一种聚多巴胺衍生碳基焦油裂解催化剂的制备及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种聚多巴胺衍生碳基催化剂的制备及其应用领域，特别涉及用于生物质气化过程中焦油裂解催化剂的制备方法；其特征在于本发明专利技术将聚多巴胺原料在惰性气氛下热解以及水蒸气气氛下活化，获得比表面积较大的多孔碳材料，铁前驱体Fe(NO3)3

【技术实现步骤摘要】
一种聚多巴胺衍生碳基焦油裂解催化剂的制备及其应用
[0001]

[0002]本专利技术涉及一种聚多巴胺衍生金属碳基生物质焦油裂解催化剂的制备其应用领域，特别涉及用于生物质气化过程中焦油裂解催化剂的制备方法。

技术介绍

[0003]焦油是生物质气化过程中不可避免的产物之一，随着气化产生合成气的温度降低，焦油发生冷凝会附着于设备和管道上，对系统的稳定运行产生巨大的危害。催化裂解法被认为是最佳的焦油脱除方式之一，通过加入催化剂降低反应活化能，使焦油在较低温度下转化为轻质气体，以此降低气体中的焦油含量。多孔碳材料因其具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积及表面丰富的官能团，对焦油中烃类化合物具有较高吸附选择性和亲和能力，能够对焦油裂解起到催化作用。近年来，基于碳化材料的焦油催化裂解技术受到国内外广泛关注，多集中在以生物碳为催化剂或催化剂载体的研究上，然而生物碳存在孔道不规则、孔径范围宽以及难以进行有序调控等问题，会对催化剂的催化及积碳性能产生负面影响，如何制备一种具有规则孔隙结构的多孔碳材料已成为目前的研究热点。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种用于提高多孔碳对于焦油裂解催化效果的具有规则孔隙结构的多孔碳
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Fe3O4焦油裂解催化剂及其制备方法，以解决现有材料存在的不足。
[0005]为了解决上述技术问题实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种新型的聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的制备方法，特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）聚多巴胺的制备；2）多孔碳的制备；3）多孔碳<br/>‑
Fe3O4焦油裂解催化剂的合成。
[0006]在一可实施方式中，在步骤1）中所述聚多巴胺先以2:5体积比例配好无水乙醇
‑
去离子水混合溶液，随后往以上的溶液加入一定量的氨水；在缓慢搅拌的条件下加入一定量的多巴胺盐酸盐；在室温下持续缓慢搅拌反应24h，将所得溶液于6000rpm下离心10min，所得的固体用去离子水洗涤三次；最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h，得到的样品记为聚多巴胺。
[0007]在一可实施方式中，在步骤2）中所述多孔碳先将研磨后的聚多巴胺粉末置于800℃、氮气气氛下进行热解，热解时间为60min，然后将热解后的聚多巴胺碳材料置于650
‑
800℃、水蒸气气氛下进行活化，活化时间为45min
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90min。
[0008]在一可实施方式中，在步骤3）中利用Fe3(NO3)3
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9H2O作为铁前驱体，先将多孔碳浸渍在配置好的Fe3(NO3)3
·
9H2O溶液中，80℃恒温下搅拌24小时，浸渍完后的样品放在烘
箱内60℃烘干，然后将样品放入管式炉中在N2气氛下进行高温煅烧，其中煅烧温度为500℃；最后获得多孔碳/ Fe3O4焦油裂解催化剂。
[0009]为了解决上述技术问题实现上述专利技术目的，本专利技术提供了另一种如权利要求书1
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4中任一所述的制备方法得到的新型多孔碳
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Fe3O4焦油裂解催化剂，其特征在于，将多孔碳与Fe3O4有机结合，既克服了多孔碳在中低温下焦油催化性能不足的问题，又能够改善Fe3O4在催化过程中团聚/烧结问题，扩大了多孔碳在焦油催化方面的应用潜力。
[0010]相对于现有技术，本专利技术一种新型的聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的制备方法具有以下有益效果：1. 本专利技术将多孔碳、Fe3O4有机结合，既提高了多孔碳在中低温环境的焦油催化性能，又能够利用多孔碳丰富的孔隙结构及比表面积分散Fe3O4颗粒，防止其发生烧结；2. 本专利技术采用聚多巴胺作为多孔碳前驱体，具有规则的、可调控的孔隙结构，使得Fe3O4能够均匀分布其中，增加催化剂表面活性位点与焦油的反应时间，强化其对焦油成分的催化效果；3. 本专利技术涉及的新型多孔碳基催化剂的制备方法工艺过程简单可靠，容易控制，成本低廉，且Fe3O4无毒，不会对人类及生态环境造成污染。
附图说明
[0011]附图1是本专利技术Fe3O4负载前的一种碳材料SEM形貌图；附图2是本专利技术Fe3O4负载后的一种样品TEM形貌图；附图3是本专利技术Fe3O4负载后的另一种样品TEM形貌图；附图4是本专利技术Fe3O4负载后的一种样品XRD分析图；附图5多孔碳/
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Fe3O4复合材料甲苯脱除效率图。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0013]实施例1：图1至图5出示了本专利技术一种新型的聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的制备方法的一种实施例。
[0014]一种新型多孔碳基焦油催化剂的制备方法，该催化剂以聚多巴胺碳材料为载体，表面负载Fe3O4，其制备步骤如下：a)聚多巴胺的制备：首先，以2:5体积比例配好无水乙醇
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去离子水混合溶液，随后往以上的溶液加入一定量的氨水。在缓慢搅拌的条件下加入一定量的多巴胺盐酸盐。在室温下持续缓慢搅拌反应24h，将所得溶液于6000rpm下离心10min，所得的固体用去离子水洗涤三次。最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h，得到的样品记为PDA。
[0015]b)多孔碳的制备：先将制备得的PDA置于固定床反应器中，在N2气氛下进行800℃高温煅烧1h，升温速率为20℃/min。得到的PDA碳材料记为PDAC。之后将得到的PDAC进行水
蒸气活化，水蒸气的载气为N2气体。水蒸气浓度为5%
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15%，活化温度为650
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800℃，活化时间为45
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90min。待活化完毕后，反应气氛重新调整至氮气气氛，并将反应器温度降至室温，取出多孔碳备用。
[0016]c)多孔碳/Fe3O4的合成：将Fe3(NO3)3
·
9H2O溶于去离子水中，先将多孔碳浸渍在配置好的Fe (NO3)3
·
9H2O溶液中，80℃恒温下搅拌24小时，浸渍完后的样品放在烘箱内60℃烘干，待干燥完毕后，置于氮气气氛的管式炉中进行煅烧，煅烧温度为500
‑
800℃，最后获得新型多孔碳碳
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Fe3O4焦油裂解催化剂。
[0017]d)利用扫描电镜和透射电镜对多孔碳
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Fe3O4焦油裂解催化剂进行观察，图1为Fe3O4负载前的碳材料，图2 为负载后的多孔碳材料，可以观察到材料表面均匀地分散着纳米级的Fe3O4，将负载后的多孔碳与无负载多孔碳进行对比可以发现，本专利技术合成的碳基催化剂表面分布有Fe3O4颗粒。
[0018]e)将本专利技术制备的多孔碳
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Fe3O4焦油裂解催化剂进行甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型的聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的制备方法，特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）聚多巴胺的制备；2）多孔碳的制备；3）多孔碳
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Fe3O4焦油裂解催化剂的合成。2.如权利要求1所述的新型的聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1）中所述聚多巴胺先以2:5体积比例配好无水乙醇
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去离子水混合溶液，随后往以上的溶液加入一定量的氨水；在缓慢搅拌的条件下加入一定量的多巴胺盐酸盐；在室温下持续缓慢搅拌反应24h，将所得溶液于6000rpm下离心10min，所得的固体用去离子水洗涤三次；最后，清洗后的样品于60℃真空干燥箱干燥12h，得到的样品记为聚多巴胺。3.如权利要求1所述的新型的聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤2）中所述多孔碳先将研磨后的聚多巴胺粉末置于800℃、氮气气氛下进行热解，热解时间为60min，然后将热解后的聚多巴胺碳材料置于650
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【专利技术属性】
技术研发人员：叶超，王齐松，叶泽甫，朱竹军，汤元君，董聪，许友生，王勤辉，
申请(专利权)人：山西格盟中美清洁能源研发中心有限公司叶超浙江大学，
类型：发明
国别省市：