本发明专利技术涉及一种用于制备具有固定颜色的水性凝胶墨水的方法，其包含以下步骤：(i)制备水性墨水的基于凝胶的基质；(ii)通过将银盐与以下物质混合，制备具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液：水；至少柠檬酸的碱金属或碱土金属盐的混合物，氧化剂，优选地过氧化氢H2O2；以及聚乙烯吡咯烷酮；(iii)在搅拌下将步骤(ii)中获得的银纳米颗粒的水性悬浮液添加到步骤(i)中获得的所述水性墨水的基于凝胶的基质中，以获得其中分散有银纳米颗粒的具有固定颜色的水性凝胶墨水。颜色的水性凝胶墨水。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】包含银纳米颗粒的具有固定颜色的水性凝胶墨水的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种用于制备具有固定颜色的水性凝胶墨水的方法，以及涉及可根据本专利技术的方法获得的包含通过聚乙烯吡咯烷酮稳定的银纳米颗粒且不含任何染料和颜料的具有固定颜色的水性凝胶墨水。本专利技术还涉及一种书写工具，其包含根据本专利技术的具有固定颜色的水性凝胶墨水。
[0002]本专利技术的主要目的之一是替代通常存在于水性凝胶墨水中的所有类型的染料和颜料，这些染料和颜料的缺点是价格昂贵，导致生产成本高。
[0003]本专利技术的另一个目的是替代通常存在于水性凝胶墨水中的所有类型的染料和颜料，这些染料和颜料的缺点是对生物膜，例如皮肤和眼睛有刺激性，并可能引起过敏。
[0004]本专利技术人惊奇地发现，含有基于纳米颗粒的新型水性凝胶墨水也能抵抗紫外线，从而随着时间的推移提高了光稳定性。
[0005]此外，银纳米颗粒具有抗菌性能，因此可以降低其它抗菌剂的量。
[0006]为此，本专利技术人开发了一种特定的方法，通过该方法，通过使用基于纳米颗粒的新型水性凝胶墨水代替先前含有染料和颜料的水性凝胶墨水，可以获得在书写时具有固定颜色的新型水性凝胶墨水。在本专利技术的框架内开发的方法还具有在水性介质中进行的优势，并且因此为“绿色方法”。另外，本专利技术的方法在低温范围下进行，以生态可行的方式工作，并且还考虑生态需求。
[0007]本专利技术涉及一种用于制备具有固定颜色的水性凝胶墨水的方法，其包含以下步骤：
[0008](i)制备水性墨水的基于凝胶的基质；
[0009](ii)通过将银盐与以下物质混合，制备具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液：
[0010]‑
水；
[0011]‑
至少柠檬酸的碱金属或碱土金属盐，优选地碱金属柠檬酸盐和碱金属氢化物，优选地NaBH4的混合物；
[0012]‑
氧化剂，优选地过氧化氢H2O2；
[0013]‑
以及聚乙烯吡咯烷酮；
[0014](iii)在搅拌下将步骤(ii)中获得的银纳米颗粒的水性悬浮液添加到步骤(i)中获得的水性墨水的基于凝胶的基质中，以获得其中分散有银纳米颗粒的具有固定颜色的水性凝胶墨水。
[0015]本专利技术还涉及一种用于制备水性墨水的方法，其中在步骤(i)中制备水性墨水基质。本专利技术还涉及一种可通过这种方法获得的水性墨水。下文关于水性凝胶墨水的制备方法和关于可通过这种方法获得的水性凝胶墨水描述的各种实施例也可考虑用于水性墨水的制备方法和由此获得的水性墨水，特别是关于组分的性质和/或含量。关于水性墨水、其制备方法和水性墨水基质的这些实施例也是本专利技术的一部分。
[0016]根据本专利技术的优选实施例，用于制备具有固定颜色的水性凝胶墨水的方法包含以下步骤：
[0017](i)制备水性墨水的基于凝胶的基质；
[0018](ii)通过将银盐与以下物质混合，制备具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液：
[0019]‑
水；
[0020]‑
至少柠檬酸钠和硼氢化钠NaBH4的混合物；
[0021]‑
过氧化氢H2O2；
[0022]‑
以及聚乙烯吡咯烷酮；
[0023](iii)在搅拌下将步骤(ii)中获得的银纳米颗粒的水性悬浮液添加到步骤(i)中获得的水性墨水的基于凝胶的基质中，以获得其中分散有银纳米颗粒的具有固定颜色的水性凝胶墨水。
[0024]根据本专利技术的方法能够获得表现出等离子体激元效应(也称为等离子体激元效应)的水性墨水组合物。因此，根据所用组分的含量，可以获得组合物的不同等离子体颜色。
[0025]出于本专利技术的目的，术语“墨水”意欲意谓打算用于书写工具中，且确切地说，用于笔中的“书写墨水”。书写墨水不应与在印刷机中使用且不具有相同技术限制且因此不具有相同规格的“印刷墨水”混淆。实际上，书写墨水不得含有尺寸大于书写工具的通道的固体粒子，以免堵塞，这将不可避免地使得书写不可逆地停止。另外，其必须允许适合于所用书写工具的墨水流速，特别是100至500mg/200m之间书写的流速，且具体地在150至400mg/200m之间书写的流速。其还必须足够快地变干，以免弄脏书写介质。其还必须避免随着时间流逝的迁移(渗色)问题。因此，根据本专利技术的墨水将适合于其打算用于的书写工具，特别是笔。
[0026]另外，“书写墨水”不得太过流动，以免在书写过程中渗漏。然而，其必须足够流动以促进书写动作的流动。
[0027]在本专利技术的特定情况下，书写墨水可以更具体地为“凝胶墨水”(其因此对应于触变墨水)，具体地，在20℃下静止(在0.01s
‑1的剪切速率下)测量的粘度不同于且特别地高于使用相同的流变仪在20℃下以100s
‑1的剪切速率测量的粘度，流变仪例如锥板流变仪，例如Malvern KINEXUS，其锥度为60mm，角度为1
°
。在具体的实施例中，在这些条件下测量的凝胶墨水的粘度在1s
‑1的剪切速率下在1,000至7,000mPa.s，具体地2,000至5,000mPa.s，并且更具体地2,500至3,500mPa.s的范围内，并且在5,000s
‑1的剪切速率下具体地在5至50mPa.s，更具体地7至40mPa.s，并且还更具体地10至20mPa.s的范围内。具体地，此类粘度在40℃和20％相对湿度下在储存期间稳定至少三个月，具体地，粘度将不会降低超过50％。更具体地，在剪切之后在静置时粘度恢复非常快，具体地至多几分钟，以便避免在书写之后的几分钟内的静态渗漏。
[0028]在本专利技术的意义上，术语“固定颜色”意指通过目视观察，水性凝胶墨水的颜色在应用于吸收性载体之前和应用于吸收性载体之后，具体为纸张、纸板或纺织品，在7个日历日(一周)内是相同的。
[0029]具体地，取决于一些组分的含量，特别是在制备水性墨水的过程中添加的硼氢化钠(NaBH4)和/或柠檬酸钠和/或聚乙烯吡咯烷酮的含量，组合物的颜色将由于等离子体效应而变化，具体地，组合物的颜色可能取决于银纳米颗粒的光吸收和它们之间进入墨水组合物的空间而变化。
[0030]实际上，等离子体颜色是由于银纳米颗粒的光吸收和/或材料中它们之间的间隔。
[0031]取决于它们的大小、形状和距离，纳米颗粒的分散体的颜色及其性质会发生变化。这是由于等离子体共振而引起的。银纳米颗粒暴露于特定频率的波使得电子聚集在特定的位置，这根据银纳米颗粒的大小和形状而变化。电子的这种聚集引起纳米颗粒的各向异性，然后导致光吸收和散射的变化，从而产生特定的颜色。由于所述银纳米颗粒的耦合，等离子共振也受银纳米颗粒之间的距离的影响。实际上，银纳米颗粒越近，它们彼此相互作用就越强，这将增加它们的耦合效应，也称为等离子体激元效应。同样，形状会影响等离子体共振。具体地，这种等离子体效应可以通过UV(紫外线)
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可见
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NIR(近红外)吸收光谱来表征
[003本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备具有固定颜色的水性凝胶墨水的方法，其包含以下步骤：(i)制备水性墨水的基于凝胶的基质；(ii)通过将银盐与以下物质混合，制备具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液：
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水；
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至少柠檬酸的碱金属或碱土金属盐，优选地碱金属柠檬酸盐，更具体地柠檬酸钠，和碱金属氢化物，优选地硼氢化钠NaBH4的混合物，
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氧化剂，优选地过氧化氢H2O2；
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以及聚乙烯吡咯烷酮；(iii)在搅拌下将步骤(ii)中获得的银纳米颗粒的水性悬浮液添加到步骤(i)中获得的所述水性墨水的基于凝胶的基质中，以获得其中分散有银纳米颗粒的具有固定颜色的水性凝胶墨水。2.根据权利要求1所述的方法，其中按所述水性悬浮液的总重量计，在步骤(ii)中添加的所述柠檬酸盐的量在0.001重量％至0.08重量％的范围内。3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中按所述水性悬浮液的总重量计，在步骤(ii)中添加的银盐的总量在0.0005重量％至0.006重量％的范围内。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中按所述水性悬浮液的总重量计，在步骤(ii)中添加的碱金属氢化物的量在0.0005重量％至0.005重量％的范围内。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中按所述水性悬浮液的总重量计，在步骤(ii)中添加的氧化剂的量在0.03重量％至0.1重量％的范围内。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中按所述水性悬浮液的总重量计，在步骤(ii)中添加的聚乙烯吡咯烷酮的量在0.05重量％至0.1重量％的范围内。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中在步骤(ii)中获得的所述银纳米颗粒为具有球形形状的银纳米颗粒。8.一种可通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法获得的具有固定颜色的银纳米颗粒的水性悬浮液，其包含银纳米颗粒和聚乙烯吡咯烷酮。9.一种可通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法获得的具有固定颜色的水性凝胶墨水，其包含银纳米颗粒和聚乙烯吡咯烷酮。10.根据权利要求9所述的水性凝胶墨水或根据权利要求8所述的水性悬浮液，其进一步包含碱金属盐，具体地其中按...
【专利技术属性】
技术研发人员：O，
申请(专利权)人：上阿尔萨斯大学法国国家科学研究中心，
类型：发明
国别省市：
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