球状负极活性材料的连续式制备方法及生产设备技术

本申请提供一种球状负极活性材料的连续式制备方法及生产设备，所述制备方法包括：提供包括单质硅和金属硅酸盐的第一混合物；将所述第一混合物自等离子体装置的顶部连续进料至所述等离子体装置中，使所述第一混合物熔融，形成第二混合物；使所述第二混合物进入蒸发装置，气化形成气体混合物；转移所述气体混合物至沉碳装置，并向所述沉碳装置通入碳源气体，其中所述气体混合物冷凝形成球状核体，且所述碳源气体吸附至所述球状核体的表面并发生化学反应形成碳包覆层。所述连续式制备方法及生产设备能够提高球状负极活性材料的球形度，并且无需二次粉碎。并且无需二次粉碎。并且无需二次粉碎。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】球状负极活性材料的连续式制备方法及生产设备


[0001]本申请涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种球状负极活性材料的连续式制备方法及生产设备。

技术介绍

[0002]随着智能手机、可穿戴、新能源汽车等现代电子产品技术发展，对于核心动力模块
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电池包的能量密度、安全性以及成本的要求越来越高，市场迫切呼唤材料体系的革新。硅基材料具有能量密度上的显著优势，但能实现规模化并成功导入使用在电池消费端上的比例仍非常低。
[0003]纯硅体系的负极膨胀过大、循环次数普遍较低；硅氧材料由于在硅原子之间形成了缓冲结构，大大增强了结构稳定性，因而在循环寿命、膨胀等限制硅材料应用的瓶颈问题上具有一定程度的提升。但普通硅氧材料的首次库伦效率一般只有75％左右，而通过预嵌锂等材料，虽然可以提升首次库伦效率，但循环性能劣化，且成本较高，仍然较难获得大面积使用。
[0004]因此，硅氧材料的推广需要在循环、首效、成本三方面获得平衡。已有研究显示：同普通的有棱角的硅氧材料比较，球状的硅氧材料有望在基材粉末的表面上更均匀地覆盖碳，也能够抑制由膨胀
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收缩反复引起的粒子破裂、缺损，改善锂电池的循环特性。但是，目前还没有适用于工业化生产球状硅氧材料的方法。

技术实现思路

[0005]本申请解决的技术问题是提供一种球状负极活性材料的连续式制备方法及生产设备，能够提高球状负极活性材料的球形度，并且无需二次粉碎。
[0006]本申请一方面提供一种球状负极活性材料的连续式制备方法，包括：提供包括单质硅和金属硅酸盐的第一混合物；将所述第一混合物自等离子体装置的顶部连续进料至所述等离子体装置中，使所述第一混合物熔融，形成第二混合物；使所述第二混合物进入蒸发装置，气化形成气体混合物；转移所述气体混合物至沉碳装置，并向所述沉碳装置通入碳源气体，其中所述气体混合物冷凝形成球状核体，且所述碳源气体吸附至所述球状核体的表面并发生化学反应形成碳包覆层。
[0007]在本申请的一些实施例中，所述等离子体装置的进料速率为40m/s～100m/s，进料载气的流量为15L/min～40L/min，等离子体气源的流量为15L/min～30L/min，等离子体功率为30kW～120kW，压力为10kPa～20kPa。
[0008]在本申请的一些实施例中，将所述气体混合物从所述蒸发装置的底部出料并自所述沉碳装置的底部进料，其中出料处的温度为1470K～2000K，进料处的温度为850K～1220K。
[0009]在本申请的一些实施例中，所述第二混合物于所述蒸发装置的蒸发室内气化，且所述蒸发室的温度为6100K以上，压力为10kPa～60kPa。
[0010]在本申请的一些实施例中，还向所述沉碳装置中通入辅助冷却气体，且所述碳源气体和所述辅助冷却气体的流量比为0.1～1；所述气体混合物于所述沉碳装置的沉碳室中冷凝，且所述沉碳室的温度为1050K～1370K。
[0011]在本申请的一些实施例中，所述单质硅和所述金属硅酸盐的摩尔比值为8～15。
[0012]在本申请的一些实施例中所述金属硅酸盐包括Li2SiO3，Li2Si2O5，LiOH，MgSiO3和Mg2SiO4中的至少一种。
[0013]在本申请的一些实施例中，所述碳源气体包括甲烷，三聚氰胺，苯胺，乙烯，乙炔，丙烷，丙炔，甲醇及氟碳气体中的至少一种。
[0014]在本申请的一些实施例中，所述碳包覆层包括单质碳，碳氢化合物，碳氮化合物及氟碳化合物中的至少一种。
[0015]在本申请的一些实施例中，所述碳包覆层的厚度不超过40nm，且碳元素的质量占所述球状负极活性材料总质量的百分比不小于0.5％～10％。
[0016]在本申请的一些实施例中，自所述沉碳装置的底部通入所述碳源气体，且还自所述沉碳装置的顶部向所述沉碳装置中输送球状多孔核体，其中所述气体混合物吸附于所述球状多孔核体的孔道中并冷凝，以填充所述球状多孔核体的孔道，且所述碳源气体吸附至所述球状多孔核体的表面并发生化学反应形成碳包覆层。
[0017]在本申请的一些实施例中，所述球状负极活性材料的粒径为100nm～50μm，且所述球状负极活性材料的球形度不小于0.9。
[0018]本申请的另一方面还提供一种球状负极活性材料的连续式生产设备，包括：等离子体装置，用于将包括单质硅和金属硅酸盐的第一混合物熔融形成第二混合物，且所述第一混合物自所述等离子体装置的顶部连续进料至所述等离子体装置中；蒸发装置，与所述等离子体装置的底部连通，用于使所述第二混合物气化形成气体混合物；沉碳装置，与所述蒸发装置连通，用于使所述气体混合物冷凝形成球状核体，并在所述球状核体表面形成碳包覆层。
[0019]在本申请的一些实施例中，所述等离子体装置包括：等离子体室，为形成所述第二混合物的场所，且所述等离子体室工作时的等离子体功率为30kW～120kW，压力为10kPa～20kPa；第一混合物进料口，位于所述等离子体室的顶部；至少一个等离子体进气口，位于所述等离子体室的侧壁，用于提供等离子体气源，且所述等离子体进气口工作时，所述离子体气源的流量为15L/min～30L/min。
[0020]在本申请的一些实施例中，所述蒸发装置包括：蒸发室，为所述第二混合物气化的场所，且所述蒸发室工作时的温度为1250K～2000K，压力为10kPa～60kPa；第二混合物进料口，位于所述蒸发室的顶部并与所述等离子体装置的底部连通；导气口，位于所述蒸发室的底部并与所述沉碳装置连通，用于导出所述气体混合物，且所述导气口工作时，所述导气口处的温度为1470K～2000K。
[0021]在本申请的一些实施例中，所述沉碳装置包括：沉碳室，为形成所述球状核体和所述碳包覆层的场所，且所述沉碳室工作时的温度为800℃～1100℃；进料口，位于所述沉碳室的底部并与所述导气口连通，用于输入所述气体混合物，且所述进料口工作时，所述进料口处的温度为850K～1220K；进气口，位于所述沉碳室的底部，用于输入碳源气体；出料口，位于所述沉碳室的底部，用于输出所述球状负极活性材料。
[0022]在本申请的一些实施例中，所述连续式生产设备还包括用于输送所述碳源气体的第一输送管道，且所述第一输送管道与所述进气口连通。
[0023]在本申请的一些实施例中，所述连续式生产设备还包括：第一输送管道，用于输送所述碳源气体；第二输送管道，用于输送辅助冷却气体；气体混合装置，用于混合所述碳源气体和所述辅助冷却气体，其中所述第一输送管道和所述第二输送管道分别与所述气体混合装置连通，且所述气体混合装置与所述进气口连通。
[0024]在本申请的一些实施例中，所述沉碳装置还包括位于所述沉碳室的顶部且用于输入球状多孔核体的晶核进料口；所述沉碳室在工作时，输入的所述气体混合物吸附于所述球状多孔核体的孔道中并冷凝，以填充所述球状多孔核体的孔道，且所述碳源气体吸附至所述球状多孔核体的表面并发生化学反应形成碳包覆层。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，包括：提供包括单质硅和金属硅酸盐的第一混合物；将所述第一混合物自等离子体装置的顶部连续进料至所述等离子体装置中，使所述第一混合物熔融，形成第二混合物；使所述第二混合物进入蒸发装置，气化形成气体混合物；转移所述气体混合物至沉碳装置，并向所述沉碳装置通入碳源气体，其中所述气体混合物冷凝形成球状核体，且所述碳源气体吸附至所述球状核体的表面并发生化学反应形成碳包覆层。2.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述等离子体装置的进料速率为40m/s～100m/s，进料载气的流量为15L/min～40L/min，等离子体气源的流量为15L/min～30L/min，等离子体功率为30kW～120kW，压力为10kPa～20kPa。3.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，将所述气体混合物从所述蒸发装置的底部出料并自所述沉碳装置的底部进料，其中出料处的温度为1470K～2000K，进料处的温度为850K～1220K。4.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述第二混合物于所述蒸发装置的蒸发室内气化，且所述蒸发室的温度为6100K以上，压力为10kPa～60kPa。5.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，还向所述沉碳装置中通入辅助冷却气体，且所述碳源气体和所述辅助冷却气体的流量比为0.1～1；所述气体混合物于所述沉碳装置的沉碳室中冷凝，且所述沉碳室的温度为1050K～1370K。6.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述单质硅和所述金属硅酸盐的摩尔比值为8～15。7.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述金属硅酸盐包括Li2SiO3，Li2Si2O5，LiOH，MgSiO3和Mg2SiO4中的至少一种。8.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述碳源气体包括甲烷，三聚氰胺，苯胺，乙烯，乙炔，丙烷，丙炔，甲醇及氟碳气体中的至少一种。9.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述碳包覆层包括单质碳，碳氢化合物，碳氮化合物及氟碳化合物中的至少一种。10.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述碳包覆层的厚度不超过40nm，且碳元素的质量占所述球状负极活性材料总质量的百分比不小于0.5％～10％。11.根据权利要求1至10任一项所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，自所述沉碳装置的底部通入所述碳源气体，且还自所述沉碳装置的顶部向所述沉碳装置中输送球状多孔核体，其中所述气体混合物吸附于所述球状多孔核体的孔道中并冷凝，以填充所述球状多孔核体的孔道，且所述碳源气体吸附至所述球状多孔核体的表面并发生化学反应形成碳包覆层。12.根据权利要求1所述的球状负极活性材料的连续式制备方法，其特征在于，所述球状负极活性材料的粒径为100nm～50μm，且所述球状负极活性材料的球形度不小于0.9。13.一种球状负极活性材料的连续式生产设备，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：马飞，刘冬冬，吴志红，李凤凤，
申请(专利权)人：上海杉杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：