一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，包括以下步骤：动物实验、原料匀浆、冷冻干燥、磨粉过筛、干粉混匀、干粉初检、产品包装、辐照灭菌。本发明专利技术还提供了根据上述方法制得的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物。本发明专利技术制备方法可用于大量生产鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物，原料来自天然鸡蛋样品，目标物与鸡蛋内容物基质紧密结合，鸡蛋粉均匀性初检合格，由此形成的基体标准物质产品用于练兵考核、能力验证和实验室间比对时更能反映相关检测技术的准确性和可比性。对一些尚无标准参照物的代谢物，依据本发明专利技术的技术路线可获得接近实际样品的质控样，重点解决了基体标准物质研制领域的卡脖子问题。制领域的卡脖子问题。制领域的卡脖子问题。

【技术实现步骤摘要】
一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及食品检测、加工领域，尤其涉及一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物及其制备方法。

技术介绍

[0002]氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，曾被广泛应用于农业、兽医等领域。但由于反复使用，氟虫腈容易积累于水体、土壤和农作物中，对一些非靶标生物(蜜蜂、禽类、水生生物等)造成毒害作用，并通过食物链对人体造成影响。研究发现，蛋鸡摄入氟虫腈污染的饲料后，大部分氟虫腈转化成氟虫腈砜，排泄至鸡蛋中。氟虫腈砜是氟虫腈在蛋鸡体内的主要代谢产物，也是氟虫腈在鸡蛋中的残留标示物。
[0003]GB 2763
‑
2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定氟虫腈的残留物为：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜，以总和计，用氟虫腈表示；鸡蛋中氟虫腈的最大残留限量为20μg/kg。通过药代动力学实验发现，鸡蛋中很少检出氟甲腈和氟虫腈亚砜；氟虫腈即使有检出，但是含量大都低于氟虫腈砜；而且，当鸡蛋中检测不到氟虫腈时，仍有可能存在较高残留的氟虫腈砜。
[0004]氟虫腈砜的毒性远高于氟虫腈，大量摄入会损害人体的肝脏、甲状腺、肾脏以及生殖系统和神经系统。它的化学性质与氟虫腈相近，易溶于乙腈、丙酮等有机溶剂，容易带负电，分子式为C
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H4Cl2F6N4O2S，化学结构式如下所示：
[0005][0006]有效的安全评价体系有利于确保农产品及食品安全。标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等为主要特征的实物形式的计量标准，是保障分析检测体系准确可靠的重要支撑。基体标准物质是具有实际样品特性的标准物质，主要用于分析方法评价、操作人员水平考核以及检测过程质量监控等，是检测机构能力验证考核评价的基准材料。标准物质候选物是为了满足标准物质均匀性、稳定性的特性需求和实际检测工作的需要，经特殊生产加工工艺制备的未赋予标准值和不确定度的产品形态，是标准物质市场流通的实体。规范化的标准物质候选物制备方法有利于确保标准物质产品的持续稳定供应，从而有效满足检测质控的需求。
[0007]经检索，国内外尚无经动物实验获得特性原料、再经特殊加工工艺制备鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的方法体系和技术规程。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物。
[0009]本专利技术特别提供了一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)动物实验：以鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留限量20μg/kg为目标，通过氟虫腈在蛋鸡体内的药代动力学试验，筛检含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液原料；
[0011](2)原料匀浆：将筛检获得的鸡蛋液原料搅拌均匀；
[0012](3)冷冻干燥：将搅拌均匀的鸡蛋液原料通过预冻、分批真空冷冻干燥至恒重；
[0013](4)磨粉过筛：将冷冻干燥后的样品粉碎、过筛至鸡蛋粉粒径不大于40目；
[0014](5)干粉混匀：收集的所有过筛后的鸡蛋粉混合、搅拌、混匀；
[0015](6)干粉初检：将混匀的鸡蛋粉进行均匀性初检；
[0016](7)产品包装：将均匀性初检合格的鸡蛋粉分装至样品瓶中，然后进行抽真空包装；
[0017](8)辐照灭菌：将包装好的产品进行灭菌处理，获得鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物，低温保存。
[0018]具体采用的技术方案如下：
[0019]一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，包括以下步骤：
[0020](1)动物实验。以鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留限量(20μg/kg)为目标，通过氟虫腈在蛋鸡体内的药代动力学试验，筛检含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液原料。在目标含量附近筛检原料，有利于后期加工的均匀化处理，降低最小取样量，使最终产品更符合天然样品。
[0021]所述的药代动力学试验，是将氟虫腈按所需剂量装入药用胶囊内，使蛋鸡口服胶囊，一次性给药，给药剂量为0.005～2mg/只，试验周期为28d。每天采集鸡蛋，测定每天每组鸡蛋液中氟虫腈砜含量，绘制残留消除曲线。根据不同剂量给药后各个时间点的氟虫腈砜残留情况，筛选较接近目标含量20μg/kg的鸡蛋液样品。
[0022]作为优选，针对健康24周龄、平均体重为1.46kg的“大午金凤”蛋鸡，氟虫腈给药剂量分别为：0.005、0.01、0.1mg/只。当剂量为1mg/只或2mg/只时，给药后第2天至第28天，鸡蛋液中氟虫腈砜含量均始终远高于25μg/kg。
[0023]作为优选，针对含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液原料，当剂量为0.005mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第6、7天；当剂量为0.01mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第4～10天；当剂量为0.1mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第2天和第17～22天。通过多个剂量多天采集的模式可减少蛋鸡的使用量，降低原料成本。
[0024](2)原料匀浆。将步骤(1)中筛检获得的鸡蛋液原料置于洁净的不锈钢圆桶中，用商用电动打蛋机以固定转速搅拌均匀。
[0025]作为优选，所述的商用电动打蛋机的参数为：双轴，容量为15L，功率为200W，转速为467r/min。
[0026]所述的搅拌均匀，即从不锈钢圆桶的上、中、下三个部位分别抽取3份鸡蛋液样品检测，氟虫腈砜含量在17.0～20.5μg/kg之间，判断原料已基本混匀。
[0027]作为优选，原料匀浆在环境温度20
±
2℃、湿度40
±
10％RH条件下，通过搅拌
‑
冷却
消泡
‑
搅拌的方式进行。每搅拌30min置于
‑
80℃冰箱中冷却消泡30min，累计搅拌2h。由于鸡蛋液营养丰富，搅拌时间过长，蛋白容易变性。另外，搅拌过程容易起泡，增大体积，不利于冷冻干燥。经
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80℃冰箱冷冻处理30min，不仅可以消泡，还可以降低鸡蛋液的微生物污染。
[0028](3)冷冻干燥。将步骤(2)中搅拌均匀的鸡蛋液原料分装于洁净的不锈钢圆盘中，上面用带小孔的铝箔纸包封，置于
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80℃冰箱预冻。再分批放入冷冻干燥机中，
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80℃真空冷冻干燥至恒重。每批鸡蛋液干燥至恒重用时6d。鸡蛋液原料经冷冻干燥，平均脱水率为75％，即1.25g鸡蛋粉，加入3.75g水，可复原成5g鸡蛋液，直接用于国标法(GB23200.115
‑
2018)检测质控。
[0029]作为优选，所述的冷冻干燥机的参数为：捕水能力为6kg/24h，功率为950W，冻干面积为0.18～0.27m2，真空度为<10Pa。
[0030]所述的恒重，是指冷冻干燥至6d时，对样品连盘称重，继续冷冻干燥过夜(16h)，再次称重，前后两次重量相差小于0.1％，视为恒重。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，包括以下步骤：(1)动物实验：以鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留限量20μg/kg为目标，通过氟虫腈在蛋鸡体内的药代动力学试验，筛检含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液原料；(2)原料匀浆：将筛检获得的鸡蛋液原料搅拌均匀；(3)冷冻干燥：将搅拌均匀的鸡蛋液原料通过预冻、分批真空冷冻干燥至恒重；(4)磨粉过筛：将冷冻干燥后的样品粉碎、过筛至鸡蛋粉粒径不大于40目；(5)干粉混匀：收集的所有过筛后的鸡蛋粉混合、搅拌、混匀；(6)干粉初检：将混匀的鸡蛋粉进行均匀性初检；(7)产品包装：将均匀性初检合格的鸡蛋粉分装至样品瓶中，然后进行抽真空包装；(8)辐照灭菌：将包装好的产品进行灭菌处理，获得鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物，低温保存。2.根据权利要求1所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的药代动力学试验，是将氟虫腈按所需剂量装入药用胶囊内，使蛋鸡口服药用胶囊，一次性给药，给药剂量为0.005～2mg/只，筛选含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液样品。3.根据权利要求2所述的鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质候选物的制备方法，其特征在于：针对含15～25μg/kg氟虫腈砜的鸡蛋液样品，当剂量为0.005mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第6、7天；当剂量为0.01mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第4～10天；当剂量为0.1mg/只时，鸡蛋采集时间为给药后第2天和第17～22天。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张巧艳，王夏君，刘超纲，张猛超，单颖，王强，方维焕，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：