一种N-乙烯基咪唑的连续合成方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，公开了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，公开了一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法。

技术介绍

[0002]N
‑
乙烯基咪唑为咪唑衍生物，由咪唑1号位上的氢被乙烯基取代而形成。N
‑
乙烯基咪唑由于双键的存在使其具备了可聚合的特性，目前对N
‑
乙烯基咪唑的自聚以及和其他单体的共聚已有大量的应用研究，在化妆品、生物医药、新能源电池、感光化学试剂、石油化工等领域多有成果报道。
[0003]N
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乙烯基咪唑的合成有乙炔法、脱水法等方法。其中乙炔法最常见，该方法是利用咪唑氮原子上氢的酸性，在碱性条件下氢离去形成咪唑阴离子，然后在催化剂作用下和乙炔发生亲核加成反应，由于该反应为气液两相反应，反应效果通常较差。目前见于报道的方法大部分使用强碱为催化剂并配合高温高压进行N
‑
乙烯基咪唑的合成，反应条件过于激烈，使得反应中后期当产品浓度较高时会出现明显的物料破坏；也有使用溶剂优化反应的方法，但需要考虑溶剂在体系中发生的副反应以及溶剂的分离回收等，不利于环保。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于克服上述不足，提供一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法，该方法安全性高、副产物少、原料简单、反应稳定、可实现N
‑
乙烯基咪唑的连续生产。
[0005]为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：r/>[0006]一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法，包括以下步骤：
[0007]S1，将碱性催化剂与咪唑混合融化，得到反应物料；
[0008]S2，将反应物料加入反应器中，排出反应器内的空气；向反应物料内连续通入乙炔进行反应，反应过程中不断补加咪唑；
[0009]所述咪唑的补加速度，以维持反应器内的液位与刚通入乙炔时的液位一致为准；液位高低无标准，可高可低，根据实际的使用需求来确定液位在反应器中的具体位置；但在反应过程中，需要维持液位的基本稳定。就本专利技术而言，需要维持液位的基本稳定，即维持反应初期的液位，可通过调整补加咪唑的速度来控制，操作简单，控制方便。
[0010]S3，步骤S2的反应过程中获得的反应产物被乙炔不断的带出反应器；被带出的反应产物冷凝后得到收集液；
[0011]S4，将收集液进行精馏，得到高纯度的N
‑
乙烯基咪唑。
[0012]优选的，所述碱性催化剂的使用量为咪唑质量的1
‑
10％。
[0013]优选的，所述碱性催化剂为碱金属、碱金属的氢氧化物、碱金属的醇化物中的至少一种。
[0014]进一步的，所述碱性催化剂包括但不限于钠、钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾等中的至少一种。
[0015]优选的，所述步骤S2中，排出反应器内的空气的过程如下：使用氮气或者惰性气体
置换出反应器内的空气，然后使用乙炔置换出反应器内的氮气或者惰性气体。
[0016]优选的，所述步骤S2中，向反应物料内连续通入的乙炔的流速为100
‑
1000L/h。
[0017]本专利技术的收集液中会含有咪唑、N
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乙烯基咪唑、水等组分，其中咪唑、N
‑
乙烯基咪唑的含量主要通过乙炔的流速控制。
[0018]优选的，所述步骤S2中，反应压力为0
‑
0.20MPaG，反应温度为150
‑
220℃。
[0019]进一步的，所述步骤S2中，反应压力为0
‑
0.05MpaG，反应温度为170
‑
190℃。在本专利技术中，高压不利于N
‑
乙烯基咪唑及时从反应液中分离，且增加了物料(此处的物料指的是咪唑、乙炔、碱性催化剂、N
‑
乙烯基咪唑等中的至少一种)被破坏的风险。
[0020]优选的，所述步骤S3中，收集液中N
‑
乙烯基咪唑的含量大于70wt％。
[0021]优选的，所述步骤S2中，反应过程中，每间隔2
‑
5天排出部分反应器内的反应液(反应液为反应器内的液体，即反应物料与乙炔反应后得到的液体混合物)，加入与排出的反应液等质量的新添反应物料，并补充碱性催化剂；新添反应物料的质量为步骤S1中反应物料质量的25
‑
75％；补充的碱性催化剂的质量为步骤S1中反应物料质量的0.5
‑
5％；
[0022]新添反应物料的组成与步骤S1中的反应物料的组成一致。
[0023]进一步的，所述步骤S2中，反应过程中，每间隔3
‑
4天排出部分反应器内的反应液，加入与排出的反应液等质量的新添反应物料，并补充碱性催化剂；新添反应物料的质量为步骤S1中反应物料质量的30
‑
50％。本专利技术的步骤S2在反应过程中会在反应液中出现杂质堆积的情况，需要定期将其置换出，间隔时间过久，会降低反应液的反应活性。
[0024]优选的，所述步骤S3中，携带反应产物排出的未反应的乙炔可回收后再次进入反应器内，参与反应。
[0025]优选的，所述步骤S4中，收集液中还有未反应的咪唑，未反应的咪唑可回收后再次进入反应器内，参与反应。精馏的参数可以根据实际需要进行设置，以得到高纯度的N
‑
乙烯基咪唑。
[0026]本专利技术中未加以限定的操作步骤和参数均可根据现有技术进行常规选择。
[0027]本专利技术的作用原理：
[0028]本专利技术在反应过程中，仅仅使用了咪唑、乙炔、碱性催化剂三种物质，并未使用其他的原料或者溶剂，在控制温度与压力的同时，能够连续性的获得所需要的反应产物并及时将其从反应液中分离，保证反应液中的产品浓度始终较低。且在反应过程中，未反应完全的咪唑与乙炔均能回收利用，重新返回反应器内。本专利技术安全性高、副产物少、原料简单、反应稳定、可实现N
‑
乙烯基咪唑的连续生产。
[0029]US6794546《Continuous preparation of alkenyl compounds》中使用乙炔法合成N
‑
烯基化合物，以连续反应的方式，控制在温度40～300℃、压力0.11～5.0MPa(绝对压力)下反应，但其连续方式为物料进、反应液出，会在反应体系内维持较高的反应产物(N
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乙烯基咪唑)含量，于N
‑
乙烯基咪唑合成中无法避免大量的物料破坏。
[0030]US3337577《Process for the preparation of n
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vinyl
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imidazole compounds》中使用乙炔法合成N
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乙烯基咪唑类化合物，但使用了溶剂对反应进行优化，所用溶剂为异丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将碱性催化剂与咪唑混合融化，得到反应物料；S2，将反应物料加入反应器中，排出反应器内的空气；向反应物料内连续通入乙炔进行反应，反应过程中不断补加咪唑；S3，步骤S2的反应过程中获得的反应产物被乙炔不断的带出反应器；被带出的反应产物冷凝后得到收集液；S4，将收集液进行精馏，得到高纯度的N
‑
乙烯基咪唑。2.根据权利要求1所述的一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法，其特征在于：所述碱性催化剂的使用量为咪唑质量的1
‑
10％。3.根据权利要求2所述的一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法，其特征在于：所述碱性催化剂为碱金属、碱金属的氢氧化物、碱金属的醇化物中的至少一种。4.根据权利要求3所述的一种N
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乙烯基咪唑的连续合成方法，其特征在于：所述碱性催化剂为钠、钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种N
‑
乙烯基咪唑的连续合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，排出反应器内的空气的过程如下：使用氮气或者惰性气体置换出反应器内的空气，然后使用乙炔置换出反应器内的氮气或者惰性气体。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：史海峰，吴秉琪，孙旭东，牛磊，李强，刘小波，张玉玺，
申请(专利权)人：博爱新开源制药有限公司，
类型：发明
国别省市：