一种增加氮化硅韧性的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种增加氮化硅韧性的制备方法，涉及一种氮化硅制备方法，由于氮化硅脆性一直是限制氮化硅陶瓷应用的最大问题，所以本申请包括以下步骤：S1、制备原材料，在α

【技术实现步骤摘要】
一种增加氮化硅韧性的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氮化硅制备方法，具体是一种增加氮化硅韧性的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷材料具有优异的高温强度和耐环境性，其有热震性好、耐腐蚀、摩擦系数小、热膨胀系数小的特点，它在冶金和热加工工业上被广泛用于测温热电偶套管、铸模、柑涡、烧舟、马弗炉炉膛、燃烧嘴、发热体夹具、炼铝炉炉衬、铝液导管、铝包内衬、铝电解槽衬里、热辐射管、高温鼓风机、阀门等；但其脆性一直是限制氮化硅陶瓷应用的最大问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种增加氮化硅韧性的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种增加氮化硅韧性的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、制备原材料，在α
‑
Si3N4和β
‑
Si3N4中添加SiC晶须和Si3N4短纤维；
[0007]S2、原材料倒入密闭搅拌器内搅拌，对所述密闭搅拌器加热保温直至密闭搅拌器内的温度维持80
‑
100℃，对所述密闭搅拌器通气1
‑
2h；
[0008]S3、调节助烧剂用量成分；
[0009]S4、对步骤S2中所得成品造粒；
[0010]S5、对S4中的颗粒成品高温烧结，加入步骤S3中调制的助烧剂。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：所述步骤S1中的原材料还包括ZrB2、氧化锆、氧化铈分散剂和PVA。
[0012]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S1中的原材料的各个组分配比分别为：α
‑
Si3N
4 (1
‑
10份)、β
‑
Si3N4(70
‑
80份)、SiC晶须(1
‑
10份)、S
i
3N4短纤维(1
‑
10份)、ZrB
2 (1
‑
10份)、氧化锆(1
‑
5份)和氧化铈分散剂(1
‑
5份)。
[0013]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S1中加入的SiC晶须和Si3N4短纤维比例为1： 3。
[0014]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S2中的密闭搅拌器上设置有出气孔和进气孔。
[0015]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S3中助烧剂用量成分配比为：ZrB2：ZrO2： CeO2为1:3:5。
[0016]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S4中成品造粒尺径分为三种，造粒球体大颗粒粒径为：130
‑
200μm，造粒球体中颗粒粒径：80
‑
120μm，造粒球体小颗粒粒径：40
‑
60μm。
[0017]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S4中的成品造粒水分率为：1％
‑
2％。
[0018]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S5中高温烧结条件为，在烧结温度达到 1300
‑
1600℃时，充氮气(0.3
‑
0.5MPa)。
[0019]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S5中的高温烧结方式是：采用热压烧结工艺和放电等离子烧结工艺结合。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请通过对氮化硅制作方式的改进，能够使得制备的样品由普通氮化硅陶瓷断裂韧性5.2MPa
·
m
1/2
，提高至断裂韧性为 7.82MPa
·
m
1/2，
，从而有效地提高氮化硅的韧性。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术实施例中，一种增加氮化硅韧性的制备方法，包括步骤S1，首先需要准备原材料及限定原材料的组分，其中需要加入α
‑
Si3N4(1
‑
10份)、β
‑
Si3N4(70
‑
80份)、SiC 晶须(1
‑
10份)、Si3N4短纤维(1
‑
10份)、ZrB2(1
‑
10份)、氧化锆(1
‑
5份)、氧化铈分散剂(1
‑
5份)，PVA(聚乙烯醇)和去水离子若干份，在本实施例中，需要将加入的 SiC晶须和Si3N4短纤维的配置比例限定为1：3；
[0023]包括步骤S2，准备一个密闭搅拌器，其中在本实施例中的密闭搅拌器为80
‑
100L的容量，其中密闭搅拌器是可以进行搅拌的，将原材料加入密闭搅拌器内进行搅拌，同时设置密闭搅拌器的加热到80
‑
100℃后进行保温，随后往密闭搅拌器内部通气，通气时间为 1
‑
2h，其中通入的气体可以是空气也可以是氮气或者其余惰性气体，在本实施例中在密闭搅拌器上设置出气孔和进气孔，并在进气孔上加入40
‑
50个管道气流进行通气操作，直至 SiC晶须和Si3N4短纤维均匀分散在Si3N4的基体中，形成混合后的原材料；
[0024]包括步骤S3，调节助烧剂的成分和成分的用量，即在本实施例中采用ZrB2、ZrO2和 CeO2，并且其配比为1:3:5；
[0025]包括步骤S4，对步骤S2中混合好的原材料进行造粒，并对造粒的球体尺寸进行限定，其中造粒球体大颗粒粒径为130
‑
200μm，造粒球体中颗粒粒径为80
‑
120μm，造粒球体小颗粒粒径为40
‑
60μm且对造粒形成的颗粒水分率进行限定，限定在1％
‑
2％；
[0026]包括步骤S5，对造粒后的原材料进行高温烧结，并加入步骤S3中的助烧剂，即以 ZrB2、ZrO2、CeO2为烧结助剂，当温度达到1300
‑
1600℃时，充氮气(0.3
‑
0.5MPa)保护，防止SiC、Si3N4晶须氧化，本申请中采用的是热压烧结工艺和放电等离子烧结工艺相结合的烧结方式对氮化硅样品进行烧结，这样促进了第二相ZrB2的引入，ZrB2的引入使得α
‑
Si3N4转化β
‑
Si3N4相变，可抵消外加应力，阻止裂纹扩展达到增韧的目的，经最终的实验可得，使用该方法进行增韧，制备的样品由普通氮化硅陶瓷断裂韧性5.2MPa
·
m
1/2
，提高至断裂韧性为7.82MPa
·
m
1/2
。
[0027]作为本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增加氮化硅韧性的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备原材料，在α
‑
Si3N4和β
‑
Si3N4中添加SiC晶须和Si3N4短纤维；S2、原材料倒入密闭搅拌器内搅拌，对所述密闭搅拌器加热保温直至密闭搅拌器内的温度维持80
‑
100℃，对所述密闭搅拌器通气1
‑
2h；S3、调节助烧剂用量成分；S4、对步骤S2中所得成品造粒；S5、对S4中的颗粒成品高温烧结，加入步骤S3中调制的助烧剂。2.根据权利要求1所述的增加氮化硅韧性的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的原材料还包括ZrB2、氧化锆、氧化铈分散剂和PVA。3.根据权利要求2所述的增加氮化硅韧性的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的原材料的各个组分配比分别为：α
‑
Si3N4(1
‑
10份)、β
‑
Si3N4(70
‑
80份)、SiC晶须(1
‑
10份)、S
i
3N4短纤维(1
‑
10份)、ZrB2(1
‑
10份)、氧化锆(1
‑
5份)和氧化铈分散剂(1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：田鑫，徐涛，伊恒彬，张莹，王婷婷，常艳杰，
申请(专利权)人：辽宁伊菲科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：