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一种氨纶聚合工艺及该工艺使用之动态混合器制造技术

技术编号:33194988 阅读:39 留言:0更新日期:2022-04-24 00:23
一种氨纶聚合工艺及该工艺使用之动态混合器,属于化纤生产技术及设备领域,涉及一种氨纶连续聚合工艺。一种新的动态混合器,使要混合的不同物料从相邻的进料窄槽121、13、122以膜片状进入混合器腔体,增加物料初始接触面积并在高速搅拌下快速混合均匀,用于代替氨纶连续聚合工艺的预聚合反应管道、预聚物溶解机、第二反应器、高聚物溶液与ADD浆料混合的小搅拌罐;还提供一种在扩链剂混合胺中添加吸附剂以达到缓释起扩链剂作用的混合胺、提高二次聚合反应的均匀度、降低高分子聚合物分子量分布宽度、减少胶体产生的氨纶聚合工艺;由于新功能性材料改良工艺及设备的使用,纺丝原液的固含量按38%~40%左右控制,纺丝原液储存时间则按5~15小时控制。则按5~15小时控制。则按5~15小时控制。

【技术实现步骤摘要】
一种氨纶聚合工艺及该工艺使用之动态混合器


[0001]本专利技术属于化纤生产工艺及设备
,涉及干纺氨纶聚合生产工艺及该工艺使用的物料混合设备。

技术介绍

[0002]目前干纺工艺生产氨纶,聚合分为预聚合和二次聚合:预聚合由两种主要原料PTMG(聚四亚甲基醚二醇)和MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)按一定比例在45℃左右先混合均匀,然后升温到70~90℃发生化学反应,生成异氰酸酯基封端的预聚物;二次聚合是将预聚物溶液和混合胺溶液混合进行进一步的扩链反应,混合胺溶液由双胺基的有机胺(如乙二胺EDA)与单胺基的有机胺(如二乙胺DEA)按一定的比例溶解于溶剂DMAC中调配而成,胺基与异氰酸酯基发生化学反应生成含有脲基键的高分子量聚合物(以下简称高聚物)。其中双胺基有机胺起扩链作用,单胺基有机胺则起到终止高分子链继续增长的作用,防止二次聚合物分子量过大导致胶体产生及粘度过高影响到纺丝原液的品质和生产的稳定性。
[0003]干纺氨纶聚合工艺又分为间歇聚合工艺和连结聚合工艺。
[0004]间歇聚合工艺:预聚合是先将PTMG计量好后投入预聚反应釜中,再将计量好的MDI投入预聚反应釜中,通过反应釜的搅拌将两种物料混合均匀,此过程物料温度控制在45℃左右,当PTMG和MDI混合均匀以后,反应釜夹套45℃保温水切换成70℃的保温水对物料进行升温以加速反应,当物料温度达到70℃后保温40~60分钟,预聚合反应结束;溶剂DMAC计量输入预聚反应釜,在搅拌作用下将预聚物溶解成预聚物溶液,输送到二次聚合反应釜中,将预聚物溶液降温到15~20℃左右,然后按一定的添加速度将混合胺溶液喷入二次聚合反应釜中进行扩链反应,当反应釜搅拌电机的电流达到最高峰开始下降的时候判断反应到达终点并停止添加混合胺溶液,二次聚合反应结束;把二次聚合反应结束后的高聚物溶液输送到下一个混合罐,将起消光、防粘、抗紫外线、助染、耐热解、抗氧化等作用的助剂与DMAC及部份纺丝原液混合研磨而成的浆料(以下简称ADD浆料)与高聚物溶液搅拌混合均匀,形成纺丝原液;纺丝原液输送到多个串联的原液储罐,经过约35~55小时后,粘度达到工艺要求并进入纺丝生产工序。
[0005]连续聚合工艺:预聚合是将按一定比例计量过的PTMG与MDI连续地输入长达将近100米的(如果以10吨/天的生产规格的话)内置静态混合器的管道内,初始物料混合温度控制在45℃左右;经过一定距离管道混合后,夹套通80~90℃热水对物料进行升温,使PTMG与MDI的混合料温度上升到80~90℃进行预聚扩链反应,约120分钟后混合物料基本升温到位、预聚合反应结束,预聚物继续在管道内流动约100分钟,最后几段管道的混合管道夹套通冷却水进行降温,将预聚物温度降到50℃左右流入预聚物储罐,在储罐中约停留5~10小时;
用计量泵连续地将预聚物输入溶解机、在溶解机内预聚物与DMAC在高速搅拌下溶解成预聚物溶液后再被输入二次聚合反应器进行二次聚合扩链反应;高聚物溶液被输送到一个较小的带搅拌的罐体内,经过计量后的ADD浆料也直接输入该搅拌罐,搅拌速度约50RPM,物料在缸体内停留约5分钟后被一个齿轮泵输出,经过多段带有静态混合器的管道进一步混合均匀并降温后变成纺丝原液,送入多个串联的原液储罐,经过约35~55小时后,粘度达到工艺要求并进入纺丝生产工序;常规氨纶连续聚合二次聚合反应器外形呈长方体状,内部为圆盘状腔体,进料侧腔体中有一个搅拌叶轮,出料侧腔体也有一个搅拌叶轮;进料管是一个同心复合管,中间的小管输送的是混合胺溶液,小管与大管间的环形部份输送的是预聚物溶液,进料复合管的进料方向与搅拌轴平行、垂直于叶轮面,进料复合管出料端与搅拌叶轮面的距离在3mm左右;进料侧叶轮的直径大约在700mm左右,转速在200~300RPM左右;腔体带有夹套,用于通冷媒来控制腔体内温度。混合胺溶液与预聚物溶液在第二反应器腔体内被叶轮快速搅拌均匀发生扩链反应,变成高聚物溶液,同时因为摩擦热及反应热,高聚物溶液流出第二反应器时温度高达70~90℃。
[0006]在氨纶的二次聚合工序中,混合胺中的有机胺与预聚物中的异氰酸酯基(—NCO)几乎是一接触到就会发生化学反应(以扩链为主),间歇聚合的二次聚合反应,其初始混合的均匀效果不如连续聚合的物料同步进入第二反应器进行高速搅拌混合得均匀,且因为间歇聚合反应釜内物料高达将近1吨左右,因此反应釜搅拌转速也不能很高,由于这两个方面的原因,导致间歇聚合工艺生产出来的高聚物:其分子量分布宽度比连续聚合的更宽;其高聚物溶液中的超高分子量的胶体含量也更高;以上两个原因导致在相同固含量及相同平均分子量的情况,间歇聚合生产出来的高分子聚合物溶液的动态粘度更高,故实际生产中间歇聚合纺丝原液固含量仅25%~32%左右(如果高了会溶解及混合不均匀),低于氨纶常规连续聚合工艺的原液固含量36%左右;相应的,间歇聚合的纺丝速度仅能达到500~600m/min左右,而连续聚合工艺纺丝速度可达到800~1000m/min,故间歇聚合的生产成本远大于连续聚合的生产成本。
[0007]常规氨纶连续聚合使用的预聚合反应器为管道反应器,其PTMG与MDI混合料是通过反应管道夹套保温水来升温的,只有物料温度全部达到70℃以上并经过一定的时间后预聚合的反应才有可能结束,因此连续聚合在反应管道内需要运行将近120分钟后才能反应结束(并不是反应需要120分钟,而是因为全部混合料升温到可以快速反应的温度点所需的时间比较长),加上需要进一步将预聚物温度由80~90℃降到45~50℃左右,所以干纺氨纶连续聚合工艺的预聚合工序,反应管道比较长,以10吨/天的预聚合反应管道为例,其需要 DN150管道总长度接近100米,管道阻力大,占地面积大,更换起来工作量繁重,原料浪费量大。由于预聚合设备更换耗费时间比较长,所以常规连续聚合工艺的预聚物,其储存时间一般都有5~10小时以上,正因为如此,为了防止预聚物长时间储存而变质所以需要将预聚物温度下降到45℃左右,这对预聚物的溶解均一性产生一定的不利影响。
[0008]常规氨纶连续聚合的二次聚合反应器的腔体内径偏大、转动阻力大,提高搅拌速度比较困难;再有其二次聚合反应器,使用的进料方式是同心复合管,混合胺从复合管中间的小管子以横截面为圆形或圆环形(如果装有刮刀的话)方式进入反应器腔体,其与预聚物
溶液的初始接触面积偏小;另外由于摩擦热大,此种二次聚合反应器腔体必须通夹套冷却水,这也导致设备重量偏重,更换工作量大,每次更换都会导致后面纺丝原液储罐液位下降较大带来生产的不稳定。
[0009]常规氨纶连续聚合工序,其高聚物溶液与ADD浆料的混合,只是在一个小搅拌罐内经过初步的搅拌混合,搅拌速度每分钟也只有几十转,尚不能充分混合均匀,需要在后道继续通过管道静态混合器进一步混合均匀,这种混合方式要求物料粘度不能偏高,否则会混合不均匀,因此其高聚物溶液混合ADD浆料形成的纺丝原液,固含量也只能做到35%~36%左右,如进一步提高纺丝原液的固含量,会因为纺丝原液混合不均匀而导致产品品质均一性差、甚至直接影响到纺丝生本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨纶聚合工艺及该工艺使用之动态混合器,其特征在于二次聚合使用的起扩链作用的混合胺溶液中添加吸附剂以起到缓释扩链剂的作用;所述吸附剂包括但不限于活性碳、白土、凹凸棒土、硅藻土、海泡石、蒙脱石、沸石及其它合适的无机或有机吸附剂等;将以上一种或多种吸附剂与二甲基乙酰胺(DMAc)混合,必要的话再添加适量的高分子聚合物,经过搅拌及研磨分散,形成稳定的吸附剂浆料,用5~10微米精度的过滤器过滤后,将起扩链剂作用的混合胺按一定的量加入、搅拌均匀,制成吸附剂质量百分比占5~20%、混合胺质量比占5%的惰性扩链剂溶液用于二次聚合,起终止剂作用的混合胺单独调配;惰性扩链剂溶液与终止剂混合胺溶液分别计量输送,在进入第二反应器之前的管道里再混合在一起进入反应器,使得扩链的时间滞后,提高扩链聚合反应的均匀性(即扩链剂与预聚物混合均匀后再开始发生扩链反应)。2.一种氨纶聚合工艺及该工艺使用之动态混合器,所述动态混合器的主要特征在于采用长条窄槽进料方式(或同一物料由单孔进料改为多孔进料)代替普通的圆形或圆环形进料方式、极大地提高物料进入动态混合器腔体的初始接触面积,且使用带齿搅拌器及腔体固定挡杆,防止高粘度物料与搅拌器同步转动而影响到混合效果,在降低腔体内径的前提下提高搅拌转速,又进一步提高了混合速度和混合效果,其进料方向与搅拌轴垂直,不同于普通的进料方向与搅拌轴平行;另外,使用散热槽代替腔体冷媒夹套也使得设备重量大大下降,便于更换工作,缩短设备更换时间有利于稳定生产:所述动态混合器,包括1个圆筒形动态混合器腔体,腔体顶部的加工平面上有3排沿腔体轴线方向排列的进料窄槽,每排进料窄槽由3条相同长度相同宽度且等距排列的进料窄槽组成(两边2排进料窄槽尺寸相同,中间那排进料窄槽宽度可以与两边进料窄槽宽度不相同),进料窄槽靠近腔体开口侧(搅拌器安装侧),腔体内壁中部两边各有3根固定挡杆,水平沿腔体横截面半径方向等距排列,固定挡杆轴线与腔体同一排进料窄槽的相邻2条进料窄槽中间位置在同一圆面上,混合物出料管在腔体靠近筒体底部,其轴线平行于底面且与腔体横截面圆形半径方向重合,腔体表层开有40道左右的散热槽用于散热;所述之动态混合器,还包括一个平行进料器,平行进料器包括相互平行的一根大的进料管和一根小的进料管以及与动态混合器腔体配合密封的底座,大的进料管底部两边有2排出料窄槽通过平行进料器底座与动态混合器腔体顶部两侧的2排进料窄槽位置相对应,小的进料管在大的进料管正下方,其底部中间有1排出料窄槽通过平行进料器底座与动态混合器腔体顶部中间的那排进料窄槽位置相对应;此外,如是用于同一种已经混合过的物料需要再次混合均匀的情况下,则平行进料器只有一根大的进料管且其底部为3排出料窄槽与混合器腔体顶部的3条进料窄槽相对应;所述动态混合器,还包括一个齿形搅拌器,是串连着四个六叶轮的搅拌器,每片叶轮上装有若干个搅拌齿,垂直于叶轮面,同一叶轮上相邻两个搅拌齿间空隙与相邻另一叶轮上搅拌齿在同一圆周上,叶轮最外周的搅拌齿与腔体内壁最近的距离约2~3mm,搅拌齿长度比混合器腔体单条进料窄槽略长,靠近搅拌电机侧的...

【专利技术属性】
技术研发人员:汪宜春
申请(专利权)人:汪宜春
类型:发明
国别省市:

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