活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：S1.将活性炭材料进行活化处理后，得到活化后的活性炭；S2.将活化后的活性炭和亚铁氰化钾水溶液进行水热反应，在活性炭表面形成原位点，水热反应结束后，干燥，得到具有原位点的活性炭/亚铁氰化钾载体；S3.将得到的活性炭/亚铁氰化钾载体与镍盐溶液在水热作用下进行反应，反应结束后，得到活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料。本发明专利技术通过水热法在活性炭表面原位生长微米级亚铁氰化镍钾吸附剂，实现了无机吸附材料的高效制备，解决了吸附材料的造粒和水化问题，可实现对放射性废液中Cs的高效吸附。的高效吸附。

【技术实现步骤摘要】
活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及放射性废物处理处置
，具体地，涉及活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]面对全球日益严峻的气候变化问题，中国提出了“双碳”目标；其中核能作为清洁能源是国家重要发展的战略能源。核能开发过程中势必产生放射性废物，其中裂变产物Cs是中低放射性废液中的主要核素之一，需要进一步处理后排放。放射性核素的去除主要采用吸附剂对核素进行吸附，吸附剂主要分为有机吸附和无机吸附材料。有机吸附剂主要采用离子交换树脂，离子交换树脂吸附效果和容量好，但是吸附后的放射性废树脂处理较为麻烦且成本较高。无机吸附材料主要采用多孔的无机矿物对核素进行吸附，普通矿物材料对核素存在一定的选择性，但是其吸附容量低、效率慢、具有一定选择性。
[0003]金属亚铁氰化物简称KMCF，M主要是指过渡金属(Fe、Co、Ni、Cu、Zn)亚铁氰化物，是一种具有面心立方结构的八面体物质，过渡金属离子与铁离子通过C≡N键相连﹐并交替出现在面心立方晶格的结点上形成了三维网状聚合物的结构﹐一价阳离子离子则填充在立方晶格的间隙中，从而提供电荷补偿。在对过渡金属亚铁氰化物的研究结果发现，Cu、Co、Fe、Zn及Ni的亚铁氰化物都能很好的选择性去除废液中的Cs离子。由于这种特殊结构使亚铁氰化镍价既有无机材料的电活性，又有沸石的特性，能在水溶液中快速地与一些一价离子发生交换。但是亚铁氰化物吸附剂由于在液体中容易水化不容易造粒，其吸附效率和容量明显较低，导致工程使用存在较大的问题。目前国内外制备亚铁氰化物吸附剂主要是溶液法制备，合成虽然比较简单，但是生成的固体无机吸附剂溶液在水中会发生水化，颗粒状吸附剂的表面积较小。
[0004]复合吸附剂类可提高对污染物的吸附性能，目前针对复合吸附剂开展了大量的研究工作，如专利号为CN201910362336.5的专利公开了一种普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂及其制备方法和应用，其基于分级多孔炭利用其杂锚定Fe
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，同时通过草酸抑制氯化铁中Fe
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的释放，进而控制普鲁士蓝的形核及生长速度，最终在分级多孔炭表面原位生长普鲁士蓝微晶，制备得到了纳米级、高分散的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂。但是这种普鲁士蓝类复合吸附剂，在实际应用过程中仍存在制备难度大、造粒难、易水化等难题。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料，其性能稳定，不易水化，比表面积大，对放射性废液中的Cs具有高效快速吸附能力。
[0006]本专利技术的另一目的是提供一种活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法，利用活性炭材料较高的比表面积和孔容，使铁离子键合C≡N在活性炭表面形成位点，在水热作用下与Ni
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离子反应生长形成微米级的亚铁氰化镍钾立方晶体，得到的吸附材
料不易水化，比表面积大，保持了活性炭的高比表面积。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术手段。
[0008]一种活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1.将活性炭材料进行活化处理后，得到活化后的活性炭；
[0010]S2.将步骤S1活化后的活性炭和亚铁氰化钾水溶液进行水热反应，在活性炭表面形成原位点，水热反应结束后，干燥，得到具有原位点的活性炭/亚铁氰化钾载体；
[0011]S3.将步骤S2得到的活性炭/亚铁氰化钾载体与镍盐溶液在水热作用下进行反应，反应结束后，得到活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料。
[0012]本专利技术的制备原理如下：利用高比表面积的活性炭材料作为基材，先将活性炭进行活化，在活性炭表面形成尽量多的活性位点，再利用活性炭的强吸附性将亚铁氰化钾溶液中的亚铁键合C≡N络合到活性炭材料的表面，在水热作用下离子更容易进入活性炭材料的内部孔道中，形成稳定的结合位点，这样在活性炭材料的表面和孔道中形成尽可能多的原位点，最后活性炭材料吸附的亚铁氰化钾物离子与Ni
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离子反应生成微米级亚铁氰化镍钾晶体。
[0013]优选地，在步骤S2中，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5～lmol/L，每100mL所述亚铁氰化钾溶液中加入的所述活化活性炭的质量为24～67g。
[0014]优选地，步骤S3中，所述镍盐溶液的浓度为0.5～lmol/L；所述镍盐溶液与所述亚铁氰化钾溶液的体积比为(3～5)：(3～5)。
[0015]优选地，步骤S1中，所述活化处理的步骤为：将活性炭材料在氧化剂中进行活化处理后，用去离子水洗涤后，干燥，得到活化后的活性炭。
[0016]优选地，所述活性炭材料为比表面积为1000M2/g，孔容为0.5cc/g的颗粒状活性炭材料。
[0017]优选地，步骤S2中，所述水热反应的温度为80～150℃；所述水热反应的时间为10～20h。
[0018]优选地，步骤S3中，所述反应的温度为80～150℃；所述反应的时间为10～20h。
[0019]优选地，步骤S3中，所述镍盐溶液为硝酸镍溶液。
[0020]优选地，上述的制备方法还包括以下步骤：
[0021]S4.将得到的活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料，进行水洗、干燥处理，得到处理后的活性炭原位生长的亚铁氰化镍钾材料。
[0022]一种活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料，由上述的活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法制备得到。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0024]1、本专利技术利用高比表面积和孔容的活性炭材料为模板，先对活性炭材料进行活化处理，在活性炭表面形成足够多的活性位点，再利用水热法将亚铁氰化钾离子吸附到活性炭材料的表面和孔道中，在活性炭材料上形成较多的位点，最后将活性炭材料吸附的亚铁氰化钾物离子与Ni
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离子反应生成微米级亚铁氰化镍钾立方晶体，实现了在活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾，得到了具有较大比表面积的活性炭/亚铁氰化镍钾复合吸附材料，解决了吸附材料的造粒和水化问题，可实现对放射性废液中Cs的高效吸附。
[0025]2、与目前制备亚铁氰化物常采用的溶剂法相比，本专利技术采用两步法合成亚铁氰化
镍钾无机吸附材料，避免了在溶液中反应过快直接生成亚铁氰化物沉淀，本专利技术中的亚铁氰化镍钾直接在活性炭材料的表面进行生长形成较大的晶体。
[0026]3、本专利技术利用水热法不仅可以将亚铁氰化钾离子尽量多的吸附到活性炭材料的表面和孔道中，形成较多的位点；并且，在水热作用下亚铁氰化钾离子与活性炭材料的结合更加紧密，进一步保证了材料的稳定性能。
[0027]4、本专利技术中直接采用活性炭作为基材，可以利用活性炭材料的吸附性能有效提高材料的性能。
[0028]5、本专利技术的制备方法简单、高效，使用的试剂和材料不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将活性炭材料进行活化处理后，得到活化后的活性炭；S2.将步骤S1活化后的活性炭和亚铁氰化钾水溶液进行水热反应，在活性炭表面形成原位点，水热反应结束后，干燥，得到具有原位点的活性炭/亚铁氰化钾载体；S3.将步骤S2得到的活性炭/亚铁氰化钾载体与镍盐溶液在水热作用下进行反应，反应结束后，得到活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料。2.根据权利要求1所述的活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5～lmol/L，每100mL所述亚铁氰化钾溶液中加入的所述活化活性炭的质量为24～67g。3.根据权利要求2所述的活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述镍盐溶液的浓度为0.5～lmol/L；所述镍盐溶液与所述亚铁氰化钾溶液的体积比为(3～5)：(3～5)。4.根据权利要求1所述的活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述活化处理的步骤为：将活性炭材料在氧化剂中进行活化后，用去离子水洗涤后，干燥，得到活化后的活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：王烈林，昌丽珍，刘祝，谢华，丁聪聪，任馨玥，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：