一种本芴醇粗品的精制工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种本芴醇粗品的精制工艺，涉及本芴醇合成技术领域，解决现有技术中本芴醇粗品精制的问题，所述精制工艺包括以下步骤：S1、使用有机溶剂溶解本芴醇粗品；有机溶剂包括乙酸乙酯、正丁醇、甲醇、二氯甲烷中的一种或多种的组合；S2、待本芴醇粗品完全溶解后加水，充分搅拌，静置分层；S3、将有机相趁热过滤；S4、滤液浓缩，然后边搅拌边降温结晶，抽滤得到本芴醇精制湿品；S5、烘干、粉碎得到本芴醇成品。所述精制工艺采用的溶剂不属于公安系统管制溶剂，易于得到，且精制得到的本芴醇产品纯度可以达到99.6％以上，单杂控制在0.22％以内。内。

【技术实现步骤摘要】
一种本芴醇粗品的精制工艺


[0001]本专利技术属于本芴醇合成
，具体涉及本芴醇粗品的精制工艺


技术介绍

[0002]本芴醇是军事医学科学院邓蓉仙团队首创的抗疟药物。本芴醇对间日疟有性体和无性体有明显的杀灭作用，对间日疟有良好的防止作用，对恶性疟无性体也有杀灭作用。但本芴醇起效缓慢，中国军事医学科学院研究人员将其与抗疟起效快的蒿甲醚配伍，二者抗疟作用可以互补。
[0003]邓蓉仙团队在专利申请文件CN 1029680C中公开了本芴醇五步法合成路线，即将芴在冰醋酸中氯化得到2，7
‑
二氯芴，再以三氯化铝催化酰化得到2，7
‑ꢀ
二氯
‑4‑
氯乙酰基
‑
芴，然后以硼氢化钾还原和强氧化钾环化得到2，7
‑
二氯
‑4‑ꢀ
环氧乙烷基
‑
芴，该化合物和二正丁胺在高温下反应得到α
‑
(二正丁胺基)
‑
2， 7
‑
二氯
‑4‑
>芴甲醇，最后该中间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、使用有机溶剂溶解本芴醇粗品；有机溶剂包括乙酸乙酯、正丁醇、甲醇、二氯甲烷中的一种或多种的组合；S2、待本芴醇粗品完全溶解后加水，充分搅拌，静置分层；S3、将有机相趁热过滤；S4、滤液浓缩，然后边搅拌边降温结晶，抽滤得到本芴醇精制湿品；S5、烘干、粉碎得到本芴醇成品。2.根据权利要求1所述的一种本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯，且乙酸乙酯与本芴醇粗品质量比为(6
‑
7)：1，优选为6：1。3.根据权利要求1所述的一种本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为正丁醇，且正丁醇与本芴醇粗品质量比为(8
‑
9)：1，优选为8：1。4.根据权利要求1所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和正丁醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为(8
‑
9)：1，乙酸乙酯和正丁醇质量比为(4
‑
7)：1。5.根据权利要求4所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和正丁醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为8：1，乙酸乙酯和正丁醇质量比为优选为(6
‑
7)：1 。6.根据权利要求1所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为(8
‑
9)：...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵金召，黄德伟，郑敏捷，陈成，
申请(专利权)人：舞阳威森生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：