用于生产甾醇和/或生育酚并回收副产物的方法技术

本发明专利技术涉及从植物油酯的蒸馏残余物，优选地从植物油转酯化的蒸馏残余物获得植物甾醇和/或生育酚的方法，并且还涉及对含甾醇相、特别是甾醇晶体进行纯化的方法。别是甾醇晶体进行纯化的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产甾醇和/或生育酚并回收副产物的方法


[0001]当前要求保护的专利技术涉及从植物油酯的蒸馏残余物，优选地从植物油转酯化的蒸馏残余物获得植物甾醇和/或生育酚的方法，并且还涉及对含甾醇相、特别是甾醇晶体进行纯化的方法。

技术介绍

[0002]植物甾醇及其酯具有降胆固醇特性，即这些物质能够降低血液中的胆固醇水平。因此，它们被用作食品添加剂，例如用于生产人造黄油、煎炸油、香肠、冰淇淋等。例如从植物油脱酸中获得的馏出物生产甾醇和其他不皂化成分(例如，生育酚)已经在专利文献中进行了不同描述，参见EP
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A2 0 610 742(Hoffmann
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LaRoche)、GB
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A1 2,145,079(Nisshin Oil Mills Japan)和EP
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A1 0 333 472(棕榈油研发委员会(Research and Development Board))。
[0003]植物甾醇的主要来源是妥尔油加工的残余物和植物油精炼的馏出物。存在一些现有技术，公开了基于这些原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.从植物油酯的蒸馏残余物，优选从来自植物油转酯化、特别是来自植物油基FME生产、更优选来自生物柴油的生产的蒸馏残余物中获得植物甾醇和/或生育酚的方法，其中所述方法至少包括以下步骤：a)提供含有未皂化物的起始材料，该未皂化物是来自植物油后处理的残余物，该残余物含有甾醇并通常还含有生育酚，其中所述起始材料含有至少5重量％、优选至少10重量％、更优选至少15重量％、甚至更优选至少20重量％的甾醇，b)任选地使所述起始材料经受浓缩步骤以与初始含量相比将甾醇的含量增加至优选至少25重量％、更优选至少30重量％、甚至更优选至少40重量％和最优选至少50重量％的甾醇在浓缩残余物中的含量，该浓缩步骤是如下进行的：使用甲醇作为溶剂和反应物以及甲醇钠作为催化剂使所述残余物进行转酯化反应，随后除去至少部分的所形成甘油，任选地重复一次或两次所述转酯化步骤和所述甘油去除步骤，然后任选地随后除去至少部分的过量甲醇，然后任选地进一步除去至少部分的剩余甘油，然后接着除去甲基酯；c)任选地使步骤a)的残余物或步骤b)的浓缩残余物经受使用诸如粘土、土和氧化物的吸附剂的纯化步骤，以改善颜色、降低皂的含量和/或吸收痕量金属和/或金属离子，优选所有这些都得到改善，所述纯化步骤在环境温度或升高的温度下，优选在环境温度至约100℃、优选60至90℃的升高的温度下，进行合适的处理持续时间，该处理持续时间在75至90℃下为10分钟至几个小时、优选1至10小时、更有选1至3小时、甚至更优选约2小时；d)第一碱性转酯化阶段，其中所述蒸馏残余物中包含的部分甘油酯的反应在碱性催化剂和甲醇的存在下进行，由此形成两个相，其中一个相在很大程度上包含甘油，而第二个相包含所述碱性催化剂和未反应的甲醇和FME，其后进行以下进一步的任选步骤i)、ii)和/或iii)：i)任选地从由所述转酯化步骤获得的反应混合物中分离和除去甲醇；ii)任选地从由前一步骤获得的反应混合物中分离和除去FME，iii)任选地从由前一步骤获得的反应混合物中分离和除去所述碱性催化剂，e)从由前一步骤获得的反应混合物中至少部分地分离和除去包含甘油的相，f)第二碱性转酯化阶段，其中进行甾醇酯到游离甾醇的反应，和v)任选地从由所述转酯化步骤获得的反应混合物中分离和除去甲醇；vi)任选地从由前一步骤获得的反应混合物中分离和除去FME，vii)任选地从由前一步骤获得的反应混合物中分离和除去所述碱性催化剂，viii)任选地从由前一步骤获得的反应混合物中分离和除去包含甘油的相，g)在所述第二转酯化阶段之后，向反应混合物中加入水以形成多相体系，以从该混合物中结晶甾醇，优选地其中水的添加量基于总批的质量为15％至25％，以将甾醇∶FME∶甲醇∶水的质量比设定为基本上1∶2.5
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3∶2.2
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2.5∶0.8
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1.2；在添加水期间和/或之后，通过混合将反应混合物均化成乳液/悬浮液，由此产生多相体系，h)使甾醇从包含甲基酯相、水相和甾醇的多相体系中结晶，以形成甾醇晶体，其中所述结晶是如下实施的：将混合物冷却至低于所述第二转酯化的温度的温度，特别是冷却至5℃至35℃、优选10℃至30℃、特别优选15℃至25℃的温度；i)将所述多相体系分离成基本上含有甾醇(晶体)的相、基本上含有甘油和含有甲醇的水相和含有生育酚的FME相，
j)任选地按照之前步骤g)的相同措施从液相中进一步结晶剩余的甾醇，随后按照之前步骤i)的相同措施分离所述晶体；k)任选地将步骤h)和——如果执行的话——步骤j)(单独的工艺步骤或组合的工艺步骤)中获得的甾醇晶体使用有机溶剂、多于一种有机溶剂的溶剂混合物、或者至少一种质子极性溶剂和至少一种非质子极性溶剂的共沸溶剂混合物进行纯化，l)任选地进一步干燥甾醇；m)任选地通过熔化干燥进一步纯化甾醇以除去所述甾醇固体中的痕量溶剂；n)任选地进一步使甾醇经受颗粒形成过程以获得甾醇颗粒，o)任选地从含生育酚的相中纯化生育酚；p)任选地纯化甘油；和/或q)任选地纯化FME。2.根据权利要求1的从植物油酯的蒸馏残余物中获得植物甾醇和/或生育酚的方法，其中该方法由以下步骤组成：a)提供含有未皂化物的起始材料，该未皂化物是来自植物油后处理的残余物，该残余物含有甾醇并通常还含有生育酚，其中所述起始材料含有至少5重量％、优选至少10重量％、更优选至少15重量％、甚至更优选至少20重量％的甾醇，其中所述残余物优选源自生物柴油的生产，例如被转酯化和后处理的菜籽油的后处理，所述菜籽油的后处理产生菜籽油脂肪酸甲基酯(FME)和蒸馏残余物，b)(省略权利要求1的步骤b))；c)(省略权利要求1的步骤c))；d)第一碱性转酯化阶段，其中所述蒸馏残余物中包含的部分甘油酯的反应在碱性催化剂和甲醇的存在下进行，由此形成两个相，其中一个相在很大程度上包含甘油，而第二个相包含所述碱性催化剂和未反应的甲醇和FME，其后进行以下进一步的任选步骤i)、ii)和/或iii)：i)任选地分离甲醇，ii)任选地分离FME，iii)任选地分离所述碱性催化剂，优选省略所述步骤i)、ii)和iii)；e)至少部分地分离和去除包含甘油的相，f)第二碱性转酯化阶段，其中进行甾醇酯的反应，g)在第二转酯化阶段之后，向反应混合物中加入水以形成多相体系，以从该混合物中结晶甾醇，优选地其中水的添加量基于总批的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：V，
申请(专利权)人：巴斯夫健康和护理产品法国公司，
类型：发明
国别省市：