一种利用磷石膏制备球形碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用固体废弃物磷石膏制备球形碳酸钙的制备方法，其制备步骤为：将磷石膏按照一定的固液比溶于氯化铵溶液中进行盐浸，然后抽滤除杂得到钙离子滤液；在预处理好的滤液中加入晶型控制剂，然后通入二氧化碳，控制其碳化温度以及体积流量，控制溶液的pH值和搅拌速率，使二氧化碳气体与钙离子滤液充分接触进行碳化反应；把碳化反应结束后的浆液离心得到的沉淀物进行过滤，干燥以及粉碎等处理，最终所得即为球形碳酸钙。本发明专利技术利用固体废弃物磷石膏作为钙源的原料，合理的资源化利用了固废副产物，在有无加入晶型控制剂，控制一系列碳化条件下合成不同球形的碳酸钙，拓宽了球形碳酸钙的应用范围并有效利用了废物资源。资源。资源。

【技术实现步骤摘要】
一种利用磷石膏制备球形碳酸钙的制备方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料领域，具体涉及一种利用固体废弃物磷石膏制备球形碳酸钙的方法。

技术介绍

[0002]磷石膏是生产磷肥、磷酸时排出的固体废弃物，每生产1t磷酸大约产生4-5t磷石膏。世界湿法磷酸的年总产量约2.6亿t(以P2O5计)，副产物约1.5亿t，利用率仅仅只有4.3％-4.6％，并且磷石膏废渣含有P2O5、F以及游离酸、有机物等有害物质，因此这些磷石膏的堆放不仅占用了大量土地，而且其中所含的有害物质也会随雨水侵入地下水和土壤之中，对自然环境造成破坏和污染，并且会存在潜在的自然灾害隐患。因此合理的资源化利用磷石膏是我们现在需要面临的一项重大任务，以前的磷石膏主要用作水泥缓凝剂、纸面石膏板等低价值的建材产品，现如今为了解决磷石膏堆放及污染问题，磷石膏制硫酸的技术是解决此问题的重要途径之一，又因钙的高值化利用可降低磷石膏制硫酸的成本，这为磷石膏的固废资源化利用提供了良好的循环经济路线。
[0003]利用磷石膏制备碳酸钙产品，即实现了固废资源化利用，也增进了碳酸钙产品制备的多样性。碳酸钙是用途最广泛的无机填料、颜料之一，被广泛的应用于造纸、橡胶、油墨和涂料等行业。正是由于碳酸钙有着各种不同的形态，其应用的领域与作用才会多种多样。碳酸钙的主要形态可分为无规则体、纺锤体、针形、球形、链锁形、片形、偏三角形、菱形六面体和无定形等。立方体形碳酸钙填充在橡胶产品中可以反映出一定的补强和半补强作用，提升一定的硬度，在油墨与塑料中也能起到补强作用；针状碳酸钙主要用于橡胶中，能增强橡胶制品的耐曲挠性；片形碳酸钙主要用于造纸，在国外以用于制造高性能纸张；偏三角形和菱形六面体碳酸钙也可产生高折光率的纸品，它还可以使纸张增重并赋予纸张更好的白度、不透明度和松厚度，可提升纸张填料保留率不损失措施胶度和强度，减少纸张页面压光后的不透明度损失。
[0004]今年来对碳酸钙粒子形貌的有效控制已经得到越来越多的关注。球形碳酸钙因其具有良好的分散性、耐磨性、平滑性和流动性作为塑料、油墨、牙膏等工业填料及其在医药品、化妆品等领域的应用也越来越受到人们的重视。
[0005]以磷石膏作为钙源，用廉价的氯化铵溶液来浸取磷石膏中的硫酸钙，分离其中的杂质，即实现了钙源的提纯，也降低了成本，实现了资源的回收化利用。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种球形碳酸钙的制备方法，所述方法是利用固体废弃物磷石膏作为钙源，在1.65mol/L氯化铵溶液下进行盐浸，过滤后得到钙离子溶液，向其中通入二氧化碳气体，控制pH，碳化温度等来实现晶型的控制，得到球形碳酸钙产品。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]利用磷石膏制备球形碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
[0009]a.将磷石膏加入浓度为1.65mol/L氯化铵溶液中，按一定的液固比混合进行盐浸，一定温度下在氯化铵溶液中浸取，抽滤所得含钙离子的溶液；
[0010]b.取步骤a预处理所得钙离子滤液，向其中通入二氧化碳气体，添加晶型控制剂，控制碳化温度、二氧化碳的体积流量、溶液pH以及搅拌速率，让二氧化碳气体与钙离子滤液充分接触，进行碳化反应，碳化反应结束后停止通入二氧化碳；
[0011]c.将步骤b得到的碳化结束后的浆液进行离心，得到的沉淀进行干燥、粉碎等处理，最终得到的就是球形碳酸钙产品。
[0012]进一步地，所述步骤a中的氯化铵溶液与磷石膏的液固比为5-7∶10。
[0013]进一步地，所述步骤a中的盐浸温度为10-30℃，盐浸时间为20-40min。
[0014]进一步地，所述步骤b中二氧化碳为可燃煤烟气或石灰窑窑气。
[0015]进一步地，所述步骤b中晶型控制剂为氯化镁，其浓度为0.08-0.1mol/L。
[0016]进一步地，所述步骤b中的碳化温度为15-70℃。
[0017]进一步地，所述步骤b中的二氧化碳的体积流量为0.2-0.25L/min。
[0018]进一步地，所述步骤b中溶液pH值为7-10.
[0019]进一步地，所述步骤b中碳化时的搅拌速率为200-700r/min。
[0020]进一步地，所述步骤b中碳化时间为60-180min。
[0021]本专利技术与现有技术相比的有益效果：
[0022](1)选用的钙源为固体废弃物磷石膏，有效的实现了资源化的回收利用，同时解决了磷石膏的堆放问题，选用的盐浸溶液氯化铵廉价，与国外用磷石膏制备碳酸钙相比，极大降低了制备的成本。
[0023](2)本专利技术以控制二氧化碳的体积流量，搅拌速率，碳化温度等，能更加方便的控制球形碳酸钙的晶型形成。
[0024](3)本专利技术的遗留的氯化铵浸取液中还存在镁，铝，铁等金属离子，可以进行回收利用和金属离子的提取等。
[0025](4)本专利技术选用的二氧化碳鼓泡法法制备碳酸钙，反应要求不高，工艺简单，操作容易，合成率高，生产成本低，经济效益较好。
附图说明
[0026]图1是实例制得的球形碳酸钙的扫描电镜照片
具体实施方式
[0027]为便于更好地理解本专利技术，通过以下实例加以说明，这些实例属于本专利技术的实例范围，但不限于本专利技术的保护范围。
[0028]实施例1
[0029]一种利用磷石膏制备球形碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
[0030]a.将磷石膏加入浓度为1.65mol/L氯化铵溶液中，按60的液固比混合进行盐浸，20℃下在氯化铵溶液中浸取30min，抽滤所得含钙离子的溶液；
[0031]b.取一部分步骤a预处理所得钙离子滤液输送至碳化反应装置，加入0.1mol/L的晶型控制剂MgCl2，在反应温度15℃，pH值为7，搅拌速率为700r/min的条件下，以0.25L/min
向其中通入二氧化碳，碳化60min后停止通入二氧化碳，碳化反应结束；
[0032]c.将步骤b得到的碳化结束后的浆液以3000rpm的转速离心3min，离心得到的沉淀在80℃下干燥24h，粉碎后得到的即为球形碳酸钙产品。
[0033]实施例2
[0034]a.将磷石膏加入浓度为1.65mol/L氯化铵溶液中，按60的液固比混合进行盐浸，30℃下在氯化铵溶液中浸取30min，抽滤所得含钙离子的溶液；
[0035]b.取一部分步骤a预处理所得钙离子滤液输送至碳化反应装置，加入0.09mol/L的晶型控制剂MgCl2，在反应温度25℃，pH值为7.7，搅拌速率为650r/min的条件下，以0.25L/min向其中通入二氧化碳，碳化60min后停止通入二氧化碳，碳化反应结束；
[0036]c.将步骤b得到的碳化结束后的浆液以3000rpm的转速离心3min，离心得到的沉淀在80℃下干燥24h，粉碎后得到的即为球形碳酸钙产品。
[0037]实施例3
[0038]a.将磷石膏加入浓度为1.65本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用磷石膏制备球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将磷石膏加入浓度为1.65mol/L氯化铵溶液中，按一定的液固比混合进行盐浸，一定温度下在氯化铵溶液中浸取，抽滤所得含钙离子的溶液；b.取步骤a预处理所得钙离子滤液，向其中通入二氧化碳气体，添加晶型控制剂，控制碳化温度、二氧化碳的体积流量、溶液pH以及搅拌速率，让二氧化碳气体与钙离子滤液充分接触，进行碳化反应，碳化反应结束后停止通入二氧化碳；c.将步骤b得到的碳化结束后的浆液进行离心，得到的沉淀进行干燥、粉碎等处理，最终得到的就是球形碳酸钙产品。2.根据权利要求1所述，其特征在于，所述步骤a中的氯化铵溶液与磷石膏的液固比为5-7∶10。3.根据权利要求1所述，其特征在于，所述步骤a中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡攀，汤钒，田键，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：