一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法技术

本发明专利技术公开了一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，涉及异丙醇溶液分离净化制备高纯度异丙醇领域，解决目前无法真正做到吸附与精馏的一体化耦合的问题，原料进入在常规精馏塔内由空心隔板隔成两侧的脱水段中部进行异丙醇

【技术实现步骤摘要】
一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法


[0001]本专利技术涉及异丙醇溶液分离与净化制备高纯度异丙醇领域，更具体的是涉及隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化


技术介绍

[0002]通过水合法得到的粗异丙醇水溶液(以下简称“异丙醇溶液”)，其浓度约为20～60％(w/w)，水浓度为40～80％，其它少量的杂质包括脂类醇类等有机物以及微量的水溶性重金属杂质，需要进一步脱水与净化得到纯度较高的异丙醇产品，比如纯度大于等于99.9％(w/w)。但由于异丙醇与水能形成共沸物，比如在常压下的共沸组分组成为异丙醇浓度87.4％、水为12.6％，共沸温度为80.31℃，异丙醇常压下自身的沸点为82.45℃，水为100℃，异丙醇
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水溶液所形成的共沸物为最低沸点的二元共沸体系。因此，要得到较高纯度的异丙醇，一般的精馏无法实现，必须采用特殊的分离方法，比如，加入恒沸剂(苯等)的恒(共)沸精馏、节能的隔壁塔共沸精馏、加入萃取剂(乙二醇等)的萃取精馏、加盐萃取精馏、间隙萃取精馏、变压精馏、膜蒸馏等。除了特殊精馏方法外，还包括渗透汽化膜、膜接触器、变温吸附(TSA)以及吸附与精馏组合的吸附精馏等，用于处理异丙醇溶液的分离与净化，其中，吸附精馏是一种全新的异丙醇脱水工艺。
[0003]现有的隔壁塔共沸精馏(Dividing Wall Column，简称DWC)方法是在一普通精馏塔内设置一垂直隔板，其在热力学中相当于一个Petlyuk塔(热偶蒸馏或侧线提馏)，隔板的加入实现了两塔的功能，即只需一个精馏塔就可得到3个纯组分产品(异丙醇、水和环己烷共沸剂)，相对于常规的两塔共沸精馏工艺，就可节省了一个精馏塔及其辅助设备，能耗节省15％，投资与成本也相应的降低。其具体操作流程为，异丙醇溶液从位于隔板顶部的部位进入公共精馏段，在精馏塔上段接近顶部的位置加入环己烷或其它共沸剂与异丙醇溶液进行共沸精馏，改变了原来异丙醇
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水二元体系的共沸组成，最终形成异丙醇
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水两个不同相区组成的体系，处于第二相区的异丙醇溶液(异丙醇含量大于共沸组分)进入脱水侧(隔板一侧)段精馏，从脱水侧塔底得到异丙醇产品，处于第一相区的异丙醇溶液(水含量大于共沸组成)体系进入隔板另一侧——侧线精馏段，从塔底得到水，而隔壁精馏塔顶馏出环己烷
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异丙醇
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水三元共沸体系经过加热与补充环己烷，在分相器中形成环己烷作为共沸剂返回隔壁精馏塔循环使用，而从分相器中得到最重组分的水，作为回流返回到侧线精馏段，由此实现了隔壁塔精馏工艺。该方法相较于常规的二塔共沸精馏而言，也仅仅是节省了能耗、投资与成本，但作为环己烷共沸剂的使用及循环消耗量也相当大的，并且由于第三种组分加入了异丙醇
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水二元体系，使得异丙醇产品的纯度受到影响，无法达到99.9％以上。
[0004]现有的吸附精馏方法是将吸附与精馏工艺组合在一起，即，在两个精馏塔(I塔与II塔)之间增设一个独立的吸附单元，其是利用吸附在异丙醇/水二元系统组成的第I相区内的常规精馏塔(I)无法越过的异丙醇
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水所形成的共沸物组成的范围内仍然具有特殊的选择性，克服了常规精馏所面临的气液平衡限制，得以让异丙醇水溶液越过共沸点，继续采用异丙醇/水二元系统组成的第II相区内的常规精馏塔(II)进行分离，从而在塔底得到异
丙醇产品。因为异丙醇/水溶液组成的二元系统，存在着较大的气液平衡差异的I与II相区，也意味着在这两个相区内的精馏传质推动力比较大，依然可以采用常规的精馏方法加以分离。而吸附是利用吸附剂对异丙醇/水二元共沸组分中水的吸附选择性大于异丙醇而加以分离，但考虑到吸附剂自身的饱和吸附能力，因此，吸附可以作为克服异丙醇/水二元共沸点瓶颈的一种重要的技术手段，对其中的水分进行快速的选择性吸附，从而打破异丙醇/水二元共沸体系的平衡，进而继续利用异丙醇/水二元系统的第II相区内较大的气液平衡推动力，进行常规的精馏操作。具体为，从精馏塔(I)塔底流出重组分水，塔顶流出的接近共沸组分的塔顶气，经过气液平衡器后液体作为回流返回到精馏塔(I)中，气体经过进一步过热后进入吸附单元，其中，吸附单元可以采用变温吸附(TSA)或变压吸附(PSA)方法，通过选择性吸附水而得到跨过共沸点的非吸附相物流，其异丙醇含量约为88～90％、水含量为10～12％，再进入精馏塔(II)进行精馏分离，从塔顶流出的塔顶气经气液平衡器后的气体是接近共沸组分，返回到吸附单元中循环处理，液体作为回流进入到精馏塔(II)继续精馏，从精馏塔(II)底部流出的便是异丙醇产品。在吸附单元中，采用变温吸附(TSA)时，再生需要热载气加热至120℃以上，然而由于异丙醇在超过120℃时容易发生自聚反应，或与含铝硅酸盐吸附剂反应而积碳或导致吸附剂失活，并且热载气产生的再生废气仍然需要处理后循环使用，同时，异丙醇收率会下降。一些变温吸附精馏工艺是采用液相进料吸附单元，省去了精馏塔(I)与(II)塔顶的气液平衡器，而是经过热交换后一部分液体作为各自精馏塔的回流，一部分液体进入或返回至吸附单元进行液相吸附。再生时同样会发生自聚或其它反应。目前国内外有进一步的研究开发循环床的液相进料的吸附精馏方法，即，采用乙二醇为固体吸附剂载液，在吸附单元操作中吸附剂是循环的，吸附完成后就进入一个吸附再生塔，经过热再生后的吸附剂载液再返回到吸附塔中循环使用，从吸附塔顶流出的跳过共沸点的物流进入精馏塔(II)进行进一步精馏，该液相循环床吸附精馏工艺类似乙二醇为萃取剂的萃取精馏流程，相较于共沸精馏、萃取精馏方法而言，气相或液相变温吸附精馏工艺虽然能降低能耗，但仍有投资与操作成本高、收率偏低、吸附剂使用寿命短、吸附与再生时间很难匹配、再生不完全、循环床的吸附剂载液(比如乙二醇)循环量比较大等明显缺点。一种高纯度异丙醇全温程变压吸附精馏分离与净化方法的公开专利中，其吸附单元是采用气相变压吸附(PSA)工艺，其特点是富含水的解吸气经热交换或冷凝处理后与异丙醇溶液(原料)混合而返回到精馏塔(I)中进一步处理解吸气中的水和异丙醇，并且解吸再生时无需加热或热载气通入，其收率很高的同时，仅通过压力的变化进行解吸，避免了解吸再生温度过高导致吸附剂失活的问题。但这种方法仍然需要在两个精馏塔之间增设独立的多个变压吸附塔，投资与成本居高不下。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：为了解决上述现有的吸附精馏工艺中的吸附与精馏单元是以各自独立的单元组合而成的，进而需要各单元相关的设备、控制系统的投入，以及各自单元操作条件的一致性调节，无法真正做到吸附与精馏的一体化耦合的技术问题，本专利技术提供一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法。
[0006]本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，包括如下步骤：
[0007]1)异丙醇溶液作为原料由隔壁塔式吸附精馏塔脱水段一侧的中间位置进入并进行异丙醇/水二元体系的第I相区内的常规精馏，在脱水段脱水段底部馏出水及微量重组分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，包括如下步骤：1)异丙醇溶液作为原料由隔壁塔式吸附精馏塔脱水段一侧的中间位置进入并进行异丙醇/水二元体系的第I相区内的常规精馏，在脱水段脱水段底部馏出水及微量重组分杂质，排出系统进行处理，在脱水段上部产生的异丙醇含量略低于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，温度75～85℃、压力0.1～0.6MPa，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入脱水段进一步脱水，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流进入一个处于吸附阶段的径向流吸附器A中的吸附床层进行选择性吸附水，吸附水后的组成为88～90％异丙醇与10～12％水的非吸附相气体从吸附床层上面的非吸附气体流道流出，进入一独立的冷凝器形成液体并经换热后作为隔壁塔式吸附精馏塔异丙醇精制段的进料，从异丙醇精制段中部进入并进行异丙醇/水二元体系的第II相区内的常规精馏；2)在异丙醇精制段底部馏出纯度大于等于99.9％的异丙醇产品输出，在异丙醇精制段顶部产生的异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入异丙醇精制段进一步回收异丙醇，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流入仍处于吸附阶段的径向流吸附器A中的吸附床层进一步选择性吸附水，当处于吸附阶段的吸附器A达到饱和后进行再生；3)再生所形成的含有较多水分的再生废气流出吸附床层并从位于径向流吸附器A和径向流吸附器B下方连接的空心隔板通道中流入并在通道底部流出系统进行处理后再循环热氮气进行再生，同时另外一个处于再生阶段的径向流吸附器B再生完毕后切换成吸附，使得脱水段与异丙醇精制段的常规精馏连续操作，进而实现隔壁塔式吸附精馏塔异丙醇溶液吸附精馏过程连续进行，异丙醇产品的收率大于等于98％。2.根据权利要求1所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，隔壁塔式吸附精馏塔包括精馏塔塔体，精馏塔塔体内设置有用于再生物流流道的空心隔板，空心隔板将精馏塔塔体内分隔成一侧的异丙醇/水二元体系的第I相区气液分离的脱水段及另一侧的异丙醇/水二元体系的第II相区气液分离的异丙醇精制段，空心隔板上下部两侧均开有可控制开闭的供相应不同的再生物流流入脱水段或异丙醇精制段的通孔，空心隔板底部流出再生废气/液，空心隔板上部与精馏塔塔体顶部之间设置有径向流吸附器A和径向流吸附器B，径向流吸附器A和径向流吸附器B的下方设置有换热盘、气液平衡分离盘、1
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4个气流通道，每个气流通道内均设有气体分布内盘，精馏塔塔体上部连通有再生载气通入口，径向流吸附器A和径向流吸附器B中吸附剂床层上部设有再生载气流入吸附床层与非吸附相气体流出床层的流道，而非吸附相气体的流道与外接的气液平衡分离器或冷凝器连接。3.根据权利要求1或2所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A和径向流吸附器B均为卧式径向流吸附器。4.根据权利要求1或2所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A和径向流吸附器B均为立式径向流吸附器。5.根据权利要求3或4所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A和径向流吸附器B的吸附剂床层的吸附剂包括圆形或...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪兰海，陈运，唐金财，钟雨明，蔡跃明，
申请(专利权)人：四川天采科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：