【技术实现步骤摘要】
一种膨胀型阻燃剂自组装包覆MOFs的制备方法
[0001]本专利技术涉及新材料
,具体涉及一种膨胀型阻燃剂自组装包覆MOFs的制备方法。
技术介绍
[0002]膨胀型阻燃剂(IFR)是一类高效低毒的环保型阻燃剂,以氮、磷为主要组成,不含卤素,也不采用氧化锑为协同剂,该类阻燃剂在受热时发泡膨胀,故称为膨胀型阻燃剂。此类阻燃剂自身具有协同作用,含膨胀型阻燃剂的塑料在燃烧时表面会生成炭质泡沫层,起到隔热、隔氧、抑烟、防滴等作用,具有优良的阻燃性能,且阻燃材料燃烧过程中低烟、低毒、无腐蚀性气体产生,符合未来阻燃剂的研究开发方向。
[0003]有机
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无机杂化材料能与聚合物基体保持良好的相容,而且具有较高的热稳定性和结构可调性,常用于改善聚合物的阻燃性能和力学性能。金属有机框架材料(MOFs)由有机配体和无机组分(金属离子或团簇)络合而成,是一类有机无机杂化材料。关于MOFs及其衍生物改善聚合物热稳定性和阻燃性能的研究相对较少。MOFs结构是其性能表现的基础,制备出含有阻燃单元、热稳定优良的MOFs(或衍生物)是制备高性能聚合物/MOFs复合材料的关键。因此,开发出具有上述优点的MOFs(或衍生物)对改善复合材料的阻燃性能至关重要。
[0004]层层自组装技术是基于静电吸附而产生多层膜自组装体系的技术,是通过逐层交替沉积于带电基质材料表面的方法,以组装层中各层分子间的相互作用力为驱动力,使层与层之间能够自发缔合形成结构完整、性能稳定的分子聚集体的过程。当前这项技术被广泛的应用于材料表面改 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,制备MOFs;步骤2,分别制备正电电解质溶液和负电电解质溶液;所述正电电解质溶液中的正电电解质为壳聚糖、磷腈化合物、三氯氧磷化合物中的一种或几种;所述负电电解质溶液中的负电电解质为含磷甲壳素或含磷壳聚糖衍生物、淀粉衍生物、羧甲基纤维素钠衍生物中的一种或几种;所述正电电解质溶液的质量浓度为0.1~8wt.%,pH值为2~9,所述负电电解质溶液的质量浓度为0.1~8wt.%,pH值为5~12;步骤3,将步骤1所得的MOFs分散于步骤2制备得到的正电电解质溶液中搅拌10~20min后,抽滤、洗涤,得到第一基质材料;步骤4,然后将步骤3得到的第一基质材料分散于步骤2制备得到的负电电解质溶液中搅拌5~10min后,抽滤、洗涤,得到第二基质材料,MOFs表面的第一层双分子自组装层完成;步骤5,步骤3和步骤4顺序重复5~20次后,即得到膨胀型自组装层改性的MOFs阻燃剂。2.根据权利要求1所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法,其特征在于,步骤1的具体制备MOFs的方法为:将金属盐化合物和2
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氨基对苯二甲酸溶解在N,N
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二甲基甲酰胺中,超声至混合均匀,随后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在80~250℃温度下反应24~72小时,然后冷却、过滤后用N,N
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二甲基甲酰胺进行1次以上的洗涤,然后在甲醇中分散1
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5天,然后再进行离心和真空干燥,最后在150~180℃下活化2~15小时,得到MOFs。3.根据权利要求1所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法,其特征在于,步骤2中制备负电电解质溶液的具体方法为:将负电电解质基体和溶剂置于容器中搅拌均匀后得到混合液,其中负电电解质基体和溶剂的比例为1g:(10~15ml),将容器置于6~13℃的冰浴中,在惰性气体的保护下向混合液中加入3~6倍负电电解质质量的五氧化二磷,并在该冰浴条件下反应4~6h得到膏状物,将产物进行洗涤,并重复洗涤操作1次以上后,所得的固体物质在40~60℃真空烘箱中干燥6~18小时,然后将所得固体的负电电解质与去离子水混合配制成负电电解质溶液。4.根据权利要求3所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法,其特征在于,所述负电电解质基体为甲壳素;所述溶剂为甲烷磺酸;所述惰性气体为氮气;所述将产物进行洗涤具体为将产物依次用乙醚、甲醇和丙酮洗涤。5.根据权利要求1所述的膨胀型自组装层改性MOFs的制备方法,其特征在于,步骤2中制备正电电解质溶液的具体方法为:分别于杂环有机化合物中加入第一正电电解质基体和碱性物,其中杂环有机化合物:正电电解质基体:碱性物的比值为:(750~850ml):(...
【专利技术属性】
技术研发人员:史聪灵,钱小东,井静云,车洪磊,万梅,
申请(专利权)人:中国安全生产科学研究院,
类型:发明
国别省市:
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