本发明专利技术涉及化工危废资源化处理技术领域，具体涉及一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，包括：回收呔哔克生产过程中产生的氯代醇并进行减压蒸馏脱水处理；然后降温，检测羟值，计算需要投加的异氰酸酯的量并投加，进行反应，得到NCO封端后聚氨酯预聚体；本发明专利技术有效地解决了现有工艺对氯代醇焚烧处理带来的环境问题，得到的NCO封端后聚氨酯预聚体能够制备聚氨酯发泡材料，应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等实现氯代醇的资源化，为企业带来经济价值。企业带来经济价值。
【技术实现步骤摘要】
一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法
[0001]本专利技术涉及化工危废资源化处理
，具体涉及一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法。
技术介绍
[0002]呔哔克主要用作聚酯粉末固化剂，其主要用于制电气绝缘材料，层压板，印刷电路，各种工具，粘合剂，塑料稳定剂等。
[0003]由于生产呔哔克过程产品收率不高，收率80％左右，生产呔哔克闭环反应过程会有10
‑
20％的氯代醇未发生环合反应，从而无法生成目标产物，或者环合发生在分子间，不是发生在分子内的环合反应，重结晶提纯呔哔克过程会产生大量的粘稠状的副产物氯代醇。
[0004]目前工业化的处理该粘稠状的副产物的办法为进行焚烧处理，这样的处理方式不仅造成资源的浪费而且造成严重的大气污染，危害自然以及人类健康。
技术实现思路
[0005]本专利技术针对现有技术存在的不足，提供了一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法。
[0006]本专利技术的技术方案为：一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，包括：
[0007]S1、氯代醇的回收
[0008]回收呔哔克生产过程中产生的氯代醇；
[0009]S2、减压脱水
[0010]将氯代醇进行减压蒸馏脱水处理；
[0011]S3、合成聚氨酯预聚体
[0012]S3
‑
1、投加异氰酸酯
[0013]将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到50～60℃，检测羟值，按照预先设定的NCO％值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量，然后投加异氰酸酯；其中，预设NCO％为5～25％；
[0014]S3
‑
2、合成反应
[0015]在50～60℃保温反应后升温至80～85℃保温进行反应，得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
[0016]进一步地，所述S1具体为：
[0017]S1
‑
1、呔哔克生产工艺
[0018]将环氧氯丙烷和氰尿酸在90～110℃之间进行开环，得到大量含羟基的中间体；然后加入片碱，在50～60℃条件下发生闭环反应，生产呔哔克和NaCl；
[0019]然后经过真空抽滤除掉副产NaCl；
[0020]再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物；将油状产物加入冰甲醇进行结晶，得到呔哔克产品；剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液；
[0021]S1
‑
2、回收氯代醇
[0022]对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇，回收氯代醇。
[0023]进一步地，所述S2具体为：将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为4.5～7，在
‑
0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h。
[0024]进一步地，S3
‑
1所述异氰酸酯具体为TDI或MDI或IPDI。
[0025]进一步地，所述异氰酸酯采用TDI时，所述预聚物配方计算公式为：其中，N
OH
为羟基的摩尔量，mol；NCO％为NCO含量；W
OH
为羟基的重量份，％。
[0026]进一步地，所述异氰酸酯采用MDI时，所述预聚物配方计算公式为：其中，N
OH
为羟基的摩尔量，mol；NCO％为NCO含量；W
OH
为羟基的重量份，％。
[0027]进一步地，所述异氰酸酯采用IPDI时，所述预聚物配方计算公式为：其中，N
OH
为羟基的摩尔量，mol；NCO％为NCO含量；W
OH
为羟基的重量份，％。
[0028]进一步地，所述S3
‑
2具体为：在50～60℃保温反应0.5～1h，然后以0.5～1℃的速率升温至80～85℃保温0.5～1.5h，持续检测NCO含量，当NCO含量到达预先是定的NCO％值后立刻降至室温，得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。
[0029]进一步地，上述方法制备的NCO封端后聚氨酯预聚体在固化剂的应用；氯代醇与异氰酸酯反应后带有了NCO基团进行封端，具备了作为固化剂使用的条件，可用作固化剂；引入氯代醇结构后可以形成多官能度的聚氨酯预聚体，作为固化剂使用可以提高材料的交联程度，固化强度。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0031]1、本专利技术有效地解决了现有工艺对氯代醇焚烧处理带来的环境问题，将氯代醇副产物作为聚氨酯预聚体合成的原材料进行NCO封端处理，得到不同NCO含量的NCO封端后聚氨酯预聚体；其能够应用于固化剂：能够与聚醚多元醇等组合料进行反应，可以用于制备聚氨酯发泡材料，应用做成聚氨酯硬泡、半硬泡、胶黏剂等实现氯代醇的资源化，为企业带来经济价值；
[0032]2、由于氯代醇分子结构含有羟基，其官能度＞2，NCO封端后形成多官能度，此外分子结构含有氰尿酸刚性结构，形成预聚体固化后形成交联结构，固化后所得制品硬度高、强度好。
具体实施方式
[0033]实施例1
[0034]一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，包括：
[0035]S1、氯代醇的回收
[0036]S1
‑
1、呔哔克生产工艺
[0037]将环氧氯丙烷和氰尿酸在90℃之间进行开环，得到大量含羟基的中间体；然后加入片碱，在50℃条件下发生闭环反应，生产呔哔克和NaCl；
[0038]然后经过真空抽滤除掉副产NaCl；
[0039]再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物；将油状产物加入冰甲醇进行结晶，得到呔哔克产品；剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液；
[0040]S1
‑
2、回收氯代醇
[0041]对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇，回收氯代醇；
[0042]S2、减压脱水
[0043]将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为4.5，在
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0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h；
[0044]S3、合成聚氨酯预聚体
[0045]S3
‑
1、投加异氰酸酯
[0046]将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到50℃，检测羟值，按照预先设定的NCO％值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量，然后投加异氰酸酯；
[0047]其中，预设NCO％为5～25％；异氰酸酯具体为TDI；预聚物配方计算公式为：其中，N
OH
为羟基的摩尔量，mol；NCO％为NCO含量；W
OH
为羟基的重量份，％；
[0048]S3
‑
2、合成反应
[0049]在50℃保温反应0.5h，然后以0.5℃的速率升温至80℃保温1.5h，持续检测NCO含量，当N本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，其特征在于，包括：S1、氯代醇的回收回收呔哔克生产过程中产生的氯代醇；S2、减压脱水将氯代醇进行减压蒸馏脱水处理；S3、合成聚氨酯预聚体S3
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1、投加异氰酸酯将减压蒸馏脱水处理后的氯代醇降温到50～60℃，检测羟值，按照预先设定的NCO％值利用预聚物配方计算公式计算需要投加的异氰酸酯的量，然后投加异氰酸酯；其中，其中，预设NCO％为5～25％；S3
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2、合成反应在50～60℃保温反应后升温至80～85℃保温进行反应，得到淡黄色的一定粘度的粘稠液即为NCO封端后聚氨酯预聚体。2.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，其特征在于，所述S1具体为：S1
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1、呔哔克生产工艺将环氧氯丙烷和氰尿酸在90～110℃之间进行开环，得到大量含羟基的中间体；然后加入片碱，在50～60℃条件下发生闭环反应，生产呔哔克和NaCl；然后经过真空抽滤除掉副产NaCl；再通过减压蒸馏回收环氧氯丙烷以及副产水后得到油状产物；将油状产物加入冰甲醇进行结晶，得到呔哔克产品；剩下的液体即呔哔克副产氯代醇的甲醇母液；S1
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2、回收氯代醇对氯代醇的甲醇母液进行回收甲醇即得到粘稠状高沸物氯代醇，回收氯代醇。3.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，其特征在于，所述S2具体为：将氯代醇升温至120℃后加入磷酸或甲苯磺酸调节pH为4.5～7，在
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0.09MPa左右减压蒸馏脱水2h。4.根据权利要求1所述的一种呔哔克生产过程中氯代醇副产物资源化处理方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕路，吕飞，黄前霖，张炜铭，潘丙才，
申请(专利权)人：南京大学常高新国际环保产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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