GD-MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种GD

【技术实现步骤摘要】
GD
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MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种GD
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MS(辉光放电质谱法)成分分析用高纯铼标准样品的制备方法和应用，属于稀有金属分析领域。

技术介绍

[0002]铼是一种高熔点、高强度、具有良好塑性和机械稳定性的稀有难熔金属，被广泛应用于航空航天、国防军工、石油化工、机械电子等行业，是制备高温结构件、电子元件、高温仪表等产品的重要新材料之一。铼的纯度对于获得高致密、高性能铼产品来说至关重要。近些年来，随着国内铼提纯工艺的不断提高，高纯铼在高科技领域的应用范围越来越广、需求量也越来越大，对高纯铼测试评价方法的准确性的要求也越来越高。因此，准确测定高纯铼中杂质元素的含量对于高纯铼及其下游产品的质量控制具有十分重要的支撑作用。辉光放电质谱法(GD
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MS)法具有灵敏度高、检出限低、分析速度快、基体效应低、固体直接进样且全元素检测等优点，越来越受到包括高纯铼在内的高纯金属制备及检测领域的认可和推崇。
[0003]GD
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MS的原理为试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中，离子化后再被导入质谱仪中进行测定，在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间相对应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。因此，该方法仍然是一种相对分析方法，有标准样品时，通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数，可以得到准确定量分析结果。但缺少标准样品时，由计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数，只能得到半定量分析结果。
[0004]因此，本专利技术研制了一种用于高纯铼标准样品，用于高纯铼湿法测试及GD
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MS测试时结果控制、设备核查和方法验证等需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种高纯铼痕量杂质元素的标准样品，该标准样品具有足够的稳定性和均匀性，同时具有足够的特性量值可供参考。
[0006]本专利技术提供一种GD
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MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法，通过本专利技术方法可以制备出形状规则、均匀性好，稳定性高、定值结果准确的高纯铼标准样品，可以用于高纯铼痕量元素测定结果的校正、设备核查和方法的验证。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]一种GD
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MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)高纯铼标准样品成分设计：高纯铼标准样品包括Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Pt、Sb、Se、Si、Sn、Te、Ti、Tl、W和Zn共30种痕量杂质元素，每种痕量杂质元素的含量在0.1mg/kg～500mg/kg；以纯度大于99.95％的铼酸铵为原材料，定量添加杂质元素，采用的试剂为硝酸银、硝酸铝、砷酸钠、硝酸钡、碳酸铍、硝酸铋、碳酸钙、硝酸镉、硝酸钴、硝酸铬、硝酸铜、硫酸亚铁、硝酸镓、硝酸钾、硝酸镁、硝酸锰、钼
酸铵、硝酸镍、硝酸铅、氯铂酸、三氧化二锑、硒酸钠、硅酸钠、四氯化锡、碲化钠、钛粉、硝酸铊、仲钨酸铵和氯化锌；
[0010](2)将铼酸铵用高纯水溶解，得到铼酸铵溶液；
[0011](3)按照成分设计中各杂质元素含量及所制备标准样品总量换算各试剂的添加量，称量各试剂，分别用高纯水或高纯酸溶解；
[0012](4)将步骤(3)得到的各试剂溶液分别添加到步骤(2)得到的铼酸铵溶液中，边加入边搅拌，使其混合均匀；
[0013](5)将步骤(4)得到的混合溶液边搅拌边蒸发结晶，然后在氢气气氛中还原，得到铼粉标准样品物料；
[0014](6)将步骤(5)得到的物料进行研磨，过0.075mm(200目)标准筛，进行均匀化处理；
[0015](7)将步骤(6)中均匀化处理后的物料以每个样品50g，准确称量后置于模具中，压制成的圆块状样品；
[0016](8)将步骤(7)中所得圆块状样品进行真空烧结，得到高纯铼标准样品；
[0017](9)均匀性检验：对步骤(8)中所得标准样品进行30种杂质元素的均匀性检验；
[0018](10)稳定性检验：将均匀性检验合格的标准样品进行稳定性跟踪实验，采用先密后疏原则，以平均值一致性检验法进行统计分析；
[0019](11)将步骤(9)中均匀性检验合格的标准样品进行定值。
[0020]步骤(1)中，所述铼酸铵的纯度大于99.95％，含有添加的各试剂的纯度为优级纯。
[0021]步骤(3)中，所述的高纯酸为MOS级别的盐酸和/或硝酸。
[0022]步骤(5)中，采用立式加热混合器进行蒸发结晶，蒸发结晶时间为23h
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25h，得到成分均匀的粗钼酸铵晶体。
[0023]采用氢气还原炉进行还原，还原温度为950℃
±
10℃，还原时间为5.5h
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6.5h，氢气流量为15L/h～20L/h。
[0024]步骤(6)中，得到的纯铼标准样品物料进行机械搅拌，球磨破碎，再次机械搅拌混合，过0.075mm(200目)标准筛，采用万向混合器进行均匀化处理，均匀化处理时间为145h
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155h，得到化学成分均匀的铼粉前驱体。
[0025]步骤(7)中，采用压片机在400MPa下压制成的圆块状样品。
[0026]步骤(8)中，所述圆块状样品采用真空烧结炉进行真空烧结，温度为1200℃
±
10℃，烧结时间为3.5h
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4.5h。
[0027]步骤(9)中，均匀性检验时，按照YS/T 409
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2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》测定样品元素含量，进行化学标样成分均匀性检查，并采用单因素方差法进行数据分析统计。
[0028]步骤(10)中，稳定性检验时，将均匀性检验合格的标准样品按照YS/T 409
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2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》要求进行稳定性检验，根据先密后疏的原则，在8个月内进行5次稳定性监测，采用趋势分析法对稳定性检验结果进行分析，各元素的特性量值在贮存时间内不存在显著变化，样品稳定。
[0029]步骤(11)中，所述的标准样品进行定值时，得到的结果按照YS/T 409
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2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的要求进行处理，根据GB/T 8170
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2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，所得数据即为痕量分析用高纯铼标准样品的标准值。
[0030]本专利技术上述制备的标准样品可在采用GD
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MS测试纯铼样品时作为标准试样应用。所述的标准样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种GD
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MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法，包括以下步骤：(1)高纯铼标准样品成分设计：高纯铼标准样品包括Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Pt、Sb、Se、Si、Sn、Te、Ti、Tl、W和Zn共30种痕量杂质元素，每种痕量杂质元素的含量在0.1mg/kg～500mg/kg；以纯度大于99.95％的铼酸铵为原材料，定量添加杂质元素，采用的试剂为硝酸银、硝酸铝、砷酸钠、硝酸钡、碳酸铍、硝酸铋、碳酸钙、硝酸镉、硝酸钴、硝酸铬、硝酸铜、硫酸亚铁、硝酸镓、硝酸钾、硝酸镁、硝酸锰、钼酸铵、硝酸镍、硝酸铅、氯铂酸、三氧化二锑、硒酸钠、硅酸钠、四氯化锡、碲化钠、钛粉、硝酸铊、仲钨酸铵和氯化锌；(2)将铼酸铵用高纯水溶解，得到铼酸铵溶液；(3)按照成分设计中各杂质元素含量及所制备标准样品总量换算各试剂的添加量，称量各试剂，分别用高纯水或高纯酸溶解；(4)将步骤(3)得到的各试剂溶液分别添加到步骤(2)得到的铼酸铵溶液中，边加入边搅拌，使其混合均匀；(5)将步骤(4)得到的混合溶液边搅拌边蒸发结晶，然后在氢气气氛中还原，得到铼粉标准样品物料；(6)将步骤(5)得到的物料进行研磨，过200目标准筛，进行均匀化处理；(7)将步骤(6)中均匀化处理后的物料以每个样品50g，准确称量后置于模具中，压制成的圆块状样品；(8)将步骤(7)中所得圆块状样品进行真空烧结，得到高纯铼标准样品；(9)均匀性检验：对步骤(8)中所得标准样品进行30种杂质元素的均匀性检验；(10)稳定性检验：将均匀性检验合格的标准样品进行稳定性跟踪实验，采用先密后疏原则，以平均值一致性检验法进行统计分析；(11)将步骤(9)中均匀性检验合格的标准样品进行定值。2.根据权利要求1所述的GD
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MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法，其特征在于：采用立式加热混合器进行蒸发结晶，蒸发结晶时间为23h
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25h。3.根据权利要求1所述的GD
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MS成分分析用高纯铼标准样品的制备方法，其特征在于：采用氢气还原炉进行还原，还原温度为950℃
±
10℃，还原时间为5.5h
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【专利技术属性】
技术研发人员：张晓，徐青，陈雄飞，张芳，墨淑敏，贾国斌，
申请(专利权)人：国标北京检验认证有限公司，
类型：发明
国别省市：