一种环己烷连续生产己二酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种环己烷连续生产己二酸二甲酯的方法。该方法利用由氧化单元、闪蒸单元、酯化单元和蒸馏单元串联构成的一体化反应装置来实现环己烷的空气氧化、酯化、分离等工序的连续完成，且环己烷的转化率为30～50％，己二酸二甲酯的选择性达到60％，纯度达到99％以上，该方法简化了现有己二酸二甲酯合成方法的工艺步骤，缩短了反应周期，节约了生产成本，有利于大规模推广生产和应用。有利于大规模推广生产和应用。

【技术实现步骤摘要】
一种环己烷连续生产己二酸二甲酯的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用环己烷生产己二酸二甲酯，特别涉及一种利用环己烷原料通过空气氧化、酯化、分离连续工艺获得己二酸二甲酯的方法，属于化工


技术介绍

[0002]己二酸二甲酯是重要的有机中间体以及医药、香料的原料，可以用作增塑剂和高沸点溶剂等。在现有技术中制备己二酸二甲酯主要是采用己二酸和甲醇作为反应原料来进行酯化反应得到，这在现有技术中报道比较多，并且可以用于工业化生产，如中国专利(CN102442905A)公开了一种连续酯化制备己二酸二甲酯的方法，具体公开采用带有内构件的管式反应器，对己二酸和甲醇混合物在无催化剂条件下，进行预酯化，温度90～180℃，压力0.05-3MPa；预酯化产物送至连续催化精馏塔上部，干燥的甲醇经汽化后进入催化精馏塔下部，预酯化反应后的物料与甲醇蒸汽在催化精馏塔内逆流接触，进一步进行酯化反应，其己二酸二甲酯的收率可以达到95％以上。而合成己二酸二甲酯的主要原料己二酸，在现有技术中主要依靠环己烷原料氧化得到，并且也实现了工业化生产。最早的由环己烷制备己二酸的工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环己烷连续生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：环己烷连续生产己二酸二甲酯的过程通过以下装置实现：所述装置由氧化单元、闪蒸单元、酯化单元和蒸馏单元依次串联构成；所述氧化单元包含至少一个氧化反应釜，所述氧化反应釜由氧化器R与沉降塔SA和沉降塔SB组成，氧化器R的底部与沉降塔SA和沉降塔SB的顶部通过三通管道连接；所述氧化器R的上部与沉降塔SA和沉降塔SB的顶部通过三通管道连接；所述闪蒸单元包括并联的闪蒸塔F1和闪蒸塔F2，闪蒸塔F1和闪蒸塔F2与沉降塔SA底部通过三通管道连接，闪蒸塔F1和闪蒸塔F2与沉降塔SB底部通过三通管道连接，所述闪蒸塔F1和闪蒸塔F2的内部设有搅拌器，且下部设有甲醇原料入口；所述酯化单元包括酯化反应塔，酯化反应塔与闪蒸塔F1和闪蒸塔F2底部通过三通管道连接；所述蒸馏单元包括串联的蒸馏塔和精馏塔；环己烷连续生产己二酸二甲酯的过程为：先控制沉降塔A和氧化器R连通，且氧化器R上部与沉降塔B连通，将环己烷和催化剂混合原料连续导入沉降塔A和氧化器R内部后，向氧化器R内部通入空气，同时升温进行氧化反应，氧化器R内部生成的二酸产物沉降至沉降塔A中并将沉降塔A中的混合原料置换至氧化器R内进行氧化反应，而氧化器R上部溢出的氧化液流入沉降塔B中，当沉降塔B内部装满氧化液时，将氧化器R切换至与沉降塔B连通，且氧化器R上部切换至与沉降塔A连通，沉降塔B中的氧化液返回氧化器R中进行氧化反应，而沉降塔A中的二酸产物与从氧化器R上部溢出的氧化液混合而增加流动性，流入闪蒸单元，通过沉降塔A和沉降塔B与氧化器R之间不断切换连通使得氧化反应连续进行；沉降塔A或沉降塔B中的二酸产物先流入闪蒸塔F1中，在闪蒸塔F1中通过闪蒸回收环己烷，析出的固体二酸产物积累在闪蒸塔F1中，当闪蒸塔F1中固体二酸产装满时，将沉降塔A或沉降塔B切换至与闪蒸塔F2连通，沉降塔A或沉降塔B与闪蒸塔F1和闪蒸塔F2之间不断切换使得闪蒸连续进行；积累在闪蒸塔F1或闪蒸塔F2内的固体二酸产物通过导入甲醇原料混合溶解后，导入酯化反应塔内进行催化酯化反应，酯化反应液导入蒸馏塔蒸馏分离出甲醇、环己醇与环己酮中间产物、戊酸甲酯以及二酸酯类化合物，二酸酯类化合物导入精馏塔精馏分离得到己二酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的一种环己烷连续生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述氧化单元由单级氧化反应釜构成，或者由2～5级串联氧化反应釜构成；所述氧化单元由2～5级串联氧化反应釜构成时，各级氧化反应釜均由氧化器R与沉降塔SA和沉降塔SB组成，氧化器R的底部与沉降塔SA和沉降塔SB的顶部通过三通管道连接，且任意一级氧化反应釜的氧化器R上部与其下一级氧化反应釜的氧化器R底部通过管道连通，最后一级氧化反应釜的氧化器R上部与任意一级氧化反应釜的沉降塔SA和沉降塔SB的顶部通过三通管道连接。3.根据权利要求2所述的一种连续生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述氧化单元由三级串联氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭灿城，谭浪超，
申请(专利权)人：长沙资材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：