一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法技术

本发明专利技术提供了一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A；步骤2，将大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1

【技术实现步骤摘要】
一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法


[0001]本专利技术属于储能材料
，尤其是涉及一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法。

技术介绍

[0002]日益严峻的能源危机是 21 世纪人类面临的重大挑战之一，为满足人类日益增长的能源需求，开发环保、可持续发展的新型能源至关重要；锂离子电池具有工作电压高、能量密度高等优点，是最具潜力的二次电池，磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料，具有容量高、循环寿命长、热稳定性高、环境友好、低成本等优点。
[0003]压实密度对锂离子电池性能有较大的影响，与极片比容量、效率、内阻、以及电池循环性能有密切的关系，一般来说，压实密度越大，电池的能量密度就能做到更高，所以，压实密度也被看做材料能量密度的参考指标之一，工艺条件一定的条件下，压实密度越大，电池的能量密度越高，目前市场上磷酸铁锂的可使用压实密度大部分在2.2
‑
2.5g/cm3，压实密度低制约着电池的能量密度。
[0004]鉴于目前高温固相法合成的磷酸铁锂存在压实密度和克容量不兼容（压实密度高克容量低或克容量高压实密度低）的现象，经过磷酸铁锂前驱体干燥物和磷酸铁锂烧结物按比例混掺烧结工艺，可以同时提高压实密度和材料的克容量问题。

技术实现思路

[0005]基于上述技术问题，本专利技术旨在提供一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，以克服现有技术的不足，本专利技术经过磷酸铁锂前驱体干燥物和磷酸铁锂烧结物按比例混掺烧结工艺，可以同时提高压实密度和材料的克容量问题，具体技术方案如下：一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：步骤1，制备大颗粒浆料A：将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A；步骤2，制备小颗粒浆料B：将步骤一制得的大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1
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0.5μm的混合物，得到小颗粒浆料B；步骤3，制备磷酸铁锂前驱体干燥物C：将步骤二制得的小颗粒浆料B经喷雾干燥后，得到磷酸铁锂前驱体干燥物C；步骤4，制备磷酸铁锂烧结物D：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C置于气氛炉内进行第一次热处理，得到磷酸铁锂烧结物D；步骤5，制备磷酸铁锂成品E：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C和步骤四得到的磷酸铁锂烧结物D混合均匀后置于气氛炉内进行第二次热处理后，再经过气流分级处理，得到磷酸铁锂成品E。
[0006]而且，所述含有锂、铁和磷的反应原料中，Li:Fe:P的元素摩尔比为(1~1.1):(0.95~1.0):(1~1.05)。
[0007]而且，所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、淀粉、柠檬酸或PEG中的任意一种或至少两种的组合，碳源的质量为含有锂、铁和磷的反应原料质量的5~15 wt%。
[0008]而且，所述添加剂包括氧化铝、碳酸镁、氧化钛、氧化锆、钒酸氨的任意一种或至少两种的组合，添加剂的质量为含有锂、铁和磷的反应原料质量的0.1~1 wt%。
[0009]而且，步骤1中：将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A，所述研磨时间为1
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3h。
[0010]而且，所述步骤2中：将步骤1制得的大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1
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0.5μm的混合物，得到小颗粒浆料B，所述研磨时间为4
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8h。
[0011]而且，所述步骤3中：小颗粒浆料B使用喷雾干燥塔进行干燥，经过喷雾干燥塔的进口温度为200~300℃，出口温度为50~100℃，进料频率为10~45Hz。
[0012]而且，所述步骤4中：磷酸铁锂前驱体干燥物C置于气氛炉内进行第一次热处理的温度为400
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700℃，所述气氛炉内还原气体为氮气，烧结时间为5
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10h。
[0013]而且，所述步骤5中：磷酸铁锂前驱体干燥物C和磷酸铁锂烧结物D的质量比为（1~5）:1，热处理温度为600
‑
800℃，所述气氛炉内还原气体为氮气，热处理时间为8
‑
10h。
[0014]本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术通过在烧结阶段引入混烧（将磷酸铁锂前驱体干燥物C和磷酸铁锂烧结物D混合均匀后置于气氛炉内进行第二次热处理后，再经过气流分级处理，得到磷酸铁锂成品），能大大提高磷酸铁锂成品的压实密度，可以控制磷酸铁锂成品的指标为压实密度2.65
‑
2.75g/cm3，同时可以提高产品电化学性能。
[0015]（2）通过本专利技术制备磷酸铁锂，烧结后的磁性异物明显减少，使用本专利技术制得磷酸铁锂，磁性异物小于0.5ppm，0.1C容量达到159mAh/g以上，第2000次循环放电比容量达到 142mAh/g以上。
[0016]（3）本专利技术在烧结过程中加入了氧化铝、碳酸镁、氧化钛、氧化锆、钒酸氨等添加剂，使用本专利技术制得磷酸铁锂压实密度和0.1C首次放电比容量和第2000次循环放电比容量都显著升高，磁性异物大幅度减少。
[0017]（4）本专利技术工艺简单，可以有效改善磷酸铁锂正极材料的形貌，成本较低，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0018]图1是本专利技术一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法流程图。
[0019]图2是本专利技术实施例1得到的磷酸铁锂的SEM图。
[0020]图3是本专利技术实施例2得到的磷酸铁锂的SEM图。
[0021]图4是本专利技术实施例1得到的磷酸铁锂的SEM放大图。
[0022]图5是本专利技术实施例3得到的磷酸铁锂的SEM图。
[0023]图6是本专利技术实施例4得到的磷酸铁锂的SEM图。
具体实施方式
[0024]为更好地说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术进一步详细说明，但下述的实施例仅仅是本专利技术的简易例子，并不代表或限制本专利技术的权利保护范围，本
专利技术保护范围以权利要求书为准。
[0025]除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义，以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂，所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0026]以下为本专利技术典型但非限制性实施例。
[0027]实施例1一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备大颗粒浆料A：将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8μm的混合物，得到大颗粒浆料A；步骤2，制备小颗粒浆料B：将步骤一制得的大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1μm的混合物，得到小颗粒浆料B；步骤3，制备磷酸铁锂前驱体干燥物C：将步骤二制得的小颗粒浆料B经喷雾干燥后，得到磷酸铁锂前驱体干燥物C；步骤4，制备磷酸铁锂烧结物D：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C置于气氛炉内进行第一次热处理，得到磷酸铁锂烧结物D；步骤5，制备磷酸铁锂成品E：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C和步骤四得到的磷酸铁锂烧结物D混合均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备大颗粒浆料A：将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A；步骤2，制备小颗粒浆料B：将步骤一制得的大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1
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0.5μm的混合物，得到小颗粒浆料B；步骤3，制备磷酸铁锂前驱体干燥物C：将步骤二制得的小颗粒浆料B经喷雾干燥后，得到磷酸铁锂前驱体干燥物C；步骤4，制备磷酸铁锂烧结物D：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C置于气氛炉内进行第一次热处理，得到磷酸铁锂烧结物D；步骤5，制备磷酸铁锂成品E：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C和步骤四得到的磷酸铁锂烧结物D混合均匀后置于气氛炉内进行第二次热处理后，再经过气流分级处理，得到磷酸铁锂成品E。2.根据权利要求1所述的一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，其特征在于，含有锂、铁和磷的反应原料中，Li:Fe:P的元素摩尔比为(1~1.1):(0.95~1.0):(1~1.05)。3.根据权利要求1所述的一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、淀粉、柠檬酸或PEG中的任意一种或至少两种的组合，碳源的质量为含有锂、铁和磷的反应原料质量的5~15 wt%。4.根据权利要求1所述的一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭军飞，黄勇平，胡振宇，金磊，李锦鹏，邵国祥，
申请(专利权)人：内蒙古圣钒科技新能源有限责任公司，
类型：发明
国别省市：