本发明专利技术公开了高良品率加厚型单晶石英坩埚，包括坩埚本体和涂覆于坩埚本体内壁的碳化硅涂层与氮化硅涂层，所述坩埚本体包括以下原料：高纯石英砂、粘接剂、偶联剂、填料，所述高纯石英砂是含有以下掺杂元素的二氧化硅材料：铝、硼、钙、铬、铁、锂、镁、钒、镍、钪、钨。本发明专利技术将高纯石英砂与粘接剂、填料和偶联剂进行混合得到的石英坩埚具有较好的粘度，粘接剂能够对高纯石英砂进行改性处理，使得石英砂的表面孔隙增加与填料和偶联剂进行混合，然后经过烧结处理后能够使得石英砂的表面得到较好的粗化效果，石英坩埚的粘度效果更好，所以石英坩埚的抗变形效果更好，具有一定抗析晶的特性，从而能够提高单晶硅生产时的成品率。能够提高单晶硅生产时的成品率。能够提高单晶硅生产时的成品率。
【技术实现步骤摘要】
高良品率加厚型单晶石英坩埚及其制备工艺
[0001]本专利技术涉及石英坩埚
，具体为高良品率加厚型单晶石英坩埚及其制备工艺。
技术介绍
[0002]石英坩埚是生产单晶硅必不可少原料，把原料多晶硅晶块放入石英坩埚内，在单晶炉中加热熔化，在熔融硅液中加入晶种，之后熔融硅液中的硅原子顺着晶种进行排列成规则的结晶，成为单晶体。石英砂坩埚大多是采用石英砂制备，石英砂锅在高温条件下具有趋向形成二氧化硅的晶体，该过程被认为是析晶，过多的析晶现象对单晶硅额成品质量产生很大的影响，当石英坩埚内壁放生析晶时很有可能会破坏坩埚内部保护涂层，导致部分颗粒状氧化硅进入熔硅中，使得晶体结构发生变异而导致晶体长晶失败。化合物单晶结晶在成型的过程中用的石英坩埚，一般要求其变形率极低，如石英坩埚在使用过程中变形率大，将导致单晶炉涨裂，整炉单晶结晶失败，单晶结晶的成品率下降。
[0003]普通正常石英坩埚在1600℃左右的工作温度条件下常由于黏度的降低导致无法维持其固有形状，比如产生局部鼓包、弯曲等各种变形问题，造成硅单晶拉制过程受到很大影响，最终导致大幅降低硅单晶生产效率。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供高良品率加厚型单晶石英坩埚及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：高良品率加厚型单晶石英坩埚，包括坩埚本体和涂覆于坩埚本体内壁的碳化硅涂层与氮化硅涂层，所述坩埚本体包括以下重量份的原料：高纯石英砂90
‑
95份、粘接剂1
‑
3份、偶联剂1
‑
3份、填料1
‑
5份，所述高纯石英砂是含有以下掺杂元素的二氧化硅材料：铝6
‑
9ppm、硼＜0.10ppm、钙0.2
‑
0.6ppm、铬＜0.01ppm、铁0.1
‑
0.3ppm、锂0.2
‑
0.4ppm、镁0.01
‑
0.03ppm、钒0.1
‑
0.3ppm、镍＜0.01ppm、钪0.2
‑
0.6ppm、钨20
‑
50ppm。
[0006]在一种优选的实施方式中，所述碳化硅涂层的厚度为0.05
‑
2.5mm，所述碳化硅涂层包括碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体，且所述碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体的重量比为1：(0.4
‑
0.8)：(0.1
‑
0.3)。
[0007]在一种优选的实施方式中，所述氮化硅涂层的厚度为0.05
‑
2.5mm，所述氮化硅涂层包括氮化硅、二氧化硅和碳化硅，且所述氮化硅、二氧化硅和碳化硅的重量比为1：(0.5
‑
0.8)：(0.3
‑
0.6)。
[0008]在一种优选的实施方式中，所述粘接剂为环氧树脂或酚醛树脂，所述偶联剂为3
‑
(2，3
‑
环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述填料为氮化硼、氧化锆和氮化钛的混合物，且所述氮化硼、氧化锆和氮化钛的质量比为1：(0.8
‑
1.5)：(0.6
‑
0.9)。
[0009]高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺，包括以下步骤：
[0010]步骤一：称取高纯石英砂进行预处理，预处理完成后向高纯石英砂中加入氢氧化钨混合均匀后置于球磨机中进行球磨处理，球磨完成后进行过滤筛选得到混合粉体；
[0011]步骤二：向步骤一中得到的混合粉体中加入粘接剂、偶联剂和填料搅拌混合均匀后进行烧结处理得到混合物料；
[0012]步骤三：将步骤二中得到的混合物料置于坩埚模具中，并在熔制炉内抽真空，在坩埚模具上方的电极通入电流，形成1800
‑
1900℃高温状态的电弧，30
‑
40min后关闭电弧，将坩埚模具从熔制炉中取出，得到坩埚本体；
[0013]步骤四：将碳化硅浆料均匀涂覆到坩埚本体内壁上，涂覆完成后进行初步干燥处理得到碳化硅涂层，将氮化硅浆料均匀涂覆在碳化硅涂层外壁，然后再次进行干燥处理得到氮化硅涂层。
[0014]在一种优选的实施方式中，所述步骤一中预处理操作为将高纯石英砂置于金属氧化物溶液中，并加入盐酸或硝酸调节溶液pH为1
‑
3，调节完成后加热至60
‑
80℃，然后在超声波辅助下浸泡4
‑
8h，浸泡完成后利用去离子水进行漂洗，将漂洗废液至中性时得到预处理高纯石英砂，预处理能够减少高纯石英砂中气液包裹体的含量。
[0015]在一种优选的实施方式中，所述超声波辅助浸泡时超声波频率为60
‑
80Hz，所述步骤一中球磨处理过滤筛选时滤网采用100
‑
160目筛，超声波辅助处理对高纯石英砂的预处理效果更好，而且球磨处理后利用100
‑
160目筛进行筛选能够得到粒径较小的物料，使得高纯石英砂与其它物料混合效果更好。
[0016]在一种优选的实施方式中，所述步骤二中混合粉体与粘接剂、偶联剂和填料搅拌混合时进行预热处理，预热温度为80
‑
100℃，所述步骤二中烧结处理时温度为350
‑
450℃，预热处理能够提高烧结的效率。
[0017]在一种优选的实施方式中，所述步骤三中得到的坩埚本体要经过氢氟酸进行酸洗，然后利用去离子水进行冲洗3
‑
5次，利用氢氟酸和去离子水进行清洗能够使得碳化硅浆料涂覆效果更好。
[0018]在一种优选的实施方式中，所述步骤四中两次涂覆后干燥处理时干燥温度为35
‑
45℃，干燥时间为20
‑
30min，利用35
‑
45℃的温度进行干燥能够有效提高石英坩埚的加工效率。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0020]1、本专利技术采用的高纯石英砂中掺杂有铝、硼、钙、铬、铁、锂、镁、钒、镍、钪和钨，镍、钒、锂等元素能够使得石英坩埚内部颗粒分散均匀，提高石英坩埚的力学性能，铁和铬能够提高石英坩埚的强度和耐磨性能，而钨具有较高的耐高温稳定性，将高纯石英砂与粘接剂、填料和偶联剂进行混合得到的石英坩埚具有较好的粘度，粘接剂能够对高纯石英砂进行改性处理，使得石英砂的表面孔隙增加与填料和偶联剂进行混合，然后经过烧结处理后能够使得石英砂的表面得到较好的粗化效果，石英坩埚的粘度效果更好，所以石英坩埚的抗变形效果更好，具有一定抗析晶的特性，从而能够提高单晶硅生产时的成品率；
[0021]2、本专利技术通过在坩埚本体内壁涂覆有碳化硅涂层和氮化硅涂层，碳化硅涂层包括碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体，氮化硅涂层氮化硅、二氧化硅和碳化硅，碳化硅涂层和氮化硅涂层膨胀系数接近，结合强度较本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.高良品率加厚型单晶石英坩埚，其特征在于：包括坩埚本体(1)和涂覆于坩埚本体(1)内壁的碳化硅涂层(2)与氮化硅涂层(3)，所述坩埚本体(1)包括以下重量份的原料：高纯石英砂90
‑
95份、粘接剂1
‑
3份、偶联剂1
‑
3份、填料1
‑
5份，所述高纯石英砂是含有以下掺杂元素的二氧化硅材料：铝6
‑
9ppm、硼＜0.10ppm、钙0.2
‑
0.6ppm、铬＜0.01ppm、铁0.1
‑
0.3ppm、锂0.2
‑
0.4ppm、镁0.01
‑
0.03ppm、钒0.1
‑
0.3ppm、镍＜0.01ppm、钪0.2
‑
0.6ppm、钨20
‑
50ppm。2.根据权利要求1所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚，其特征在于：所述碳化硅涂层(2)的厚度为0.05
‑
2.5mm，所述碳化硅涂层(2)包括碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体，且所述碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体的重量比为1：(0.4
‑
0.8)：(0.1
‑
0.3)。3.根据权利要求1所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚，其特征在于：所述氮化硅涂层(2)的厚度为0.05
‑
2.5mm，所述氮化硅涂层(2)包括氮化硅、二氧化硅和碳化硅，且所述氮化硅、二氧化硅和碳化硅的重量比为1：(0.5
‑
0.8)：(0.3
‑
0.6)。4.根据权利要求1所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚，其特征在于：所述粘接剂为环氧树脂或酚醛树脂，所述偶联剂为3
‑
(2，3
‑
环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述填料为氮化硼、氧化锆和氮化钛的混合物，且所述氮化硼、氧化锆和氮化钛的质量比为1：(0.8
‑
1.5)：(0.6
‑
0.9)。5.高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：张国忠，高文送，汪涵，朱海江，李国洪，朱燕亚，
申请(专利权)人：无锡市尚领石英科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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