一种化学黑镍镀液的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种化学黑镍镀液的制备方法及应用，制备的化学黑镍镀液使用方便、稳定性好。本发明专利技术包括如下步骤：温度35～55℃条件下，在添加剂A浓度为10～35g/L的1L水溶液中，添加3～8g表面活性剂、5～30g镍配合物依次溶解；在35～55℃条件下，向所得的溶液中分别、依次加入25～125g硫酸镍、5～30g醋酸镍、2～12g锰盐、1～6g锌化合物、0.5～3g硝酸银，搅拌至各种盐完全溶解；在35～55℃条件下，向所得的溶液中分别、依次加入3～25g添加剂B、2～8g添加剂C，搅拌至添加剂B、添加剂C完全溶解，得到化学黑镍主液。本发明专利技术化学黑镍镀液制造的黑镍镀层，黑色度可控、附着力强、光亮度优良、耐腐蚀性好，导电性能优良，易于实现工业化规模生产。易于实现工业化规模生产。易于实现工业化规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种化学黑镍镀液的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及表面处理
，特别是涉及一种化学黑镍镀液的制备方法及化学镀黑镍方法及应用。

技术介绍

[0002]化学黑镍和电化学黑镍具广泛的应用，黑镍镀层朴实高雅，具有优良的吸热、散热、消光及装饰等功能，作为高效光吸收材料具有多重用途，如在光学设备、吸光材料、航空航天及国防工业领域等方面具有较为广泛应用。黑镍镀层也广泛应用与装饰装潢及保护膜、活性太阳热涂层，用于吸收红外光的吸收等领域。
[0003]除上述应用以外，黑镍镀层作为导电涂层在电子工业领域、电磁屏蔽领域、作为能量吸收转化涂层在太阳能领域、功能涂层领域、计算机、化学化工、半导体、汽车等领域也有广泛的应用。
[0004]黑镍镀层的制备工艺主要有两种：化学镀黑镍和电化学镀黑镍；利用电化学氧化法也可以制备黑镍涂层、各种颜色的化学镍镀层，黑镍电镀、黑镍化学镀的相关研究十分广泛，黑镍镀层的应用也十分广。
[0005]相对与电化学(电镀)镀镍制备方法，化学还原积镍(化学镀镍)技术也具有的能耗低、设备简单、工艺流程简便、成本低、操作简单等特点，化学镀镍技术同样可以实现连续、高效、各种大小规模的工业化生产特点。
[0006]现有化学镀镍技术所用镀液通常为无机镍盐、次亚磷酸或次亚磷酸钠为还原剂体系；或镍盐掺杂锡、锌、铜体系等黑镍体系。现有技术有各自的优势及特点，也存在主要的不足。例如，硫酸镍、次磷酸还原剂系统化学镀镍技术所得到镀镍镀层为单一镀金属银白色镀层，且镀层附着力较差，镀层耐腐蚀、耐变色性能不足；因此，该技术所得到镀镍镀层镀件镀的应用范围也不广泛。因此生产设备要求较高，能耗也较高，导致其生产成本高。

技术实现思路

[0007]为了解决现有化学镀黑镍技术存在的问题，本专利技术的目的是在于提供了一种化学黑镍镀液的制备方法，本方法操作简便，制备的化学黑镍镀液使用方便、稳定性好。
[0008]用该化学黑镍镀液制造的黑镍镀层可根据不同的镍镀层性能要求进行配方微调而改变镀层的实际性能，黑色度可控、附着力强、光亮度优良、耐腐蚀性好，导电性能优良，镍镀层还可以应用于催化领域，具有优良的催化加氢活性。此外，该镀液生产成本低，易于实现工业化规模生产。
[0009]本专利技术采用如下技术方案，一种化学黑镍镀液的制备方法，包括如下步骤：
[0010]§
1.温度35～55℃条件下，在添加剂A浓度为10～35g/L的1L水溶液中，添加3～8g表面活性剂、5～30g镍配合物依次溶解；
[0011]§
2.在35～55℃条件下，向步骤
§
1所得的溶液中分别、依次加入25～125g硫酸镍、5～30g醋酸镍、2～12g锰盐、1～6g锌化合物、0.5～3g硝酸银，搅拌至各种盐完全溶解；
[0012]§
3.在35～55℃条件下，向步骤
§
2所得的溶液中分别、依次加入3～25g添加剂B、2～8g添加剂C，搅拌至添加剂B、添加剂C完全溶解，得到化学黑镍主液；
[0013]§
4.在35～55℃条件下，将还原剂：35～125g次亚磷酸钠、5～30g活性葡萄糖、2～8g硫酸羟胺、2～12g还原反应添加剂D，用1L水溶解，制成混合还原剂溶液；
[0014]§
5.在35～55℃条件下，将步骤
§
4制成的混合还原剂溶液加入到步骤
§
3得到的化学黑镍主液中，搅拌均匀，即得到化学黑镍镀液溶液。
[0015]以下把步骤
§
3得到的化学黑镍主液简称“主液”；把步骤
§
4制成的混合还原剂溶液简称“还原液”。
[0016]进一步地，所述步骤
§
1中的添加剂A为草酸钠、丙二酸钠、丁二酸钠中的一种或多种的等质量混合物；
[0017]步骤
§
1中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠SDS、十六烷基三甲基溴化铵CTAB中的一种、或两种的等质量比的混合物；
[0018]步骤
§
1中的镍配合物为壳聚糖镍配合物CS
‑
Ni、壳寡糖镍配合物CSO
‑
Ni中的一种、或两种的等质量比的混合物(镍源原料)。
[0019]进一步地，所述步骤
§
2中的锰盐为硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰中的一种、或多种的等质量混合物；
[0020]步骤
§
2中的锌化合物为硫酸锌ZnSO4、硝酸锌Zn(NO3)2、醋酸锌ZnAc2中的一种、或多种的等质量的混合物。
[0021]进一步地，所述步骤
§
3中的添加剂B为水溶性壳聚糖CS、水溶性壳寡糖CSO(低聚壳聚糖)中的一种，或两种的等质量比混合的CS与CSO的混合物.
[0022]进一步地，所述步骤
§
3中的添加剂C为草酸、丙二酸、丁二酸(即琥珀酸，AA)等中的一种、或多种的等质量的混合物。
[0023]进一步地，所述步骤
§
4中的还原反应添加剂D为硫代乙酰胺、硫代丙酰胺、硫代丁酰氨、硫代异丁酰氨中的一种或多种的等质量的混合物。
[0024]进一步，一种化学镀黑镍方法，采用以上制备的化学黑镍镀液，在化学黑镍镀液中对镀件进行化学镀镍，在30～55℃、pH值为5.5～8.5的条件下对镀件进行化学镀黑镍。
[0025]进一步，一种化学黑镍镀件，采用以上的化学镀黑镍方法，在化学黑镍镀液中对镀件进行化学镀镍，化学黑镍镀件为光学设备，电子设备，电磁屏蔽、吸光、吸波、耐磨、装饰、装潢、纺织或太阳能相关方面的材料。
[0026]本专利技术因为采用了壳聚糖配合物的镍源原料，对镍离子、及其它各金属离子具有良好吸附力和较好配位作用，可溶性壳聚糖添加剂B(配合剂)，以及对金属离子具有良好配合作用的有机二酸、二酸盐类配合剂(添加剂C)，使得镀液体系的配合物较为丰富，化学反应过程配合物中心金属离子的释放、还原沉积速率较为容易控制，因而化学黑镍镀层的理化特性容易控制。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例1化学黑镍镀液镀层的SEM照片(
×
5,000)；
[0028]图2为本专利技术实施例1化学黑镍镀液镀层的XRD分析图；
[0029]图3为本专利技术实施例2化学黑镍镀液镀层的XRD分析图；
[0030]图4为本专利技术实施例3化学黑镍镀液镀层的SEM照片(
×
5,000)；
[0031]图5为本专利技术实施例3化学黑镍镀液镀层的XRD分析图；
[0032]图6为本专利技术实施例4化学黑镍镀液镀层的XRD分析图；
[0033]图7为本专利技术实施例5化学黑镍镀液镀层的SEM照片(
×
5,000)；
[0034]图8为本专利技术实施例5化学黑镍镀液镀层的XRD分析图；
[0035]图9为本专利技术实施例6化学黑镍镀液镀层的XRD分析图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化学黑镍镀液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
§
1.温度35～55℃条件下，在添加剂A浓度为10～35g/L的1L水溶液中，添加3～8g表面活性剂、5～30g镍配合物依次溶解；
§
2.在35～55℃条件下，向步骤
§
1所得的溶液中分别、依次加入25～125g硫酸镍、5～30g醋酸镍、2～12g锰盐、1～6g锌化合物、0.5～3g硝酸银，搅拌至各种盐完全溶解；
§
3.在35～55℃条件下，向步骤
§
2所得的溶液中分别、依次加入3～25g添加剂B、2～8g添加剂C，搅拌至添加剂B、添加剂C完全溶解，得到化学黑镍主液；
§
4.在35～55℃条件下，将还原剂：35～125g次亚磷酸钠、5～30g活性葡萄糖、2～8g硫酸羟胺、2～12g还原反应添加剂D，用1L水溶解，制成混合还原剂溶液；
§
5.在35～55℃条件下，将步骤
§
4制成的混合还原剂溶液加入到步骤
§
3得到的化学黑镍主液中，搅拌均匀，即得到化学黑镍镀液溶液。2.根据权利要求1所述的一种化学黑镍镀液的制备方法，其特征在于，所述步骤
§
1中的添加剂A为草酸钠、丙二酸钠、丁二酸钠中的一种或多种的等质量混合物；步骤
§
1中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠SDS、十六烷基三甲基溴化铵CTAB中的一种、或两种的等质量比的混合物；步骤
§
1中的镍配合物为壳聚糖镍...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭迎兵，李军鹏，张文韬，
申请(专利权)人：东莞奕创表面处理科技有限公司，
类型：发明
国别省市：