4)将步骤3)中固体产物取出，用去离子水和乙醇清洗、烘干，获得镍钼硫化物/泡沫镍电极材料。
[0029]该镍钼硫化物/泡沫镍电极材料具有很好的电化学性能，在1A g-1
电流密度下电容量大于700C/g；在5A g-1
电流密度下电容量大于480C/g。
[0030]实例3
[0031]一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，包括：
[0032]1)裁剪、清洗泡沫镍，获得1cm2泡沫镍；将其夹在电极夹上，量取0.1mol/L的氯亚镍电解液，在三电极体系下将氢氧化亚镍沉积在泡沫镍表面；沉积电压为-0.6V；沉积时间为200s；
[0033]2)称量的30mg钼酸铵、100mg硫代甲酰胺、50ml乙二醇有机溶剂和10ml水混合，配
置溶液，再将步骤1)产物浸入溶液；
[0034]3)将步骤2)中混合物移入反应釜中，并加热至200℃，搁置3h；
[0035]4)将步骤3)中固体产物取出，用去离子水和乙醇清洗、烘干，获得镍钼硫化物/泡沫镍电极材料。
[0036]该镍钼硫化物/泡沫镍电极材料具有很好的电化学性能，在1A g-1
电流密度下电容量大于700C/g；在5A g-1
电流密度下电容量大于480C/g。
[0037]上述专利的具体实施方式是示例性的，是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于：以泡沫镍为工作电极、镍盐为电解液，采用恒电位阳极电沉积，获得氢氧化亚镍/泡沫镍；再与钼酸盐、有机硫源混合，水热反应制备镍钼硫化物/泡沫镍电极材料；镍盐为硝酸亚镍、氯化亚镍、溴化亚镍、硫酸亚镍和乙酸亚镍的一种或两种；钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵的一种；有机硫源为硫代甲酰胺、硫代乙酰胺、硫代丙酰胺、硫代丁酰胺、硫代异丁酰胺的一种或两种；一种镍钼硫化物/泡沫镍电极材料的制备方法，包括：1)裁剪、清洗泡沫镍，并将泡沫镍夹在电...

【专利技术属性】
技术研发人员：张佳颖，范美强，邹文珍，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：