一种检测Ag制造技术

本发明专利技术涉及化学分析领域，具体涉及一种检测Ag

【技术实现步骤摘要】
一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针、其制备方法及用途


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，具体涉及一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针、其制备方法及用途。

技术介绍

[0002]银离子(Ag
+
)因具有很好的抗菌活性，在许多商品以及医疗用品中被广泛应用。然而人体过量摄入或接触Ag
+
会导致腹泻、皮肤感染、神经或器官不同程度的受损。甚至，Ag
+
能使巯基酶类失活，抑制环境中的友好型细菌生长繁殖，对环境造成诸多不利的后果。因此在生物体内及环境中对Ag
+
进行定量检测具有非常重要的意义。
[0003]目前，对Ag
+
检测方法的研究越来越受到研究者的关注。常用的检测方法有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、电化学法和质谱分析法等，但使用这些方法需要昂贵的仪器、复杂的程序或测试等待时间长等缺陷限制了这些方法在离子检测中的广泛应用。而荧光探针分析法因选择性好、灵敏度高、操作简单、响应时间短等特点引起人们极大的兴趣，被广泛应用于生物、环境及食品检测中。
[0004]检测Ag
+
含量的荧光探针常为罗丹明类、芘类、喹啉类、氟硼吡咯类，但上述已报到的荧光探针存在合成成本高，合成步骤繁琐，分子量较大，结构复杂等缺陷，且多为反应型或比率型荧光探针。

技术实现思路

[0005]本专利技术的要解决的技术问题是解决现有技术的不足，提供一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针、其制备方法及用途。
[0006]本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针，该探针命名为L，其具有如下结构式(I)：
[0008][0009]基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了所述的一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将7
‑
N，N
‑
二乙氨基
‑4‑
甲基香豆素和SeO2溶于1，4
‑
二氧六环中，加热回流搅拌，再冷却至室温，过滤沉淀，通过柱层析分离纯化得到亮红色固体产物a；将产物a、苯偶酰和乙酸铵溶于乙酸中，加热回流搅拌，再冷却至室温，加水淬灭反应并用质量百分浓度20％的NH3·
H2O中和pH到6～7，过滤沉淀并用水洗涤，减压旋干，柱层析分离纯化得到所述探针L。
[0011]基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了所述荧光探针的用途，用于化学体系中Ag
+
的检测分析。
[0012]进一步的，所述化学体系中包含DMF和H2O，且二者体积比为1∶1。
[0013]更进一步的，所述化学体系的pH为4
‑
11。
[0014]基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了实现所述用途的检测Ag
+
的方法，包括如下步骤：
[0015]在无水乙醇溶液中制备Ag
+
的氯化盐或硝酸盐储备液，浓度为1.0～2.4
×
10
‑5mol/L；将探针L溶解在DMF中，配制成检测液，探针L浓度为1.0
×
10
‑5mol/L；将DMF、H2O、储备液和检测液按照50∶50∶1∶1的体积比混合，然后在室温下记录紫外
‑
可见吸收光谱和荧光光谱。
[0016]进一步的，所述荧光光谱测试条件如下：
[0017]狭缝宽度E
x
为3nm，E
m
为3nm。激发波长λ
ex
为379nm，于380～800nm范围内测试荧光。
[0018]本专利技术具有如下有益效果：
[0019]本专利技术的探针L用于检测Ag
+
含量，检测限达到4.6
×
10
‑9mol/L，结合常数Ka达到2.91
×
104L/mol，是一种络合型荧光探针，可以快速、简单的运用到实际样品中对Ag
+
进行定量检测。
附图说明
[0020]图1为探针L的结构式。
[0021]图2为探针L的合成反应式。
[0022]图3为探针L在DMF∶H2O＝1∶1溶液中添加不同金属离子后的紫外
‑
可见吸收光谱。
[0023]图4为加入不同金属离子后，探针L在DMF∶H2O＝1∶1溶液中的荧光光谱；插图：365nm激发波长下L(左)及L
‑
Ag
+
(右)体系荧光颜色变化。
[0024]图5为在探针L的DMF∶H2O＝1∶1溶液中滴加0～1.4
×
10
‑4mol/L Ag
+
时的紫外
‑
可见吸收光谱。
[0025]图6为在探针L的DMF∶H2O＝1∶1溶液中滴加0～1.4
×
10
‑4mol/L Ag
+
时的荧光发射光谱。
[0026]图7为探针L在538nm处荧光强度与Ag
+
的线性关系。
[0027]图8为在DMF∶H2O＝1∶1溶液中加入各种金属离子后L的荧光强度。
[0028]图9为pH对探针L和L
‑
Ag
+
荧光强度的影响。
具体实施方式
[0029]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明，但不应理解为本专利技术的限制。如未特殊说明，下述实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0030]实施例1：探针L的制备方法及使用方法
[0031]本专利技术所述Ag
+
荧光探针命名为7
‑
(二乙氨基)
‑4‑
(4，5
‑
二苯基咪唑)
‑2‑
苯并吡喃酮，以下或简称为探针L，结构式如图1所示。
[0032]1)制备方法如下(制备反应式如图2所示)：
[0033]称取一定量的7
‑
N，N
‑
二乙氨基
‑4‑
甲基香豆素和SeO2溶于1，4
‑
二氧六环中，加热回流搅拌。反应14h，冷却至室温，过滤沉淀，柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1)得亮红色固
体a。将产物a、苯偶酰和乙酸铵溶于适量乙酸中，加热回流搅拌8h，冷却至室温，加水淬灭发应并用质量百分浓度20％的NH3·
H2O中和pH到6～7之间，过滤沉淀并用水洗涤3次，减压旋干，柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝5∶1)得黄色固体，即探针L。熔点：278℃～279℃。
[0034]2)使用方法：
[0035]在无水乙醇溶液中制备各种金属离子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针，其特征在于，该探针命名为L，其具有如下结构式(I)：2.权利要求1所述的一种检测Ag
+
的香豆素类荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将7
‑
N，N
‑
二乙氨基
‑4‑
甲基香豆素和SeO2溶于1，4
‑
二氧六环中，加热回流搅拌，再冷却至室温，过滤沉淀，通过柱层析分离纯化得到亮红色固体产物a；将产物a、苯偶酰和乙酸铵溶于乙酸中，加热回流搅拌，再冷却至室温，加水淬灭反应并用NH3·
H2O中和pH到6～7，过滤沉淀并用水洗涤，减压旋干，柱层析分离纯化得到所述L。3.权利要求1所述荧光探针的用途，其特征在于，用于化学体系中Ag
+
的检测分析。4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于，所述化学体系中包含DMF和H2O，且二者体积比为1∶1。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海滨，薛蕾，尹纪臣，韩新宁，刘世巍，张杨，王欣，
申请(专利权)人：宁夏师范学院，
类型：发明
国别省市：