一种O,O-二乙基-O-（2-氯-4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种O,O

【技术实现步骤摘要】
一种O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及有机化学原料生产领域，尤其涉及一种O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯（简称三酯）是农药杀虫剂丙溴磷的重要原料。例如本申请人在公开号为CN109836454A的专利中就公开了一种丙溴磷原药合成方法，该方法公开了使用O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯作为起始原料来合成丙溴磷原药。
[0003]为提成丙溴磷原药的合成纯度，除了优化丙溴磷合成工艺外，另一途径便是选用更高纯度的合成原料，因此作为重要原料之一的O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯的纯度若能够提升，势必能够使提升后续生产的丙溴磷纯度。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是公开一种O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法，其中O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸具有更高的纯度和更低的杂质含量，并公开其具体的制备方法和应用。
[0005]为实现上述目的，本申请公开了一种O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯，所述O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯的纯度不低于99.5%，且杂质中O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑
4、6
‑
二溴苯基）硫代磷酸酯的重量含量不高于0.5%。
[0006]同时本申请还公开了上述O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯的制备方法，通过如下步骤合成：（1）2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚钠的合成：将2
‑
氯
‑4‑
溴酚和液碱按比例投入反应釜中，搅拌生成2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚钠溶液，降温至36℃；（2）乙基氯化物加入：通过增压泵增压后从喷头将O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯喷入含有前一步骤合成的2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚钠溶液的反应釜中，维持温度36
‑
40℃直至喷雾完成；（3）保温反应，喷雾完成后保温半小时后升温至50℃再保温半小时，完成反应；（4）分离，通过静置分层，分离出油层，获得O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯。
[0007]优选的，所述O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯通过喷雾加料时，喷雾粒径为100~150um。
[0008]同时还公开上述O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯，应用于丙溴磷的合成中。
[0009]本专利技术的有益效果包括：通过喷雾的形式加入O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯，与传统直接添加的方式相比，不会导致其局部浓度偏高的问题，在此情形下O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯粒径小，局部浓度低，利用
2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚钠分子键空间位置，反应生成O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑4‑
溴苯基）硫代磷酸酯；由于2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚中的杂质2
‑
氯
‑
4、6
‑
二溴苯酚分子键空间位阻大，不易生成杂质O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑
4、6
‑
二溴苯基）硫代磷酸酯。以此提升O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑4‑
溴苯基）硫代磷酸酯的纯度，减少杂质O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑
4、6
‑
二溴苯基）硫代磷酸酯的含量。
具体实施方式
[0010]下面通过本专利技术的具体实施方式来做进一步的详细的说明，但以下实施例仅列举的是较优选的实施例，其仅起到解释说明的作用来帮助理解本专利技术，并不能理解为是对本专利技术作的限定。
[0011]实施例一：F3000搪玻璃反应釜中投入97%的2
‑
氯
‑4‑
溴酚2850kg；投入32%液碱1720kg，搅拌成钠盐溶液，降温至36℃左右，喷雾99%的O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯2610kg，反应温度维持在36
‑
40℃，喷雾完成后，保温半小时，升温至50℃，再保温半小时，静置，分层，分出油层4700kg,检测含量，O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑4‑
溴苯基）硫代磷酸酯99.5%。对O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯收率94.5%。
[0012]对比例一：F3000搪玻璃反应釜中投入97%的2
‑
氯
‑4‑
溴酚2850kg；投入32%液碱1720kg，搅拌成钠盐溶液，降温至36℃左右，滴加加入O,O
‑
二乙基硫代磷酰氯2610kg，反应温度维持在36
‑
40℃，保温，静置，分层，分出油层4700kg,检测含量，O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯，其特征在于：所述O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯的纯度不低于99.5%，且杂质中O,O
‑
二乙基O
‑
（2
‑
氯
‑
4、6
‑
二溴苯基）硫代磷酸酯的重量含量不高于0.5%。2.根据权利要求1所述的O,O
‑
二乙基
‑
O
‑
（2
‑
氯
‑
4溴苯基）硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于通过如下步骤合成：（1）2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚钠的合成：将2
‑
氯
‑4‑
溴酚和液碱按比例投入反应釜中，搅拌生成2
‑
氯
‑4‑
溴苯酚钠溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲云霞，卜范琛，李浩桤，李烨，
申请(专利权)人：山东科源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：