一种基于MOFs的复合热界面材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种基于MOFs的复合热界面材料，原位生长于电子元器件与散热器之间，为纳米金属基MOFs复合材料、石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种基于MOFs的复合热界面材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于界面导热材料
，具体涉及一种基于MOFs的复合热界面导热材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着技术的发展和市场的实际需求，电子元器件开始向小型化、精密化方向发展，其散热成为整机设计的关键。电子元器件温度每上升2℃，其可靠性将下降10%；温升50℃时，其寿命仅仅为环境温度下时1/6。热量从微电子元器件内部需要经过器件封装材料和散热器界面再经过散热器传递到环境中。热阻分析表明，器件与散热器之间界面热阻较大，原因是固体表面在微观上粗糙不平, 即使两固体表面接触压力高达 10 MPa, 其实际接触面积仅占名义面积的 1%
ꢀ‑
2%, 其余部分充满空气 ( K空气=0.0242 W/( m
·
K) ) 的孔隙, 不利于热量传递 。
[0003]因此, 提高电子元器件散热效率的关键在于降低其与散热装置之间的界面热阻。将界面导热材料填充于接触面之间, 可驱除接触界面孔隙内的空气, 在整个接触界面上形成连续的导热通道, 提高电子元器件的散热效率。
[0004]在微电子领域中，随着元器件的体积微小化，要求导热材料具备体积小、高导热的特点，还要具有一定的弹性和粘结性，因此一般需要高导热效率的金属或石墨烯等材料与导热粘结剂或固化剂结合使用，保证发热元器件与散热器之间充分接触与粘结。
[0005]传统的界面填充材料多选用导热硅脂和导热硅胶，但是其导热系数小，约为10
‑
20W/m.k，导热效率低。现有技术中热界面材料也有采用泡沫金属内部填充可固化的有机材料和/或可固化无机材料，这种热界面材料成型后需要另外添加固化材料将热界面材料与半导体芯片、基板、电路板或电子元器件的散热顶盖等待连接件粘接起来，操作复杂。

技术实现思路

[0006]本专利技术要提供一种基于MOFs的复合热界面材料，制备过程简单，导热效率高，提高整个热接触界面的接触面积，保证接触界面的连续性，提高电子元器件的散热效率。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种基于MOFs的复合热界面材料，原位生长于电子元器件与散热器之间，为纳米金属基MOFs复合材料、石墨烯
‑
MOFs复合材料、碳纳米管
‑
MOFs复合材料中的任一种。
[0008]纳米金属基MOFs复合材料为Al
‑
MOFs或Cu
‑
MOFs。
[0009]一种基于MOFs的复合热界面材料的制备方法，首先是配制金属有机配合物母液，然后滴加金属有机配合物母液，在基体表面原位生长MOFs膜，经过高温碳化后形成多孔隙泡沫状表面结构，所述基体为电子元器件或散热器。
[0010]Al
‑
MOFs复合材料的制备方法步骤如下，S1，配制Al基有机配合物母液将摩尔比为7:（1
‑
5）的Al(NO3)3.9H20和H3BTC加入到去离子水，然后加入氢氟酸，
维持反应体系的PH在1
‑
2，制成Al基有机配合物母液；S2，在电子元器件或散热器表面原位生长MOFs膜将S1步骤制备好的Al基有机配合物母液逐滴滴加到200
‑
220℃高温加热后的基体上，Al基有机配合物母液快速挥发，配体中的Al
3+
离子与电子元器件或散热器中的Al
3+
形成Al
‑
Al化学键，过量有机物H3BTC与基体表面的Al形成新的三维MOFs结构，超声除去未成键的配体；循环上述操作，基体表面生长出一层Al基有机框架膜；S3，Al基有机框架膜500
‑
800℃高温碳化，形成多孔隙泡沫状表面结构。
[0011]石墨烯
‑
MOFs复合材料的制备方法步骤如下，S1，配制Al
‑
MIL
‑
96有机配合物母液将摩尔比为7:（1
‑
5）的Al(NO3)3.9H20和H3BTC，4
‑
10ml的纳米石墨烯溶液，加入到去离子水，然后加入氢氟酸，维持反应体系的PH在1
‑
2，制成石墨烯
‑
Al基有机配合物母液；S2，在电子元器件或散热器表面原位生长MOFs膜将S1步骤制备好的Al基有机配合物母液逐滴滴加到200
‑
220℃高温加热后的基体上，Al基有机配合物母液快速挥发，配体中的Al
3+
离子与电子元器件或散热器中的Al
3+
形成Al
‑
Al化学键，过量有机物H3BTC与基体表面的Al形成新的三维MOFs结构，超声除去未成键的配体；循环上述操作，基体表面生长出一层Al基金属有机框架化合物与石墨烯的复合膜；S3，Al基金属有机框架化合物与石墨烯的复合膜在惰性气体保护下，经过500
‑
800℃高温碳化，形成多孔隙泡沫状表面结构。
[0012]碳纳米管
‑
MOFs复合材料的制备方法步骤如下，S1，配制Al基有机配合物母液将摩尔比为7:（1
‑
5）的Al(NO3)3.9H20和H3BTC加入到去离子水，然后加入氢氟酸，维持反应体系的PH在1
‑
2，制成Al基有机配合物母液；S2，在电子元器件或散热器表面原位生长MOFs膜将S1步骤制备好的Al基有机配合物母液逐滴滴加到200
‑
220℃高温加热后的基体上，Al基有机配合物母液快速挥发，配体中的Al
3+
离子与电子元器件或散热器中的Al
3+
形成Al
‑
Al化学键，过量有机物H3BTC与基体表面的Al形成新的三维MOFs结构，超声除去未成键的配体；循环上述操作，基体表面生长出一层Al基有机框架膜；S3，碳纳米管活化金属Co或Ni或Fe引入到MOFs膜中将生长Al基有机框架膜的基体放到真空干燥箱内 200 ℃以上保持 20
‑
30 h 进行活化处理，自然冷却后放入含有正己烷的溶剂中进行超声分散 10
‑
30 min，之后将 0.62
‑
6.2 g 的Co(NO3)2·
6H2O或Ni(CH3COO)2.4H2O或FeCl3.6H2O溶于 2
‑
10 mL去离子水中，边搅拌边使用滴管滴入超声分散后的正己烷溶剂中，15
‑
20min内匀速滴完，在散热器表面形成沉淀， 70 ℃下干燥 12 h 得到含有活化金属的Al
‑
MOFs；S4，将含有活化金属的Al
‑
MOF膜的散热器，在惰性气体的保护下，经过500
‑
800℃高温碳化，碳化过程中MOFs中的有机配体作为碳源，在活化金属的作用下形成碳纳米管，最终形成MOF基碳纳米管复合多孔隙泡沫状表面结构。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于MOFs的复合热界面材料，其特征在于：原位生长于电子元器件与散热器之间，为纳米金属基MOFs复合材料、石墨烯
‑
MOFs复合材料、碳纳米管
‑
MOFs复合材料中的任一种。2.根据权利要求1所述一种基于MOFs的复合热界面材料，其特征在于：纳米金属基MOFs复合材料为Al
‑
MOFs或Cu
‑
MOFs。3.一种基于MOFs的复合热界面材料的制备方法，其特征在于：首先是配制金属有机配合物母液，然后滴加金属有机配合物母液，在基体表面原位生长MOFs膜，经过高温碳化后形成多孔隙泡沫状表面结构，所述基体为电子元器件或散热器。4.根据权利要求3所述基于MOFs的复合热界面材料的制备方法，其特征在于：Al
‑
MOFs复合材料的制备方法步骤如下，S1，配制Al基有机配合物母液将摩尔比为7:（1
‑
5）的Al(NO3)3.9H20和H3BTC加入到去离子水，然后加入氢氟酸，维持反应体系的PH在1
‑
2，制成Al基有机配合物母液；S2，在电子元器件或散热器表面原位生长MOFs膜将S1步骤制备好的Al基有机配合物母液逐滴滴加到200
‑
220℃高温加热后的基体上，Al基有机配合物母液快速挥发，配体中的Al
3+
离子与电子元器件或散热器中的Al
3+
形成Al
‑
Al化学键，过量有机物H3BTC与基体表面的Al形成新的三维MOFs结构，超声除去未成键的配体；循环上述操作，基体表面生长出一层Al基有机框架膜； S3，Al基有机框架膜500
‑
800℃高温碳化，形成多孔隙泡沫状表面结构。5.根据权利要求3所述基于MOFs的复合热界面材料的制备方法，其特征在于：石墨烯
‑
MOFs复合材料的制备方法步骤如下，S1，配制Al
‑
MIL
‑
96有机配合物母液将摩尔比为7:（1
‑
5）的Al(NO3)3.9H20和H3BTC，4
‑
10ml的纳米石墨烯溶液，加入到去离子水，然后加入氢氟酸，维持反应体系的PH在1
‑
2，制成石墨烯
‑
Al基有机配合物母液；S2，在电子元器件或散热器表面原位生长MOFs膜将S1步骤制备好的Al基有机配合物母液逐滴滴加到200
‑
220℃高温加热后的基体上，Al基有机配合物母液快速挥发，配体中的Al
3+
离子与电子元器件或散热器中的Al
3+
形成Al
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Al化学键，过量有机物H3BTC与基体表面的Al形成新的三维MOFs结构，超声除去未成键的配体；循环上述操作，基体表面生长出一层Al基金属有机框架化合物与石墨烯的复合膜；S3，Al基金属有机框架化合物与石墨烯的复合膜在惰性气体保护下，经过500
‑
800℃高温碳化，形成多孔隙泡沫状表面结构。6.根据权利要求3所述基于MOFs的复合热界面材料的制备方法，其特征在于：碳纳米管
‑
MOFs复合材料的制备方法步骤如下，S1，配制Al基有机配合物母液将摩尔比为7:（1
‑
5）的Al(NO3)3.9H20和H3BTC加入到去离子水，然后加入氢氟酸，维持反应体系的PH在1
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2，制成Al基有...

【专利技术属性】
技术研发人员：张景双，宋晓辉，赵晓刚，张学旗，龚傲然，张瑞，赵华东，安亚平，
申请(专利权)人：郑州郑大智能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：