一种黑色碳酸钙的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种黑色碳酸钙的制备方法及其应用，制备时取碳酸钙作为原材料，取硼氢化钠作为还原剂，将二者混合均匀，混合物在惰性气体的环境下，通过高温煅烧制备得到黑色碳酸钙。本发明专利技术制备方法简单，适用于规模化生产，并且可完全降解无毒害作用；同时黑色碳酸钙在近红外光区域有较好的吸收，可以作为一种光热材料，在肿瘤的治疗方面具有应用价值；另外，黑色碳酸钙具有全波段吸收的特性可以作为一种黑色涂料使用，在建筑方面具有应用价值，而且黑色碳酸钙不光在光热治疗、功能材料等方面有广阔的应用前景，还在钙钛矿电池、杀菌剂、活化剂、增塑剂等方面的应用有待探索。剂、增塑剂等方面的应用有待探索。剂、增塑剂等方面的应用有待探索。

【技术实现步骤摘要】
一种黑色碳酸钙的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种黑色碳酸钙的制备方法及其应用，属于新型无机非金属材料


技术介绍

[0002]碳酸钙是一种无机化合物，化学式为CaCO3，俗称灰石、石灰石、石粉等。碳酸钙呈碱性，基本上不溶于水，溶于盐酸。它是地球上常见物质之一，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，亦为某些动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙也是重要的建筑材料，工业上用途甚广。根据碳酸钙生产方法的不同，可以将碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙和晶体碳酸钙。根据碳酸钙粉体平均粒径的大小，可以将碳酸钙分为微粒碳酸钙（小于5μm）、微粉碳酸钙（1μm）、超细碳酸钙（0.02μm）。根据组成碳酸钙的原子和离子的排列是否有规律，可以将碳酸钙分为晶体碳酸钙和非晶体碳酸钙。此外，还有纳米碳酸钙等。
[0003]光热疗法（PTT）与其他传统疗法相比，有望改善原位癌症治疗，这是由于其在特殊激光照射下的无创和局部治疗效果。PTT是癌症治疗的新策略，光热疗法的主要原理是利用光热试剂通过细胞内吞等作用进入或到达细胞微环境，吸收特定波长的光，通过将吸收的光能转化为热导致局部环境温度升高，进而杀死癌变细胞。
[0004]目前，多种光热材料已被合成并研究了在抗肿瘤中的应用，鉴于黑色碳酸钙的近红外吸收，申请人想到开发一种黑色碳酸钙作为光热材料来对肿瘤进行光热治疗。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：提供一种黑色碳酸钙的制备方法及其应用。采用高温煅烧制备黑色碳酸钙，制备过程无毒害，材料本身无毒害可完全降解，并对其光热效果进行了研究。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：一种黑色碳酸钙的制备方法，取碳酸钙粉体作为原材料，取硼氢化钠作为还原剂，将二者混合均匀，混合物在惰性气体的环境下，通过高温煅烧制备得到黑色碳酸钙。
[0007]制备方法中，所述碳酸钙粉体和硼氢化钠的混合物中碳酸钙粉体的质量分数为25
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65%，硼氢化钠的质量分数为35
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75%；所述碳酸钙粉体粒径为10nm~5μm。
[0008]所述惰性气体为氩气、氮气中的一种。
[0009]所述的高温煅烧的温度为350℃~520℃, 设置升温速率为5℃/min，煅烧时间为1~8h。
[0010]制备方法中，还可以将制备得到黑色碳酸钙用乙醇和水混合、交替清洗，离心，循环处理3
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5次，进行干燥，研细后使用。
[0011]所述乙醇为无水乙醇、工业乙醇、医用乙醇中的一种或者多种的混合物；
水为超纯水、去离子水、纯净水中的一种或者多种的混合物；乙醇与水任意比例混合。
[0012]本专利技术另一目的是提供制备得到的黑色碳酸钙的应用。通过上述制备方法得到的黑色碳酸钙具有光热性能，其在肿瘤光热治疗材料中的应用。所述肿瘤包括黑色素瘤、宫颈癌、乳腺癌及结肠癌等。
[0013]通过上述制备方法得到的黑色碳酸钙具有光的全波段吸收性能，其可以作为一种黑色涂料使用。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术成功制备了一种黑色碳酸钙，表面具有很多缺陷和空位，内部保留了碳酸钙原本的晶格结构，制备过程无污染，制备出的黑色碳酸钙属于无污染可降解的，保留了碳酸钙的性能，并且黑色碳酸钙具有光热和光的全波段吸收性能性能，在光热治疗癌症，以及作为一种黑色涂料方面均具有广阔的应用前景。
附图说明
[0015]图1为实施例1制备的黑色碳酸钙与碳酸钙原料的外貌对比图；图2为实施例1制备的黑色碳酸钙与碳酸钙原料的透射电镜对比图；其中（a）为碳酸钙原料，（b）为黑色碳酸钙；图3为实施例2制备的黑色碳酸钙与碳酸钙原料的外貌对比图；图4为实施例2制备的黑色碳酸钙与碳酸钙原料的透射电镜对比图；其中（c）为碳酸钙原料，（d）为黑色碳酸钙；图5为实施例2制备的黑色碳酸钙与碳酸钙原料紫外吸收光谱对比图；图6为实施例2制备的黑色碳酸钙的光热升温图。
具体实施方式
[0016]下面结合实施例和附图对本
技术实现思路
作进一步的说明，但不是对本专利技术的限定。
[0017]实施例1：一种黑色碳酸钙的制备，取2g粒径300
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500nm碳酸钙粉体置于坩埚中，将1.4g硼氢化钠加入其中混匀，转移至管式炉中；先通30min氩气，排空氧气，以每分钟5℃升温至480℃，在480℃下，煅烧2h，自然降温，取出样品，用水和乙醇交替清洗，烘干，研细后得到黑色碳酸钙。
[0018]图1是实施例1制备的黑色碳酸钙的外貌图，图2是实施例1制备的黑色碳酸钙的透射电镜图。由图1可以看出，白色碳酸钙粉体与硼氢化钠共混均匀，通过管式炉高温煅烧制备得到的碳酸钙为黑色粉末。由图2可以看出，未烧之前的碳酸钙粒径为300~500nm左右，煅烧后的黑色碳酸钙的粒径分布为200~400nm，平均300nm。
[0019]实施例2：一种黑色碳酸钙的制备，取1.5g粒径40~80nm碳酸钙粉体置于坩埚中，将1.2g硼氢化钠加入其中混匀，转移至管式炉中；先通30min氩气，排空氧气，以每分钟5℃升温至470℃，在470℃下，煅烧3h，自然降温，取出样品，用水和乙醇交替清洗，烘干，研细后得到黑色碳酸钙。
[0020]图3是实施例2制备的黑色碳酸钙的外貌图，图4是实施例2制备的黑色碳酸钙的透射电镜图。由图3可以看出，白色碳酸钙粉体与硼氢化钠共混均匀，通过管式炉高温煅烧制备得到的碳酸钙为黑色粉末。由图4可以看出，未烧之前的碳酸钙粒径为40~80nm的方形纳米片聚集在一起，煅烧后碳酸钙外层互相粘连形成黑色碳酸钙，黑色碳酸钙粒径分布为300~500nm，平均400nm。
[0021]申请人对实施例2制备得到的黑色碳酸钙与碳酸钙粉体原料的性能进行了分析，黑色碳酸钙与碳酸钙原料紫外吸收光谱对比，如图5所示，由图5可以看出，黑色碳酸钙在近红外光区域具有全波段吸收，为光热性能提供了依据，并且也为用作黑色建筑涂料提供了依据。
[0022]实施例2制备的黑色碳酸钙的光热升温图，如图6所示，由图6可以看出，在808 nm (1W/cm2)激光照射下，黑色碳酸钙水溶液随光照时间加长温度逐渐升高，并且在较低浓度下，温度可以升高三十度以上，说明黑色碳酸钙具有很好的光热性能，可以作为一种光热材料使用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑色碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：取碳酸钙粉体作为原材料，取硼氢化钠作为还原剂，将二者混合均匀，混合物在惰性气体的环境下，通过高温煅烧制备得到黑色碳酸钙。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙粉体和硼氢化钠的混合物中碳酸钙粉体的质量分数为25
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65%，硼氢化钠的质量分数为35
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75%；所述碳酸钙粉体粒径为10nm~5μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氮气中的一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高温煅烧的温度为350℃~520℃, 设置升温速率为5℃/min，煅烧时间为1~8h。5.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋邦平，冯浩，沈星灿，王书曼，卢思竹，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：