一种中介电常数电子陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及电子陶瓷材料领域，具体为一种中介电常数电子陶瓷材料及其制备方法，由主晶相、烧结助剂和复合粉体组成；所述主晶相为BaSm2Ti4O

【技术实现步骤摘要】
一种中介电常数电子陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子陶瓷材料领域，具体涉及一种中介电常数电子陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]电子陶瓷(electronic ceramic)，是指在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷。其是通过对表面、晶界和尺寸结构的精密控制而最终获得具有新功能的陶瓷，也是目前航天、新能源、新材料、微电子、激光、海洋工程和生物工程等高新技术的重要组成部分和不可缺少的物质基础，是当前高技术竞争的热点之一。
[0003]5G通信发展的关键之一是通信基站的建设。5G通信的发展对新型微波元器件提出高集成度、高频、高速、高温度稳定性和超低功耗的要求。中介电常数电子陶瓷材料(30<ε
r
<70)是通信基站用微波元器件方面的重要材料，其对电子陶瓷材料的介电性能具有更高的要求。
[0004]为了满足电子陶瓷材料在通信基站建设领域的需求，制备出一种中介电常数电子陶瓷材料显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种中介电常数电子陶瓷材料及其制备方法。
[0006]本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种中介电常数电子陶瓷材料，其特征在于，由主晶相、烧结助剂和复合粉体组成；
[0008]所述主晶相为BaSm2Ti4O
12
；
[0009]所述烧结助剂由CuTa2O6、Eu2O3、氟化物组成；<br/>[0010]所述复合粉体为多孔Al2O3吸附纳米SnO2和纳米CeO2。
[0011]进一步地，所述氟化物为LF、MF2或ReF3，其中L为碱金属，M为Ca或Mg，Re为Y、La、Gd、Dy、Tm、Yb。
[0012]进一步地，所述烧结助剂添加量为主晶相质量的4
‑
9％。
[0013]进一步地，所述CuTa2O6、Eu2O3、氟化物的质量比为10
‑
12：3
‑
5：1。
[0014]进一步地，所述复合粉体的制备方法如下：
[0015]将SnCl4·
5H2O、Ce(NO3)3·
6H2O加入水中，搅拌下滴加稀HCl，体系溶清后停止滴加，加入多孔Al2O3，冰浴下缓慢滴加氨水，调节反应液pH至8
‑
10，撤去冰浴升温至40
‑
50℃搅拌5
‑
8h后过滤，固体水洗至无Cl
‑
、NO3‑
，再加入饱和氨水中搅拌5
‑
10h，过滤，水洗、乙醇洗涤，60
‑
80℃真空干燥6
‑
10h后升温至650
‑
680℃焙烧3
‑
5h。
[0016]进一步地，所述多孔Al2O3的粒径为8
‑
20μm。
[0017]进一步地，所述稀HCl的质量浓度为1
‑
2％，所述氨水的质量浓度为15
‑
25％。
[0018]进一步地，焙烧时的升温速度为3
‑
10℃/min。
[0019]上述中介电常数电子陶瓷材料的制备方法：
[0020]按照化学计量比称量BaCO3、Sm2O3、TiO2，混合后湿法球磨8
‑
10h，烘干过筛后1000
‑
1150℃预烧2
‑
5h，再与烧结助剂和复合粉体混合，湿法球磨15
‑
20h，烘干过筛后加入粘结剂造粒，压片后升温至1200
‑
1280℃烧结4
‑
6h即可。
[0021]进一步地，所述粘结剂为质量浓度为10
‑
15％的聚乙烯醇溶液。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术提供了一种中介电常数电子陶瓷材料，所制备的电子陶瓷材料的介电常数在45.20
‑
45.37之间，其主晶相为BaSm2Ti4O
12
，BaCO3‑
Sm2O3‑
TiO2系陶瓷材料湿中介电常数微波介质陶瓷的主要材料之一，但是该体系在高温下很容易产生氧空位，使其介电损耗增大，且高温烧制过程中，温度如果控制不好，介电常数的浮动范围增大，稳定性差，因此专利技术人加入由CuTa2O6、Eu2O3、氟化物组成的烧结助剂，能够加快BaCO3‑
Sm2O3‑
TiO2系陶瓷材料烧制时的原子传输过程，促使晶粒在较低的温度下进行传质，有利于产生低熔点的液相，促进晶粒的发育、移动、扩散、连接和均匀长大，促进了烧结致密化，保证陶瓷晶粒发育良好，致密度高，气孔少，也降低了烧结温度和介电常数波动，提高了其烧结性能，复合粉体由微米、纳米颗粒组成，高表面能的微米、纳米颗粒能占据最低的自由能位置，所生成的熔体将会把晶粒拉到一起以使自由能达到最小，促进晶粒生长有序化，进而提高介电性能，本专利技术所制备的电子陶瓷材料介电损耗小，品质因子高，谐振频率温度系数无限接近于零，漂移程度小，可以保证工作稳定性，且可以用于制造微波元器件，满足5G通信基站建设所用。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1所制备的中介电常数电子陶瓷材料的SEM图，可以看出，晶粒间连续性好、致密度较高，气孔较少。
具体实施方式
[0025]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]实施例1：
[0027]一种中介电常数电子陶瓷材料，由主晶相BaSm2Ti4O
12
、由CuTa2O6、Eu2O3、YF3组成的烧结助剂和多孔Al2O3吸附纳米SnO2和纳米CeO2复合粉体组成；
[0028]其中，烧结助剂添加量为主晶相质量的6％。
[0029]CuTa2O6、Eu2O3、氟化物的质量比为10：4：1。
[0030]复合粉体的制备方法如下：
[0031]将物质的量比为1：1的SnCl4·
5H2O、Ce(NO3)3·
6H2O加入水中，搅拌下滴加质量浓度为1.5％的稀HCl，体系溶清后停止滴加，加入粒径为8
‑
20μm的多孔Al2O3，冰浴下缓慢滴加质量浓度为18％的氨水，调节反应液pH至9，撤去冰浴升温至45℃搅拌5h后过滤，固体水洗至无Cl
‑
、NO3‑
，再加入饱和氨水中搅拌10h，过滤，水洗、乙醇洗涤，80℃真空干燥6h后以3℃/min的速度升温至680℃焙烧5h。
[0032]上述中介电常数电子陶瓷材料的制备方法：
[0033]按照化学计量比称量BaCO3、Sm2O3、TiO2，混合后湿法球磨10h，烘干过筛后1050℃预烧5h，再与烧结助剂和复合粉体混合，湿法球磨20本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中介电常数电子陶瓷材料，其特征在于，由主晶相、烧结助剂和复合粉体组成；所述主晶相为BaSm2Ti4O
12
；所述烧结助剂由CuTa2O6、Eu2O3、氟化物组成；所述复合粉体为多孔Al2O3吸附纳米SnO2和纳米CeO2。2.如权利要求1所述的中介电常数电子陶瓷材料，其特征在于，所述氟化物为LF、MF2或ReF3，其中L为碱金属，M为Ca或Mg，Re为Y、La、Gd、Dy、Tm、Yb。3.如权利要求1所述的中介电常数电子陶瓷材料，其特征在于，所述烧结助剂添加量为主晶相质量的4
‑
9％。4.如权利要求1所述的中介电常数电子陶瓷材料，其特征在于，所述CuTa2O6、Eu2O3、氟化物的质量比为10
‑
12：3
‑
5：1。5.如权利要求1所述的中介电常数电子陶瓷材料，其特征在于，所述复合粉体的制备方法如下：将SnCl4·
5H2O、Ce(NO3)3·
6H2O加入水中，搅拌下滴加稀HCl，体系溶清后停止滴加，加入多孔Al2O3，冰浴下缓慢滴加氨水，调节反应液pH至8
‑
10，撤去冰浴升温至40
‑
50℃搅拌5
‑
8h后过滤，固体水洗至无Cl
‑
、NO3‑
，再加入饱和氨水中搅拌5
‑
10h，过滤，水洗、乙醇洗涤，6...

【专利技术属性】
技术研发人员：方豪杰，贺亦文，张晓云，曾雄，张斗，黄荣厦，龙莹，
申请(专利权)人：湖南省美程陶瓷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：