本发明专利技术属于氧化亚硅的制备技术领域，公开一种氧化亚硅的制备方法以及实现该方法的制备装置。制备方法：将硅粉与二氧化硅溶胶搅拌混合均匀，凝胶前持续搅拌，直至出现凝胶状态后，停止搅拌，待完全形成凝胶后，干燥得到混合物料；将混合物料在真空氛围下进行第一次加热处理，第一次加热处理的同时将生成的气体送去进行第一次冷凝，收集，得到成品1#氧化亚硅。制备装置包括第一加热装置、第一冷凝收集装置，第一加热装置、第一冷凝收集装置之间通过密封连接管及其附属阀门连通；第一加热装置顶部设有第一过滤挡板，第一冷凝收集装置内腔设有第一刮粉装置，第一加热装置外部连接有抽真空装置。本发明专利技术制备的氧化亚硅纯度较高，达到99.9%以上。以上。以上。
【技术实现步骤摘要】
一种氧化亚硅的制备方法以及实现该方法的制备装置
[0001]本专利技术属于氧化亚硅的制备
，具体涉及一种氧化亚硅的制备方法以及实现该方法的制备装置。
技术介绍
[0002]氧化亚硅是一种高活性无机材料，在光学、半导体领域中有广泛的应用，尤其是作为一种光学仪器或半导体器件的镀膜材料，其需求量日益增长。另外，氧化亚硅在电学领域也有重要应用，例如氧化亚硅可以作为锂离子电池负极材料，具有高的比容量和优异的循环稳定性，有望作为锂离子电池石墨化碳材料的替代产品，可有效提升消费类电子产品和电动汽车的续航能力。因此，氧化亚硅有极为重要的研究前景，其高效制备方法是保证各领域基础研究和应用研究顺利开展的基础。
[0003]传统上生产氧化亚硅的方法是将单质硅和二氧化硅同摩尔比例混合，然后研磨成微米量级的粉末(颗粒越小混合越均匀，相互连接越紧密越有利于反应)，再在负压环境下加热到1000℃以上的温度进行歧化反应，温度越高越快，这样所形成的氧化亚硅以蒸气的形式溢出，被带到压力和温度较低的地方并被冷凝成为氧化亚硅固体，其中x 并不严格等于一。具体反应式为：SiO2+Si
‑‑‑
SiOx，但是在这一传统工艺中，首先原料研磨需要消耗大量能量，而且很难均匀混合；其次，这种制备方法需要快速高效且均匀的冷却条件，因为在缓慢冷凝时，氧化亚硅本身会歧化生成硅和二氧化硅。无论是原料混合不均匀还是氧化亚硅发生歧化，都会导致最后制备的氧化亚硅纯度不理想，进而失去相应的光学及电化学性能。
技术实现思路
[0004]针对上述现有技术的缺陷与不足，本专利技术的目的在于提供一种氧化亚硅的制备方法以及实现该方法的制备装置。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提供的氧化亚硅的制备方法，包含两种技术方案，具体为：制备方法方案
①
，步骤如下：（1）、将硅粉与二氧化硅溶胶搅拌混合均匀，凝胶前持续搅拌，直至出现凝胶状态后，停止搅拌，待完全形成凝胶后，干燥得到混合物料；其中，以摩尔比计，二氧化硅溶胶∶硅粉=（0.9~1）∶1，硅粉的中值粒径在1.0~20.0μm；（2）、将步骤（1）所得混合物料在真空氛围下进行第一次加热处理使其反应生成氧化亚硅气体，第一次加热处理的同时将第一次加热处理生成的气体送去进行第一次冷凝，收集第一次冷凝所得沉积物，得到成品1#氧化亚硅。
[0006]较好地，步骤（2）中，所述第一次加热处理采取分阶段升温：真空条件下，将步骤（1）所得混合料先升温至600~650℃，保温0.5~2h，接着升温至1200~1400℃，持续性恒温。
[0007]较好地，整个升温过程的升温速度为3~5℃/min。
[0008]较好地，步骤（1）中，和硅粉、二氧化硅溶胶一起混合均匀的还有胶凝催化剂，所述胶凝催化剂的加入时机为下面的时机
①
或时机
②
：时机
①
：所述胶凝催化剂先加入到二氧化硅溶胶中与其搅拌混合均匀，然后再将混合有胶凝催化剂的二氧化硅溶胶与硅粉一起搅拌混合均匀；时机
②
：先将硅粉与二氧化硅溶胶搅拌混合均匀后，再加入胶凝催化剂搅拌；上述胶凝催化剂的加入量保证加入胶凝催化剂后所得体系的pH为6~8；所述胶凝催化剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水和氟化铵水溶液中的一种或两种的组合。
[0009]较好地，步骤（1）中，以摩尔比计，二氧化硅溶胶由硅源∶溶剂∶水按照1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯和烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；所述溶剂为乙醇、甲醇和丙醇中的一种。
[0010]较好地，步骤（2）中，第一次冷凝之后先对第一次冷凝所得沉积物进行破碎，然后再收集，得到1#氧化亚硅粉末。
[0011]制备方法方案
②
：在制备方法方案
①
的基础上进一步二次加热和二次冷凝实现进一步提纯，具体为：将步骤（2）收集得到的1#氧化亚硅粉末在真空条件下进行第二次加热处理，第二次加热处理的温度为1300~1400℃，持续性恒温，第二次加热处理的同时将第二次加热处理生成的气体送去进行第二次冷凝，收集第二次冷凝所得沉积物，得到成品2#氧化亚硅。
[0012]较好地，第二次冷凝之后先对第二次冷凝所得沉积物进行破碎，然后再收集，得到2#氧化亚硅粉末。
[0013]本专利技术中，成品1#氧化亚硅粉末的2#氧化亚硅粉末的区别只是纯度有所不同，2#氧化亚硅粉末的纯度高于1#氧化亚硅粉末。
[0014]对应两种制备方法方案，本专利技术也提供了两种制备装置方案，具体为：制备装置方案
①
：包括第一加热装置、第一冷凝收集装置，第一加热装置、第一冷凝收集装置之间通过密封连接管及其附属阀门连通；第一加热装置顶部设有与其内壁贴合的第一过滤挡板，第一冷凝收集装置内腔设有与其内壁贴合的第一刮粉装置，第一加热装置外部连接有抽真空装置；所述第一刮粉装置包括刮粉框架和活塞式液压泵，所述刮粉框架是由刮粉板围合而成的与第一冷凝收集装置内壁贴合的框架结构，刮粉框架的内侧壁通过若干个连接肋与活塞式液压泵的活塞一端相连，活塞另一端伸出第一冷凝收集装置与活塞式液压泵的液压泵连接。
[0015]制备装置方案
①
可以进一步优选第一加热装置设有进料门，第一冷凝收集装置的底部呈下沉式漏斗形，下沉式漏斗的底部设有出料阀门，便于进料和出料。
[0016]制备装置方案
②
是在制备方法方案
①
的基础上进一步优选设计二次加热装置和二次冷凝收集装置实现进一步提纯，具体为：第一冷凝收集装置的底部依次连接有破碎装置、第二加热装置、第二冷凝装置，第二加热装置顶部设有与其内壁贴合的第二过滤挡板，第二冷凝收集装置内腔设有与其内壁贴合的第二刮粉装置，第二加热装置外部连接有抽真空装置；第一冷凝收集装置与破碎装置之间、破碎装置与第二加热装置之间、第二加热装置与第二冷凝装置之间分别通过密封连接管及其附属阀门连通，并且第一冷凝收集装置与破
碎装置之间、破碎装置与第二加热装置之间的密封连接管均沿着物料流动方向呈倾斜向下设置；第二刮粉装置和第一刮粉装置的结构相同。
[0017]制备装置方案
②
可以进一步优选第一冷凝收集装置的底部呈下沉式漏斗形，再进一步优选第一加热装置设有进料门，第二冷凝收集装置的底部呈下沉式漏斗形，下沉式漏斗的底部设有出料阀门由于第一冷凝收集装置与破碎装置之间、破碎装置与第二加热装置之间的密封连接管均沿着物料流动方向呈倾斜向下设置，所以，第一冷凝收集装置的底部呈下沉式漏斗形可以很方便将物料送到破碎装置，破碎装置粉碎后的物料也可以很方便将物料送到第二加热装置，所以，出料阀门对于第一冷凝收集装置来说是本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧化亚硅的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）、将硅粉与二氧化硅溶胶搅拌混合均匀，凝胶前持续搅拌，直至出现凝胶状态后，停止搅拌，待完全形成凝胶后，干燥得到混合物料；其中，以摩尔比计，二氧化硅溶胶∶硅粉=（0.9~1）∶1，硅粉的中值粒径在1.0~20.0μm；（2）、将步骤（1）所得混合物料在真空氛围下进行第一次加热处理使其反应生成氧化亚硅气体，第一次加热处理的同时将第一次加热处理生成的气体送去进行第一次冷凝，收集第一次冷凝所得沉积物，得到成品1#氧化亚硅。2.如权利要求1所述氧化亚硅的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第一次加热处理采取分阶段升温：真空条件下，将步骤（1）所得混合料先升温至600~650℃保温0.5~2h，接着升温至1200~1400℃，持续性恒温。3.如权利要求2所述氧化亚硅的制备方法，其特征在于：整个升温过程的升温速度为3~5℃/min。4.如权利要求1所述氧化亚硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，和硅粉、二氧化硅溶胶一起混合均匀的还有胶凝催化剂，所述胶凝催化剂的加入时机为下面的时机
①
或时机
②
：时机
①
：所述胶凝催化剂先加入到二氧化硅溶胶中与其搅拌混合均匀，然后再将混合有胶凝催化剂的二氧化硅溶胶与硅粉一起搅拌混合均匀；时机
②
：先将硅粉与二氧化硅溶胶搅拌混合均匀后，再加入胶凝催化剂搅拌；上述胶凝催化剂的加入量保证加入胶凝催化剂后所得体系的pH为6~8；所述胶凝催化剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水和氟化铵水溶液中的一种或两种的组合。5.如权利要求1所述氧化亚硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以摩尔比计，二氧化硅溶胶由硅源∶溶剂∶水按照1∶（2~60）∶（1~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯和烷基烷氧基硅烷中的一种或两种以上；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上；所述溶剂为乙醇、甲醇和丙醇中的一种。6....
【专利技术属性】
技术研发人员：宗合威，吴恒，杨超，姚栋嘉，
申请(专利权)人：郑州炬煌新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。